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흐름주입분석기법을 채용한 과산화수소의 흡수분광법 정량에 관한 연구
황훈,홍승기,이지연,Hwang, Hoon,Hong, Seung Ki,Lee, Ji Yeon 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.6
산성조건에서 $H_2O_2$가 HCr$O^-_4$ 이온과 반응하여 진한 청색의 $CrO(O_2)_2$를 형성하는 반응에 흐름 주입 분석을 도입하여 수용액시료 중 $H_2O_2$의 양을 정량할 수 있는 흡수분광분석법을 개발하였다. 이 분석법에 의한 $H_2O_2$의 정량범의는 2.00${\times}10^{-6}$M∼0.020M이며, 측정한계는 약 1.5${\times}10^{-6}$M이다. 또한, 이 분석법은 실제 강우와 강설 중에 존재하는 과산화수소의 농도결정에도 사용할 수 있음이 밝혀졌다. Hydrogen $peroxide(H_2O_2)$ reacts with HCr$O^-_4$ in an acidic condition to produce $CrO(O_2)_2$ which exhibits an intense blue color. This reaction is coupled with a technique of Flow Injection Analysis(FIA) for the absorption spectrometry of $H_2O_2$ in the aqueous samples. The method could be applied for the deter-mination of $H_2O_2$ over the range of 2.00{\times}$10^{-6}$M∼0.020 M with the limit of detection of ∼1.00${\times}10^{-6}$M. The method was also used to successfully determination of the $H_2O_2$ content in the snow and rain samples.
반사분광분석기법을 채용한 광학적 반자동적정장치의 제작과 응용
황훈,Hwang, Hoon 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.6
반사분광분석기법을 채용한 광학적 반자동적정장치를 제작하여 산-염기적정, 산화-환원적정, 침전적정,그리고 착화적정과 같은 네가지 대표적 유형의 적정분석에서 적정장치의 효용성을 알아보았다. 광학적 반자동적정장치는 적정분석에서 적정액의 색만이 변하는 산-염기적정, 산화-환원적정, 그리고 EDTA적정의 종말점 뿐 아니라 적정이 진행되는 동안 적정액에서 고체 입자들이 형성되는 침전적정의 종말점 역시 성공적으로 판별할 수 있었다. 따라서 현재의 광학적 반자동적정장치는 앞으로 완전한 형태를 갖춘 광학적 자동적정장치의 제작으로 이어질 수 있는 가능성을 보여 주었다. An optical semi-automatic titrator was constructed employing the technique of the reflectance spectrometry and was tested for the determination of the end points of the acid-base, precipitation, and EDTA titrations. And since the current optical semi-automatic titrator built on the principle of the reflectance spectrometry could be successfully used even for the determination of the end point in the precipitation titration where the solid particles are formed during the titration process, it was found to be feasible that a completely automated optical titrator would be designed and built based on the current findings.
흐름주입분석기법을 접목한 새로운 흡수분광분석법에 의한 Cr2O7 이온의 정량
황훈,Hwang, Hoon 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.4
산성 $K_2Cr_2O_7$ 용액 자체의 흡광도를 측정하는 기존의 분석법과는 달리 산성 $K_2Cr_2O_7$ 용액 속에 존재하는 $HCrO_4^-$ 이온과 과산화수소($H_2O_2$)의 산화-원반응의생성물인 진한 푸른색의 $CrO(O_2)_2$의 흡광도를 측정하는 분석법에 흐름주입분석기법을 접목한 새로운 흡구분광분석법을 개발하였다. 새로운 흡수분광분석법은 넓은 분석농도범위($2.0 {\times}10^{-6}$M~$8.0 {\times}10^{-3}$M)에 걸쳐 Beer의 법칙을 정확히 따르는 $K_2Cr_2O_7$용액의 검정선의 작성이 가능하였다. 새로운 흡수분광분석법은 기존의 흡수분광법에 비해 약 2.2배 가량 더 높은 감도을 보이며, Cu를 제외한 V, Co, Ni,Fe, 그리고 Mn가 같은 물질들에 의한 간섭현상도 거의 무시할 수 있다는 장점을 가진다. A new absorption spectrometric method for the determination of the Cr$_2O_7^{2-}$ ionin acidic media has been developed. The new method is based on the oxidation-reduction reaction of the HCr$O_4^-$ ion with H$_2$O$_2$forming a deep blue CrO(O$_2$) $_2$ andis coupled with a technique of flow injection analysis(FIA). The new method provides a linear calibration curve which accurately follows the Beer's law over a wide range of the analytical concentrations(2.0 ${\times}$ $10^{-6}$M~8.0 ${\times}$ $10^{-3}$M) of K$_2$Cr$_2$O$_2$. The sensitivity of the new method is approximately two times greater than the current method and the effects of the interfering substances such as V, Co, Ni, Fe, and Mn are almost negligible except Cu.
황훈,정동승,Hwang, Hoon,Jung, Dong Seung 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.4
We have constructed and tested a new reflectance spectrometer. Both the radiation source and the detector are embedded on the same side of the cell compartment..Its performance has been compared with that of the conventional absorption spectrometer ('Spectronic 20') using standard solutions of $Cu^{2+}$. The sen-sitivity of the reflectance spectrometer was found to be much higher than that of'Spectrortic 20' over the ana-lytical concentration range of l.00 ${\times}$$10^{-4}$M and 1.00 ${\times}$$10^{-1}$M of $Cu^{2+}$. 분광분석장치의 구성성분들인 광원과 광 검출기를 cell을 중심으로 은쪽에배열하여 제작한 반사분광분석장치를 제작하였으며, 이러한 분사분광분석장치가 액체시료에 대한 흡수분광분석에 사용될 수 있는지를 알아보았다. 이를 위해 $Cu^{2+}$이온의 표준용액들을 대상으로 반사분광분석장치와 기존의 흡수분광분석장치를 대표하는'Spectronic 20' 성능을 비교한 결과, $1.0{\times}10^{-4}$M~$1.00{\times}10^{-1}$M 농도 범위에서 반사분석장치는 'Spectronic 20'에 비해 더 높은 감도를 나타내었다.