정전위 양극 산화에 의한 나노다공성 금 구조의 초미세 전극 제작

신서인,이시연,김종원 대한화학회 2022 대한화학회지 Vol.66 No.6

Because the nanoporous electrodes has large electrochemical surface areas, extensive studies have been focused on their fabrication methods. In this paper, a method for introducing a nanoporous gold (NPG) structure on the sur- face of an ultramicroelectrode (UME) using potentiostatic anodization was investigated. A well-defined NPG structure was introduced on the surface of the UME when a potential of 1.3 V was applied in 0.1 M phosphate buffer solution (pH 8) con- taining 1 M KCl. The anodic oxidation efficiency was investigated by observing the effect of the applied potential, the reac- tion time, and the size of the electrode on the roughness factor (Rf) of the prepared NPG-UMEs. In a short time of about 10 minutes, NPG-UME with a large Rf value of about 2000 could be prepared, which could be effectively used for electrochemi- cal glucose detection. The results shown in this work are expected to have great applicability when performing electrochemi- cal analysis with a small sample volume. 나노 다공성 구조를 가지는 전극은 매우 큰 전기화학적 표면적을 지니기 때문에 그 형성 방법에 대한 연구가 다양하게이루어져 왔다. 본 논문에서는 정전위 양극 산화를 이용하여 초미세전극(ultramicroelectrode, UME) 표면에 나노 다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조를 도입하는 방법을 연구하였다 . 1 M KCl을 포함하는 0.1 M 인산완충용액 (pH 8)에서 1.3 V의 정전위를 가해 주면 잘 정의된 NPG 구조가 UME 표면에 도입되었다 . NPG-UME 형성에서 인가 전위와 반응 시간 , 그리고 전극의 크기가 형성된 NPG 전극의 거칠기 인자 (roughness factor, Rf)에 미치는 영향을 관찰하여 양극 산화 효율을 조사하였다 . 10분 정도의짧은 시간에 2000정도의 큰 Rf 값을 가지는 NPG-UME를 만들 수 있었는데 , 전기화학적 글루코오스 검출에 효과적으로 활용 가능하였다. 본 연구 결과는 적은 시료양으로 전기화학적 분석을 수행하는 경우 응용성이 클 것으로 기대한다.

정전위전해에 의한 활성탄에 함유된 페놀 제거

김성우,박승조 한국자원리싸이클링학회 2001 資源 리싸이클링 Vol.10 No.4

페놀을 함유한 폐 활성탄의 가열 재생시 대기 오염물인 페놀이 생성되어 환경을 오염시키므로 발생하는 페놀 제거에 대한 검토가 필요하다 본 연구에서 실험에 사용하여 페놀을 함유한 S.회사 활성탄(WS-GAC), C.회사 활성탄(WC-GAC), L.회사 활성탄(UL-GAC)의 전해산화는 정전위 전해방식으로 실험하였다. 시료에 함유된 페놀농도는 100 rng/g, 지지 전해질은 1.0% 염화나트륨 용액, Ti-Ir(10$\times$10$ extrm{cm}^2$)전극 간격은 2 cm,전류밀도는 $1.25 A/dm^2$인 조건에서 실험이 이루워졌을 경우 전해 산화 실험에서 얻은 결과 페놀의 잔류물은 검출되지 않았다. 그러므로 전해산화 반응에서 빈응시간, 전류밀도, 지지전해질의 농도, 전극간의 거리가 60 minutes, 1.25 $A/dm^2$, 1.0%, 2 cm 임을 알 수 있었다. Air pollutants, phenol was generated in case of thermal regeneration of used activated carbon loaded with phenol and because of this problem, removal process of phenol were studied. Electrolytic oxidation of samples, used S.company granular activated carbon (WS-GAC), used C.company granular activated carbon (WC-GAC) and used L.company granular activated carbon (WL-GAC) loaded with phenol carried out by potentiostatic method in this study. In case of experiment was to come into operation in condition of samples containing 100 mg/g phenol, supporting electrolyte was 1.0% sodium chloride solution, Ti-Ir (10$\times$10$\textrm{cm}^2$) electrode and electrode distance was 2 cm, current density was $1.25 A/dm^2$, Obtained from the results of electrolytic oxidation experiments were not detected residual phenol. And then we knew about reaction time of electrolytic oxidation, current density, concentration of supporting electrolyte and electrode and electrode distance were 60 minutes, 1.25 A/dm$^2$, 1.0%, 2 cm.

