1992 한국분석과학회 제8회 총회(춘계) 및 학술발표회 특강

편집부(편집자) 한국분석과학회 1992 분석과학 Vol.5 No.2

인공지능을 이용한 전기화학 분석

김세호,조찬동,박준국,장지환 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

전기화학 분석은 바이오 진단 분야, 환경 분야, 배터리 분야, 방식 부식 분야 등에서 분석화학의 주요한 연구 주제가 되어왔다. 연구되어지고 있는 주제들은 용매에서의 산화환원 반응, 표면에서의 흡착 과정, 전자 전달의 동력학과 반응 기전, 이온들의 열역학, 전달 및 산화환원 반응물의 정량화 등을 포함하고 있다. 전기화학 분석 연구를 위해서는 전압과 전류 등을 제어하고 측정하기 위한 potentiostat 및 galvanostat 등의 실험장치가 필수적인데, 이들 장치가 크고 고가이며 실험의 준비 및 데이터의 확보과정이 번거로워 2010년대 초반부터 세계적인 open potentiostat 연구가 시작되어 작은 크기에 저가의 potentiostat 장치들을 개발하는 연구들이 활발히 진행되어왔다. 최근에는 수많은 연구기관들에서 다양한 형태의 potentiostat들을 발표하고 있고 그 숫자는 10여개 이상에 달하고 있으며 wireless한 데이터 전송 및 임피던스 측정 기능의 추가 등으로 개발 내용이 진화되어가고 있다. 본 연구에서는 자체 개발한 the-state-of-the-art 수준의 초소형 potentiostat 플랫폼을 활용하여 진단하고자 하는 타겟 물질의 정량화 작업을 고도화하였다. 이를 위하여 potentiostat가 가져야하는 저잡음 처리 및 입출력 전압/전류 측정의 고해상도화와 함께, 용이한 데이터 확보를 위한 센서 연결부위의 단순화, wireless한 측정 결과의 전송, 전송된 측정 데이터의 간편한 처리 도구들을 개발하였다. 이를 통하여 방대한 전기화학 실험측정 데이터의 확보가 용이하게 되었고 머신러닝과 딥러닝 등의 인공지능적인 데이터 처리에 충분한 전기화학 실험 데이터의 확보가 가능하게 되었다. 지금까지 전기화학 측정 데이터의 이용은 예를 들면 chronoamperometry 나 cyclic-voltammetry같은 방법에서 시간 혹은 전압에 따른 전류변화량과 같은 스펙트럼을 얻었음에도 불구하고, 평형 이후의 평균전류량만을 추출하거나, 피크 전류만을 추출하여 이용하는 제한적인 해석방법에 머물러 있었다, 측정 스펙트럼의 제한적 해석은 온도, 분석물질의 저항, 전극 이중층에서의 non-Faradaic 프로세스 등 다른 변수 효과에 대한 분석을 제약하여 전기화학 분석의 정확성과 유용성 확산에 장애물로 작용하여왔다. 이러한 문제에 대한 해결책을 구하는 실증적안 연구로서, 수십가지 포도당 샘플에 대하여 cyclic-voltammetry 방법으로 스펙트럼을 얻고, Principal Component Analysis (PCA), support vector machine (SVB), Gradient Boosting method (GBM) 등의 머신러닝 방법을 이용하여 새로운 전기화학 해석방법을 시도하였다. 더 나아가 딥러닝을 이용한 전체 스펙트럼의 분석연구를 시도하였다. 본 연구진이 세계 최초**라고 이해하고 있는 전체 스펙트럼의 딥러닝 해석은 머신러닝 방법보다 우수하며, 참값과 비교하여 98% 이상의 예측력을 나타내고 있을 뿐 아니라, 기존의 Calibration 절차를 생략할 수 있어, 전기화학 바이오 센싱 뿐만 아니라 전기화학 소재 개발 등 다양한 전기화학 분석에 이용될 수 있을 것으로 기대되어진다. (**patent pending)

