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액체 크로마토그래피에서 Hexadecyl $NtnOenH_4$-Octadecylsilanized silicas(ODS)를 이용한 혼합금속용액으로부터 Cu(II)의 분리
신영국,김시중,김해중,Shin, Young-Kook,Kim, Si-Joong,Kim, Hae-Joong 한국분석과학회 1995 분석과학 Vol.8 No.3
The adsorption behaviors of Ba(II), Cr(II), Fe(II) and Cu(II) on the N, N'-bispalmtoyl 1, 12-diaza-3, 4:9, 10-dibenzo-5, 8-cyclopentadecane (hexadecyl $NtnOenH_4$)-octadecylsilanized silicas(ODS) were investigated with water as the mobile phase. Binding constants for metal ions were measured in aqueous solution. The order of binding constants(K) and the degree of sorption(E) were Ba(II)<Cr(II)<Fe(II)<Cu(II). The degree of adsorption(E) on the hexadecyl $NtnOenH_4$-octadecyisiianized silicas(ODS) increased with concentration of metal ions, and the degree of adsorption was found to be affected by the cation-chelation mechanism. The experimental results showed good efficiency for separation of Cu(II) from mixtures of Ba(II), Cr(II), Fe(II) and Cu(II) in aqueous solution. 정지상으로서 N, N'-bispalmtoyl 1, 12-diaza-3, 4:9,10-dibenzo-5, 8-cyclopentadecane (hexadecyl $NtnOenH_4$)-octadecylsilanized silicas(ODS)와 이동상으로 물을 사용하여 Ba(II), Cr(II), Fe(II) 및 Cu(II)의 흡착특성을 조사하였다. 수용액상 Ba(II), Cr(II), Fe(II) 및 Cu(II)의 결합상수와 흡착도를 조사한 결과 그 순위는 Ba(II)<Cr(II)<Fe(II)<Cu(II)로 나타났다. 금속이온의 농도 증가에 따른 hexadecyl $NtnOenH_4$-octadecylsilanized silicas(ODS)에 흡측되는 금속이온의 농도 증가는 cation chelation mechanism에 의해 설명할 수 있었다. 또한 수용액상에서 Ba(II), Cr(II), Fe(II) 및 Cu(II)이 혼합된 용액에서 Cu(II)의 분리효율이 다른 이온들에 비해서 좋게 나타남을 알 수 있었다.
Der EinfluB von Elektrolyten auf den Protonenaustausch in $H_2{^{17}}O$-haltigen waBrigen Losungen
신영국,Young-Kook Shin,H. G. Hertz Korean Chemical Society 1989 대한화학회지 Vol.33 No.2
염화알칼리토금속과 염화사알킬암모늄의 $H_2{^{17}}O$을 포함하는 수용액에서 양성자 nmr 스펙트럼을 pH를 변화시켜면서 $25^{\circ}$에서 측정하였다. 스펙트럼의 반 높이 선나비로부터 양성자 교환속도를 계산하였다. 이렇게 관찰한 수용액에서의 양성자 교환속도는 pH에 따라 변하였으며 특히 양성자 교환속도가 최소를 나타내는 현상은 pH에 의존적이었다. 후자의 현상을 염화알칼리토금속의 경우에는 용매구조 촉진효과에 의하여 사알킬암모늄 이온의 경우에는 소수성 수화에 의한 것이라고 각각 설명할 수 있었다. Es wurden die Protonenspektren $wa{\beta}rigerH_2{^{17}}O$-haltige Erdalkalimetall-und Tetraalkylammoniumchlorid-Losungen bei $25^{\circ}$ und verschiededenen pH-Werten mit Hilfe der kernmagnetischen Resonanz-spektroskopie aufgenommen. Aus der Halbwertsbreite der Signale wurde die Austauschrate des Protons im Wassermolekul berechnet. Die Austauschrate, die in diesen Losungen beobachtet werden konnte, ist pH-abhangig. Bemerkernwerterweise ist die minimalle Austauschrate pH-abhangig. Dieses letztere Phanomen wird durch den Strukturbildungseffekt der Erdalkalimetallchloride und die hydrophobe Hydratation an Tetraalkylammoniumionen erklart.