수경재배를 위한 순환 전압전류법 기반의 인산염 농도 측정 기술

김용현 ( Yong-hyun Kim ),강민석 ( Minseok Gang ),김주신 ( Jooshin Kim ),김학진 ( Hak-jin Kim ) 한국농업기계학회 2022 한국농업기계학회 학술발표논문집 Vol.27 No.1

토양재배 방식에서 벗어나 생장에 필요한 양분이 포함된 양액 기반의 수경재배는 작물의 생산성을 높일 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 수경재배 시 방출되는 폐양액은 다량의 비료가 포함되어 있어서 인근 하천이나 토양을 오염시킬 수 있다. 특히, 인산염은 식물 생장에 필수적이지만 하천과 호수의 부영양화를 초래하는 주요 원인이다. 만약 수경재배 양액 내의 인산염 농도를 정밀하게 측정할 수 있다면, 양액 사용의 효율성을 높이고 폐양액 내의 인산염 농도를 줄일 수 있다. 기존의 코발트 전극을 활용한 기전력 측정 방식의 인산염 농도 측정은 시간이 지남에 따라 신호 수집의 안정성이 떨어지는 등의 짧은 수명이 문제가 되었다. 본 연구에서는 코발트 전극과 정전위기 (potentiostat)을 활용하여 순환 전압전류법 (Cyclic Voltammetry) 방식으로 양액 내 인산염 농도를 측정하였다. 정전위기는 μStat-i 400s (Metrohm DropSens)을 사용했고, DropView 8400 프로그램을 통해 순환 전압 전류법으로 신호를 수집하였다. 측정 시료는 호글란드 (Hoagland) 양액 1배액 기반으로 10-⁴~10-²M NH₄H₂PO₄ 5개를 사용하였다. 시료 하나에 대하여 3번 측정한 결과 중 피크 전류의 평균값으로 검량식 (calibration curve)를 생성하였다. 그리고 미지 시료에 대한 인산염 농도 측정을 위해 이점정규화가 사용되었다. 이때 사용된 용액의 인산염 농도는 약 10, 100 ppm (mg/L)였고, 미지 시료는 10~100 ppm 사이의 농도였다. 측정 결과는 표준 분석실 결과와의 비교를 통해 측정 성능과 수명을 평가하였다. 검량식은 Y=-237.6log₁₀X-1806.7(μA)였고, 결정계수 (R²)는 0.98이었다.

전기화학적 양극분극시험에 의한 고온 설비부재의 열화손상 평가

유호선,송문상,송기욱,류대영,Yu, Ho-Seon,Song, Mun-Sang,Song, Gi-Uk,Ryu, Dae-Yeong 대한기계학회 2000 大韓機械學會論文集A Vol.24 No.6

The structural steels of power plant show the decrease of mechanical properties due to degradation such as temper embrittlement, creep damage and softening during long-term operation at high temper ature. The typical causes of material degradation damage are the creation and coarsening of carbides(M23C6, M6C) and the segregation of impurities(P, Sb and Sn) to grain boundary. It is also well known that material degradation induces the cleavage fracture and increases the ductile-brittle transition temperature of steels. So, it is very important to evaluate degradation damage to secure the reliable and efficient service condition and to prevent brittle failure in service. However, it would not be appropriate to sample a large test piece from in-service components. Therefore, it is necessary to develop a couple of new approaches to the non-destructive estimation technique which may be applicable to assessing the material degradation of the components with not to influence their essential strength. The purpose of this study is to propose and establish a new electrochemical technique for non-destructive evaluation of material degradation damage for Cr-Mo steels which is widely used in the high temperature structural components. And the electrochemical anodic polarization test results are compared with those of semi-nondestructive SP test.

박용 디젤기관의 NOx.COx 배출특성과 NOx 측정법에 관한 실험연구

최재성 한국마린엔지니어링학회 1999 한국마린엔지니어링학회지 Vol.23 No.1

In this paper the emission characteristic of the ship's diesel engine with CPP(Controllable Pitch Propeller) were investigated under the passage test on the sea. As the results it is confirmed that the NOx.$CO_x$ concentrations increase as the engine speed increases and the torque decreases. but the amount of NOx, COx emissions(g./k Wh) decrease as the torque increase regardless of the engine speed. Also it is compared with the NOx concentra-tions measured by the two method-ECC(Electrochemical Cell)and CLD(Chemiluminescence Detector)for the correct measurement and the ECC indicated higher value than the CLD.