GC-FID/Methanizer를 이용한 고순도 질소의 순도분석법 개발

유제이,문동민,이진복,김운중,홍기룡 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

산업의 고도화에 따라 반도체와 디스플레이에 사용되는 고순도 가스 및 미량의 가스상 불순물 분석을 위한 표준물질 및 관련 분석 기술의 필요성이 증가하고 있다. 국내 · 외 가스분석 관련 산업체에서 표준가스, 고순도 가스 및 특수가스 등의 생산을 위해 가스분석을 수행하고 있으나 품질관리에 애로사항이 많아 관리가 미흡한 실정이다. 본 실험실에서는 고순도 질소의 불순물로 존재할 수 있는 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)을 3 μmol/mol 농도로 중량법을 이용하여 제조한 바가 있다. 본 연구에서는 제조된 일차표준가스를 활용하여 고순도 질소의 순도분석법을 개발하였다. 기체크로마토그래프(Gas Chromatograph, GC)에 메타나이저(Methanizer)가 부착된 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector)를 사용하였다. GC를 통해 물질을 분석할 때에는 운반가스와 시료가스가 필요하다. 일반적인 GC 분석에서 시료가스는 표준가스와 분석하고자 하는 가스가 번갈아 가며 사용되지만 개발된 순도분석법에서는 시료가스로서 일차표준가스를 고정적으로 사용하고 운반가스를 교체해가며 분석이 진행된다. 운반가스에 초고순도 질소를 사용한 분석값과 고순도 질소를 사용한 분석값을 비교하여 고순도 질소 내에 불순물의 농도를 측정할 수 있다. 본 실험에서는 액체질소와 제조사가 각기 다른 3곳의 99.999% 질소를 사용하여 분석을 진행하였다. 초고순도 질소와 순도분석이 필요한 질소를 각각 운반가스로 활용하였을 때 나오는 일차표준가스의 CO, CO₂, CH₄의 피크 면적을 비교하여 그 차이만큼을 불순물로 정량할 수 있다. 그 결과, 얻어진 불순물의 농도 값을 기존의 순도분석 방법과 비교하였을 때 불확도 내에서 서로 일치하는 것을 확인하였다.

분석기기를 활용한 광물 판별 방법 간의 차이 및 상호 보완

최은철,구민호,성미나,노을,손형석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

광물감정은 분석과 달리 정확한 수치로 광물이 판단되는 것이 아니라 광물에서 나타나는 다양한 특징을 고려하여 특정 광물로 감정한다. 광물을 판단할 때 주로 사용되는 분석장비는 편광현미경(투과 및 반사), X-선 회절분석기, 적외선 분광기(IR)가 있다. 본 연구는 광물 구분시 각각의 분석기기에 따른 장단점을 파악한 후 효과적인 상호 보완 방식을 제시하고자 하는 것을 목적으로 한다. 편광현미경의 경우 편광된 빛을 조사하여 광물을 투과하거나 반사시켜 굴절 또는 반사된 빛을 확인하여 색, 벽개, 소광각, 형태, 간섭상 등 다양한 특징을 확인할 수 있는 장점이 있는 반면, 암석의 특정 부분을 확인하는 방식으로 불균질한 암석 내에서 광물을 확인해야 한다는 점과 입자가 10 ㎛ 이하의 경우나 분상인 경우 제한적으로 확인 가능하다는 단점이 있다. X-선 회절분석기(X-ray diffractometer)의 경우 현미경과 달리 특정한 각도로 X-선을 조사하면 광물 내 격자간격에 따라 보강간섭이 일어나는 특징으로 광물을 식별하는 방식으로 분말 시료의 경우 균질성을 확보하기는 좋으며, 미립의 입자를 식별할 수 있는 장점이 있으나 백운모, 흑운모와 같이 유사한 격자구조를 가진 광물간 구분이 어려우며 주요하게 보강간섭이 일어나는 격자간격이 7Å, 10Å, 14Å 의 경우에는 해당되는 광물이 많아서 식별하기 힘들다는 단점을 가진다. 적외선분광기(Infrared spectroscopy)의 경우 IR을 시료로 조사하면 분자운동이 일어나며 분자운동이 일어나는 주파수 영역에 반응한 결과를 가지고 추정된 분자구조를 바탕으로 광물을 식별하는 방식으로 작용기가 있는 경우 함유 광물이나 탄산염 광물의 경우 구분이 유효하나 함수 규산염 광물인 점토나 운모류, 각섬석류를 제외한 무수 규산염 광물의 경우 식별을 할 수 없다는 단점이 있다. 또한 적외선 분광법 및 X-선회절 분석법은 빛을 조사하는 영역을 줄이고는 있으나 특정 광물이 아니 일정 영역에 대한 분석으로 둘 이상의 결과가 서로 영향을 준다는 단점이 있다. 광물을 판별하는 시료에서 각각의 광물의 입자경계가 육안으로 식별이 가능한 경우 현미경을 통한 분석이 우선 선택되어야 하며, 입자가 보이지 않는 경우 X-선 회절 분석이 우선적으로 시행되어야 하며 X-선 회절 결과 7Å, 10Å, 14Å에서 검출세기가 높게 나온 경우 편광현미경이나 적외선 분광기가 병행되어야 한다. 따라서 특정하고자 하는 대상 시료에 따라서 적합한 분석기기를 선택하는 것이 우선되어 야 하며, 경우에 따라 둘 이상의 분석기기를 이용하여 상호 결과를 보완해야 신뢰도 높은 광물 식별이 가능하다.