물아닌 용액에서의 용질의 행동에 관한 연구 (제2보). 요소, 1,3-디메틸요소, 아세트아미드와 프로피온아미드의 상대점도와 삼투계수
김시중,신영국,Si-Joong Kim,Young-Kook Shin 대한화학회 1980 대한화학회지 Vol.24 No.3
요소 1,3-디메틸요소(DMU), 아세트아미드, 프로피온아미드의 상대점도와 삼투계수를 dimethylsulfoxide(DMSO), 메탄올, 에탄올 및 물용액에서 $25^{\circ}$C와 $45^{\circ}$C에서 각각 측정하였다. 수용액에서 각 용질의 점도증가량은 분몰랄부피가 증가하면서 증가하였으나 물아니 용액에서는 오히려 감소하였다. 또한 요소의 점도 증가량은 수용액에서는 DMU보다 작았으나, 물아닌 용액에서는 DMU보다 컸다. 그러나 아미드류는 어느 용매에서나 거의 같은 점도증가량을 나타내었다. 요소수용액에서 삼투계수는 DMU 수용액보다 컸으며, 물아닌 용액에서 요소용액은 DMU보다 Raoult의 법칙에서 크게 벗어났다. 이러한 사실로부터 요소는 DMSO 용액에서 자체회합을 크게 일으키고 있으며 알코올용액에서는 DMU보다는 큰 정도의 용매-용질상호작용, 수용액에서는 용매구조를 파괴하고 있음을 알았다. 아세트아미드나 프로피온아미드는 수용액이나 DMSO 용액에서보다 알코올용액에서 더 크게 용매구조를 파괴하고 있음을 알았다. The relative viscosities and osmotic coefficients of solutions of urea, 1,3-dimethyl-urea(DMU), acetamide(AA), and propionamide (PA) in dimethylsulfoxide(DMSO), water, methanol, and in ethanol have been measured at 25 and $45^{\circ}$C by viscometry and osmometry. Viscosity increment in nonaqueous solutions decreased with increasing of the partial molal volumes of the solutes, but in aqueous solution the result was inversed. Viscosity increment of aqueous solution was smaller than that of aqueous DMU solution, but that of nonaqueous urea solution was larger than that of DMU. Amides, however, showed similar viscosity increment in any solvent.Osmotic coefficients of aqueous solution of urea were larger than those of DMU. In the nonaqueous solutions urea exhibited larger deviation from Raoult's law than DMU. The results indicated that urea molecules break water-structure in water, self-associate in DMSO, and showed larger solute-solvent interaction in alcohols than DMU. It can be also confirmed that amides break alcohol structure to a greater extent than any other solutes.
N,N-디메틸포롬아미드 용액에서의 알칼리금속이온과 피리디노-아자크라운에테르와의 착물화 반응
김동원,신영국,김창석,오제직,전영신,김태승,Kim, Dong Won,Shin Young-Kook,Kim Chang Suk,Oh Je Jik,Jeon Young Shin,Kim, Tae Seung 대한화학회 1992 대한화학회지 Vol.36 No.5
알칼리금속이온(Li^+, Na^+, K^+, Rb^+, and Cs^+)과 아미드기를 포함하는 피리디노아자 크라운 화합물인 DBPDA와 PDA의 착물형성에 대한 안정도상수, K를 전기 전도도법을 이용하여 여러 온도에서 측정하였다. 각 온도에서 K값은 DBPDA의 경우 Cs^+ > K^+ > Rb^+ > Li^+ > Na^+의 순서였으며, PDA의 경우는 Cs^+ > K^+ > Rb^+ > Li^+ > Na^+이었다. 또한 DBPDA가 PDA보다 이들 알칼리 금속 이온에서 더 큰 K값을 보여주었다. 넓은 의미를 갖는 "Hole-Size-Selectivity" 원리에 이들 착물은 적용되지 않는 것으로 나타났다. 온도 변화에 따른 K값으로부터 {\delta}H와 T{\delta}S를 각각 구했으며, 이들 반응들은 엔탈피 기여에 따르는 착물형성반응으로 나타났다. 그러나 PDA의 경우 부분적인 엔트로피 항의 증가도 착물의 형성에 기여함을 알았다. The stability constants, K for the complexation of alkali metal cations(Li^+, Na^+, K^+, Rb^+, and Cs^+) with both 4,5: 13,14-dibenzo-6,9,12-triaza-bicyclo [15,3,1] heneicosa-1 (21),7,19-trioxa-2,16-dione (DBPDA) and 6,9,12-trioxa-3,15,21-triaza bicyclo [15,3,1] heneicosa-1 (21),17,19-triene-2,16-dione (PDA) in N,N-Dimethylformamide (DMF) were determined conductomatically at various temperatures. At all the experiment temperatures, the K value sequences of the alkali metal ions with DBPDA and PDA are Cs^+ > K^+ > Rb^+ > Li^+ > Na^+ and Cs^+ > K^+ > Rb^+ > Li^+ > Na+, respectively. The K values for DBPDA are larger those of PDA for alkali metal ions. The widely recounted "hole-size-selectivity" principle is not applicable to these complexation systems. From the K values obtained at different temperatures, {\delta}H and T{\delta}S for these complexation reactions were determined. The enthalpy change plays principal important role in the complex formation by DBPDA. However, in the case of PDA, the entropy change also contributes to its complex formation.