Cr-Mo강 시효재의 취화손상 평가를 위한 전기화학적 분극시험에 관한 연구

유효선 韓國非破壞檢査學會 1999 한국비파괴검사학회지 Vol.19 No.6

에너지 변환설비와 관련된 기계구조물의 내열재료는 350℃∼550℃의 온도범위에서 장시간 사용되는데 이때 조직의 결정입계에는 불순물 원소(P, Sn, Sb 등)의 편석과 탄화물의 석출 등으로 인하여 재료의 취화 현상이 발생되고, 그로 인해 입계강도의 저하가 초래된다. 따라서 노후화된 고온설비의 안전성 및 효율적인 운전조건을 확보하고, 취성파괴 방지를 위해서는 취화손상의 정량적 평가는 매우 중요하다. 그러나 가동중인 고온설비에서 파괴시험을 위한 대량의 시험편채취가 거의 불가능한 경우가 대부분이므로 비파괴적인 시험방법이 요구된다. 본 연구에서는 인공시효열처리된 2.25Cr-1Mo강의 비파괴적인 취화손상도 평가를 위해 적정 부식환경하에서 전기화학적 분극시험 방법에 의한 최적의 평가인자를 조사하였다. 또한 전기화학 시험결과들은 준비파괴시험인 SP시험에 의한 취화도 평가결과와 비교되었다. It has been well recognized that a long term service at elevated temperature of 350℃∼550℃ induces embrittlement damage due to carbide precipitation and/or P, Sb and Sn segregation at grain boundaries and thereby deteriorates the grain boundary strength of heat resisting components in the energy-related plants. Therefore, it is very important to assess quantitatively the extent of embrittlement damage of heat resisting components to secure the reliable and efficient service condition and to prevent brittle failure in service. However, because fracture tests are limited in size and number of specimen obtained from the structural components, nondestructive test method is required. In this study, the optimum electrochemical parameters are investigated and discussed to evaluate nondestructive embrittlement damage for aged 2.25Cr-1Mo steels by means of electrochemical polarization test method(ECPTM) in proper corrosive environment. In addition, the electrochemical test results are compared with embrittlement degree evaluated by semi-nondestructive SP test.

Al-4.5%Mg-0.6%Mn 알루미늄 합금의 정전위 시간 변수에 따른 손상거동 평가

김성종,우용빈,한민수,장석기,Kim, Seong-Jong,Woo, Yong-Bin,Han, Min-Su,Jang, Seok-Ki 해양환경안전학회 2012 해양환경안전학회지 Vol.18 No.6

일반적으로 중성용액 하에서 알루미늄 합금은 부동태피막($Al_2O_3$나 $Al_2O_3{\cdot}3H_2O$)을 형성한다. 그러나, 해수 환경에서 염소이온이 표면에 생성된 부동태 피막을 파괴하여 부식이 발생하게 된다. 본 연구에서는 해수환경 하에서 부식 문제점을 해결하기 위해 Al-4.5%Mg-0.6%Mn 알루미늄 합금에 대하여 정전위 방식 기술을 적용하였다. 분극실험결과, 개로전위보다 귀한 전위에서는 활성 용해 반응이 나타났으며 개로전위 보다 비한 전위에서는 용존산소 환원에 의한 농도 분극과 활성화 분극이 관찰되었다. 정전위 실험결과, 농도 분극에서 활성화 분극으로 전환되는 전위부터 적용 시간이 증가할수록 전착물이 많이 생성되었으며, 부분적으로 전착물과 모재의 계면사이에서 틈부식이 관찰되었다. 전체적으로 정전위 양극분극실험시, 활성용해반응이 발생하여 정전위 방식 기술을 적용하기 어려운 반면, 정전위 음극분극 실험시 방식 전위인 농도분극 범위내에서 적용 시간을 고려하여 최적 방식 조건을 -1.1 V~-0.75 V로 규명하였다. In general, aluminum alloys forms the passive film($Al_2O_3$, $Al_2O_3{\cdot}3H_2O$) in neutral solution. However, the passive film created on the surface will be destroyed by chloride ions contained in sea water so the corrosion will occur. In this study, in order to solve the problem of corrosion under a seawater environment, potentiostatic protection techniques were applied to Al-4.5%Mg-0.6%Mn aluminum alloy in seawater. At polarization experiments, active state were observed at anodic polarization and concentration polarization by reduction of dissolves oxygen and activation polarization were found at anodic polarization. As a results of potentiostatic experiment, calcareous deposit were created much more as applying time increase from the turning point of the concentration polarization and activation polarization and crevice corrosion was partially observed between calcareous deposit and surface of base metal. Overall potentiostatic anodic polarization experiment was difficult to apply potentiostatic corrosion protection technology by occurrence of active state, whereas potentiostatic cathodic polarization experiment examined optimum corrosion protection condition of -1.1 V~-0.75 V within the range of concentration polarization considered various applying time.