[해설]Ion Chromatography의 법화학적 응용에 관하여

박성우,김은호,유재훈,손성건,진광호 한국분석과학회 1993 분석과학 Vol.6 No.1

SK머티리얼즈의 소재 산업(반도체, Display, Battery) 분석기술 개발 방향

강선영 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

반도체, Display, Battery Device 는 공정 미세화에 따른 품질 불확실성 증가에 따라 “소재가 Device Mainstream 의 핵심요소”가 되고 있으며, 소재 단계에서의 극한의 품질관리와 이를 위한 분석기술의 고도화가 요구되고 있다. Device 단계에서 기존에 경험하지 못한 Defect 발생을 사전에 예방하기 위해선 소재 社는 고분해능, 고성능의 분석장비 운영은 물론 지속적인 신규 분석기술 개발을 통해 소재 단계에서의 선제적 품질 제어가 필수적이다. 따라서 정밀 분석기술로의 Depth 와 함께 분석기술간의 융합을 통한 Total 분석 정보의 확보가 요구된다. SK머티리얼즈는 반도체 Gas 부터 Precursor, Photo 소재와 함께 Display 용 소재인 OLED 를 기반으로 Portfolio 의 확대, 음극재를 시작으로 하는 Battery 全 소재로의 확장을 진행 중이며, 각 소재 분야에 필요한 고도화된 분석기술을 구축하고 Platform 化 하여 반도체, Display, Battery 소재 전 영역의 전문 분석기술을 내재화 하고 있다 특히 결함의 원인인 초극미량 Metal, Ion 은 물론 Organic Impurity 까지, ppb ~ ppt 수준의 함량분석과 성분규명 기술을 확보하고 있으며, 단일 분자부터 고분자량 까지의 원료, 제품에 대한 미세구조, 극미량 조성분석의 기술과 함께 복합소재의 조성 별 분리와 성분구조 규명을 병행하여 Total 분석의 완성도를 높이고 있다. 또한 제품이 직접 담기는 용기의 재질, Interaction 등 Metallurgy 와 Chemistry 기반의 종합분석을 통해 Stability 확보는 물론 용기개발까지 진행되고 있다. 따라서 분석기술이 연구개발과 제조기술로 연계되는 Solution 을 제공하고 있다 금번 발표에서는 SK머티리얼즈의 소재 산업(반도체, Display, Battery) 분석기술 보유 현황과 개발 방향을 소개 함으로서 소재 강국으로 나아가는데 있어 분석의 역할과 미래 방향을 논하고자 한다

GC-MS와 GC-VUV를 이용한 먹는물 중 휘발성유기화합물분석법 비교연구

강혜림,고혁준,김은정,강경구 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

본 연구에서는 가스크로마토그래프를 활용한 먹는물 중 휘발성유기화합물 분석에 있어 검출기 종류에 따른 차이를 비교하고자 하였다. 먹는물수질공정시험기준 「ES 05601. 3c 휘발성유기화합물-헤드스페이스-가스크로마토그래피」를 준용하여 가스크로마토그래피-질량분석기(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS) 및 가스크로마토그래피-진공자외선분광기(gas chromatography-vacuum ultraviolet spectroscopy, GC-VUV)를 이용한 정도관리를 수행하였으며, 물 속의 휘발성유기화합물을 헤드스페이스법으로 전처리하여 분석에 적용하였다. 대표적 휘발성유기화합물로써 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethylbenzene), 메타/파라/오쏘-자일렌(meta/para/ortho-xylene)을 대상으로 표준시료를 사용하였으며, 플루오로벤젠(fluorobenzene) 10 μg/L을 내부표준물질로 하여 내부표준법으로 정량분석을 수행하였다. 정도관리를 위하여 방법검출한계(method detection limit, MDL), 정량한계(detection limit, DL), 검량선의 결정계수(coefficient of determination, r²), 정밀도(precision), 정확도(accuracy)를 평가하였다. 검량선은 5 ~ 200 μg/L 범위에서 선형 작성하였고, 결정계수는 GC-MS 0.999 ~ 1.000, GC-VUV 0.995 ~ 1.000로 나타났다. 방법검출한계는 GC-MS의 경우 0.379 ~ 0.447 μg/L(메타/파라-자일렌은 합산 0.977 μg/L)로, GC-VUV의 경우 1.661 ~ 4.318 μg/L로 확인되었으며, 정량한계는 GC-MS의 경우 1.206 ~ 1.425 μg/L(메타/파라-자일렌은 합산 3.111 μg/L)로, GC-VUV는 5.290 ~ 13.753 μg/L로 나타났다. 각 성분 30 μg/L에 대하여 GC-MS 이용 정량분석 시, 정확도 100.0 ~ 103.3 %와 정밀도 0.0 ~3.3 %로 나타났으며, GC-VUV 이용 시 정확도 93.3 ~ 100.0 %, 정밀도 3.3 ~ 17.9 %로 확인되었다. 위 결과를 통해 GC-VUV 보다 GC-MS 이용 시 상대적으로 낮은 농도까지 양호한 정량 분석이 가능함을 확인하였다. 다만, 메타/파라-자일렌과 같이 질량 스펙트럼에 차이가 없는 이성질체는 GC-MS로 구별이 어려웠으며 GC-VUV로는 식별이 가능하였다. 질량분석기는 이온화된 질량 스펙트럼을 측정함으로써 데이터를 수집하므로 이성질체 구별에 어려움이 있으나, 진공자외선분광기는 파장대별 흡광 스펙트럼을 측정하므로 흡광 패턴 비교를 통해 이성질체 식별이 가능하다. 또한, 이러한 측정원리 차이는 진공자외선분광기 이용 시 수분에 의해 생길 수 있는 스펙트럼 방해를 방지하는 것으로 알려져 있다. 위의 결과를 종합할 때, 정량 감도와 정성 탐색의 일부 차이는 있으나 두 검출기 모두 물 속 휘발성유기화합물 분석에 이용 가능함을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 먹는물 중 휘발성유기화합물 분석에 관한 GC-VUV 이용 분석법과 공정시험기준에 따른 GC-MS 이용 분석법의 상호보완적 활용이 기대된다.

남조류의 대량배양 및 남조류 독소의 스트립분석법 연구

표동진,임미연,김어진 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.6

남조류 독소인 마이크로시스틴은 여름철 우리나라 여러 호수들에 존재하여 물고기와 가축 그리고인간에게 강한 독성을 나타내는 독소이다. 지금까지는 남조류독소인 마이크로시스틴을 분석하기 위하여HPLC를 사용하거나 ELISA 분석법을 이용하였으나 본 연구에서는 대량배양을 통해서 얻어진 남조류들 속에 미량존재하는 마이크로시스틴을 분석하기 위해 스트립을 이용하는 새로운 분석방법을 시도하였다. 이분석법은 항원-항체기술을 이용하여 높은 특이도(specifisity)와 테스트 스트립(test strip)의 신속성, 그리고, 형광리더(reader)의 고감도(sensitivity) 분석능력 등의 장점을 이용하였다. 따라서 새로 개발된 분석법을 이용하면 다양한 물시료속에 존재하는 마이크로시스틴을 독소 표준품 없이 단시간에 고감도로 분석할 수 있다.