토양수 중 중금속 측정을 위한 자동 계측기 개발

황인호,박미정,박관인,김윤수,이진수,김중열 한국자원공학회 2014 한국자원공학회지 Vol.51 No.4

Using the automatic sampling and fluidic system, soil moisture is sampled, is injected into measurement container and is discharged. One of the methods for on-site analysis of heavy metals(Cd, Pb, Cu and Zn), which is related to the mine activity is anodic stripping voltammetry(ASV) which needs a potentiostat and a software. The purpose of this study is to develop a potentiostat and a software suitable for automatic measurement for heavy metals. As a result of conducting cyclic voltammetry using K3Fe(CN)6 to prove the performance of a home-made potentiostat, the relationship between concentrations and peak currents is indicating the reasonable performance with linear relationship. The automatic monitoring system was produced to control all system using embedded computers, and in addition to the measurement of heavy metals, pH, EC and temperature in soil moisture was measured simultaneously. Also, this system enabled to remote monitoring for soil moisture using CDMA network. 토양수 채취 및 유동시스템을 이용하여 토양수를 채취하고 측정용기로 주입되며 측정 후 배출된다. 현장에서 토양수 중 광해와 관련된 중금속(Cd, Pb, Cu, Zn)분석을 수행할 수 있는 방법 중 하나는 양극 벗김 전압전류법으로 일정전위기와 소프트웨어가 필요하다. 본 연구는 중금속 자동 측정이 가능한 일정전위기의 설계 및 제작과 소프트웨어를 개발하는 것이다. 개발한 일정전위기의 성능을 적혈염을 사용한 순환전위법을 수행해 검증 해 본 결과 농도와 피크 전류 사이는 선형적인 관계가 성립하며 적절한 성능을 보여주고 있다. 개발된자동 측정시스템은 단독으로 사용할 수 있도록 내장형 컴퓨터를 사용하여 중금속 측정기 등 모든 시스템을 제어할 수 있게 제작하였으며, 중금속 이외에도 토양수의 pH, EC, 온도도 동시에 측정할 수 있도록 하였다. CDMA 망을 이용하여 토양수 원격 모니터링이 가능하도록 하였다.

정전위 시뮬레이션을 통한 회전익 항공기 낙뢰 초기 부착지점 분석

강용성(Yong-Seong Kang),박세웅(Se-Woong Park),명노신(Rho-Shin Myong) 한국항공우주학회 2019 한국항공우주학회 학술발표회 논문집 Vol.2019 No.4

양극산화로 제작된 이산화티타늄 나노튜브 박막을 이용한 휴믹산 제거

윤동민(Dong Min Yun),장준원(Jun Won Jang),박재우(Jae Woo Park) 大韓環境工學會 2008 대한환경공학회지 Vol.30 No.3

티타늄 박막을 1 M의 황산나트륨 수용액과 0.5 wt%의 불화나트륨에 의해 제조된 전해질 용액에 담지하고 전기화학적 양극산화법으로 약 20분간 20℃의 온도로 수행하여 티타늄다이옥사이드 나노튜브 필름을 제작하였다. 주사전자현미경과 X선 회절분석기를 이용하여 각각 미세구조와 결정구조를 측정하였으며, 나노튜브의 직경은 대략 100 nm 정도이고, 길이는 1 μm 정도로 나타났다. 이 후 티타늄다이옥사이드 나노튜브는 450에서 풀림공정을 수행하였으며, 아나타제 결정형으로 나타났다. 또한 본 연구에서는 제작된 나노튜브 박막을 이용하여 물에 용존된 휴믹산의 제거실험을 수행하였으며 Langmuir-Hinshelwood kinetic 0차반응의 경향을 보였으며, 약 0.3 g 정도의 파우더형 광촉매와 같은 효율을 보였다. Titanium dioxide nanotubes were fabricated by self-organized electrochemical potentiostatic anodization of titanium thin film with an electrolyte solution of sodium sulfate 1M and sodium flouride 0.5wt% aqueous solution at 20℃ for 20min. Field Emmision Scanning Electron Microscopy(FE-SEM) and X-ray Diffractometer(XRD) were used to evaluate the micromorphology and crystalline structure of the titanium dioxide nanotube thin film. Titanium dioxide nanotube were fabricated with diameters approx. 100nm and tube length from appox. 1 μm. Titanium dioxide films formed through anodization and annealing process at 450℃ contained a phase of anatase. Also, this study was performed to evaluate the application of titanium dioxide thin film for treating humic acid dissolved in water. The reaction tended to follow the Langmuir-Hinshelwood kinetics with zero order. Comparative experiments with thin film and anatase powder showed the same zero order kinetics when 0.3g of powder had been used.