표적/추정분석 결과의 통계기법 적용

이혜리,김형섭,서지원,전다래,허유정,신선경 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

국내외 국가기관에 의해 등록, 관리, 규제되고 있는 화학물질은 39만 종에 이르는 것으로 알려져 있으며, 이들 화학물질은 다양한 산업활동 등에 따라 대기, 수질, 토양 등 환경으로 배출되고 있다. 이러한 다양한 오염물질을 Online-SPE가 연계된 LC-Orbitrap/MS를 이용하여 분석하고, 그 결과를 통계적 기법을 이용하여 해석하고자 하였다. 연구지점은 농업, 산림, 도심 및 축산 등의 영향을 확인할 수 있는 만경강과 동진강 수계에서 각 9지점씩 총 18지점을 선정하였다. 표적분석에서는 367종(농약류 315종, 의약물질 52종)의 분석대상물질을 선정하여 Hypersil Gold aQ 컬럼(20 × 2.1 mm, 12 μm)이 장착된 Online-SPE와 LC-Orbitrap/MS(Q Exactive Plus with Dionex Ultimate 3000-Q)로 분석하였다. 추정분석은 시료의 질량분석 스펙트럼을 Compound discoverer 프로그램에서 MzClound, MzVault, ChemSpider 라이브러리을 이용하여 물질을 추정하였다. 연구지점에서 3월에서 6월까지의 시료 분석결과 농약류 107종과 의약물질 25종이 검출되었으며, 검출농도는 정량한계 미만에서 최대 15.7 μg/L로 검출되었다. 분석대상물질 중 metolachlor, tebuconazole, carbendazim, alachlor 등이 다소 높은 빈도로 검출되었으며, bromobutide(LOQ ~ 15.7 μg/L), metazosulfuron(LOQ ~ 4.6μg/L), butachlor(LOQ~ 4.5μg/L)의 농약류가 다른 분석대상물질보다 다소 높은 농도로 검출되었다. 추정분석 결과 melamine(멜라민 수지), exalamide(살균제), furaneol(향료), metformin(당뇨병 치료제), 6-Hydroxymelatonin(멜라토닌 대사체)가 높은 빈도로 검출되었으며, metformin은 도심의 영향을 받는 전주천에서 다소 높게 검출되었으며, exalamide는 농업지역이 많은 신평천과 원평천에서 다소 높게 검출되었다. 지점과 검출항목과의 관계를 확인하기 위하여 heat map과 군집분석을 수행한 결과, 동진강 상류와 만경강 상류 지점에서 유사한 결과를 보였으며, 각 지천내 지점이 유사한 결과를 보였다. 이러한 통계기법을 통하여 지점간 관계를 확인할 수 있었으며, 다성분 분석(표적) 및 추정분석의 방대한 결과를 해석하기 위하여 통계기법이 유용하게 사용될 수 있음을 확인하였다.

실내 건축자재 및 생활 가공제품 중 천연방사성핵종(²³⁸U, ²³²Th)의 농도 평가를 위한 분석법 연구

이현우,임종명,이훈,박지영,장미,이진홍,Lee, Hyeon-Woo,Lim, Jong-Myoung,Lee, Hoon,Park, Ji-Young,Jang, Mee,Lee, Jin-Hong 한국분석과학회 2018 분석과학 Vol.31 No.4

국내에서는 많은 수의 친환경 및 건강 증진을 목적으로 하는 기능성 생활제품이 생산되고 있으며 이러한 제품 제조 시 원료물질에 존재하는 모나자이트, 토르말린 등 방사능 농도가 높은 물질이 가공제품 내에 함께 유입 될 수 있어 원료물질과 함께 국민 생활과 밀접한 가공제품의 관리가 필수적이다. 이를 위해서 정확한 방사능 농도 분석 자료 및 유효성이 검증된 분석방법의 이용 및 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 천연방사성 물질의 신속 스크리닝을 위한 ED-XRF 분석법과 정밀분석의 목적으로 ICP-MS를 이용하여 실내 건축자재 및 생활제품 내의 천연방사성핵종($^{238}U$, $^{232}Th$)의 농도를 정량분석하고 비교 및 평가하였다. 타일, 시멘트, 페인트, 벽지, 석고보드 등 총 47 종의 실내 건축자재와 건강제품, 섬유제품, 광물질 등 총 47 종의 생활 가공제품의 실제시료를 분석한 결과, ED-XRF 및 ICP-MS의 결과값은 전체적으로 1:1의 선형성을 보였으며 ED-XRF를 이용한 신속 스크리닝의 적용성과 ICP-MS를 이용한 정량분석법의 유효성을 확인하였다. 한편, 가공제품 중의 $^{238}U$, $^{232}Th$ 방사능 농도는 생활제품에 비해서 건축자재에서 상대적으로 매우 낮은 수준이었으며 특히 생활제품은 47 개 중 6 개의 제품이 원료물질의 관리기준치($1.0Bq{\cdot}g^{-1}$)를 초과(최대 $8.2Bq{\cdot}g^{-1}$)하는 것으로 평가되었다.