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추출크로마토그래피와 유도결합플라스마 원자방출분광법을 이용한 이산화우라늄분말 중 미량금속불순물 분석
최광순,이창헌,표형열,한선호,서무열,엄태윤,이계호,Choi, Kwang-Soon,Lee, Chang-Heon,Pyo, Hyung-Yeal,Han, Sun-Ho,Suh, Moo-Yul,Eom, Tae-Yoon,Lee, Gae-Ho 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.9
$UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 금속불순물들을 신속하게 정량하고 분석과정에서 발생되는 폐액의 양을 줄이기 위하여, 우라늄용액으로부터 미량금속불순물들을 분리함과 동시에 ICP-AES로 분석할 수 있는 장치를 구성하였다. 미량금속불순물들을 분리하기 위하여, 폴리에틸렌으로 제작한 분리컬럼(내경 : 0.7cm, 길이 : 7 cm)에 TBP(tri-n-butyl phosphate)를 입힌 테프론 분말(약 $330\;{\mu}m$)을 충진하고, 분리컬럼의 출구를 ICP-AES의 시료주입구에 연결시켰다. $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 몰리브덴을 비롯한 11개 원소를 분리와 동시에 정량할 수 있었으며, 이들 원소들에 대한 회수율은 용매추출법에서와 거의 동일한 $91{\sim}110%$로서 핵연료 제조공정의 품질관리에 적용이 가능하였다. An ICP-AES system directly connected with a separation column was used in order to determine the trace elements in $UO_2$ powder promptly and reduce the volume of the waste solution. The outlet of a separation column, which was filled with Teflon powder ($330\;{\mu}m$) coated with tri-n-butyl phosphate (TBP) as extractant, was directly connected with sample injection tube of ICP-AES. Eleven elements including molybdenum in $UO_2$ powder were separated and determined simultaneously. Recoveries of these elements were $91{\sim}110%$ and these results were agreed with those of solvent extraction methods. This method was applicable to quality control in manufacturing nuclear fuel.
모의 사용후분산핵연료($U_3Si/Al$) 용해용액으로부터 네오디뮴 분리에 관한 연구
최광순,김정석,한선호,박순달,박영재,조기수,김원호,Choi, Kwang Soon,Kim, Jung Suk,Han, Sun Ho,Park, Soon Dal,Park, Yeong Jae,Joe, Kih Soo,Kim, Won Ho 한국분석과학회 2000 분석과학 Vol.13 No.5
2단계 음이온교환분리를 이용하여 모의 사용후분산핵연료($U_3Si/Al$)용해용액으로부터 Nd을 분리하기 위한 연구를 수행하였다. 사용후분산핵연료를 모사하기 위하여 사용전핵연료($U_3Si/Al$)를 4 M HCl과 10 M $HNO_3$의 혼산으로 녹인 다음, 8 또는 15종의 핵분열생성원소를 첨가하였다. 용액 중 미량의 실리카는 플루오르화수소산을 넣고 가열하여 제거하였으며, U은 1차 음이온교환수지에 흡착시켜 제거하였다. Nd은 2차 음이온교환수지상에서 여러 핵분열생성원소들로부터 질산-메틸알콜 매질의 용리액으로 분리하였다. 과량의 Al은 Nd의 용리속도에 크게 영향을 미치지 않았으나, Nd을 포함한 Al, Eu, Gd, Sm 및 Sr의 절대 용리양을 감소시켰다. Nd을 용리액[0.04 M $HNO_3$-99.8% MeOH(1:9)]으로 용리하기 전에 과량의 Al은 부하(loading) 용액(0.8 M $HNO_3$/99.8% MeOH) 3 mL로 사전 용출시켜 제거하였다. 용리된 Nd의 회수을은 Al의 양에 관계없이 94% 이상이었다. 순수한 Nd을 분리하기 위해서는 9-13 mL 부분의 용리액을 취하는 것이 효과적이었다. The separation of Nd from the simulated $U_3Si/Al$ spent fuel solution with sequential two-step anion exchange separation has been studied. To prepare the simulated $U_3Si/Al$ spent nuclear fuel, unirradiated $U_3Si/Al$ whose composition consists of small $U_3Si$ particle dispersed in an Al matrix with Al cladding was dissolved with a mixture of 4 M HCl and 10 M $HNO_3$ and 8 or 15 fission product elements were added to the dissolved solution. The trace amount of silica in the solutions was removed by evaporating to dryness with HF and the U was adsorbed on the first anion exchange resin. Neodymium can be purely isolated from the fission product elements with a methanol-nitric acid eluent using the second anion exchange resin. A large excess of Al didn't influence on the elution velocity of Nd, but reduced the eluted contents of Nd, Al, Eu, Gd, Sm and Sr, A large amount of Al was removed first from the column with 3 mL of loading solution (0.8 M $HNO_3$/99.8% MeOH) before Nd elution by the eluent [0.04 M $HNO_3$-99.8% MeOH(1:9)]. The recovery of Nd was more than 94%, regardless of Al contents. Taking the 9 to 13 mL fraction of eluate was effective to purely isolate Nd.
Ion Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry에 의한 $U_3Si/Al$ 사용후핵연료 중 La의 분리 및 정량
한선호,최광순,김정석,전영신,박양순,지광용,김원호,Han, Sun Ho,Choi, Kwang Soon,Kim, Jung Suk,Jeon, Young Shin,Park, Yang Soon,Jee, Kwang Yong,Kim, Won Ho 한국분석과학회 2000 분석과학 Vol.13 No.5
Lanthanum has been used as one of the burnup monitor in spent nuclear fuel. $U_3Si/Al$ spent nuclear fuel contains small amount of La in high concentration of U and Al. Therefore, chemical separation of La is required to remove matrix elements. At first, ion chromatography (IC) and inductively coupled plasma systems were installed in radiation shielded glove box to handle the radioactive samples. Retention behavior of uranium, aluminum, lanthanum and some interesting fission products (Sr, Zr, Y, Mo, Ru, Pd, Rh, Cs, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu and Cd) was investigated using the CG10 column and ${\alpha}$-HiBA eluent. As all elements were eluted earlier than lanthanum in 0.2 M ${\alpha}$-HiBA eluent, a portion of U and Al was directly passed to waste using a three way valve between the column and the nebulizer. Thus it was possible to determine the lanthanum in a high concentration of U and Al matrix. Retention time of La was about 12 minutes in this separation condition. Optimum range for the determination of La in $U_3Si/Al$ spent nuclear fuel was $1-10{\mu}g/L$ (ppb) with this system and detection limit was $0.25{\mu}g/L$ in case of $200{\mu}L$ of sample volume. 란탄은 사용후핵연료의 연소도 지표원소들 중 하나로써 이용되고 있다. $U_3Si/Al$ 사용후핵연료는 다량의 U과 Al 속에 미량의 La이 포함되어 있어 정량시 매질의 영향을 줄이기 위해 화학적 분리가 요구된다. La의 분리 및 측정을 위해 IC-ICP-MS를 이용하였으며, 우선 방사성 시료를 취급하기 위하여 유도결합 플라스마 질량분석기의 플라스마 부분 및 분리관을 방사선 차폐 글로브박스 내에 설치하였다. CG10 분리관과 ${\alpha}$-HiBA 용리액을 사용하여 U, Al, La 및 몇 가지 핵분열생성물 (Sr, Zr, Y, Mo, Ru, Pd, Rh, Cs, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu 및 Cd)의 머무름 거동을 살펴보았다. 0.2 M ${\alpha}$-HiBA 용리액에서 U과 Al이 초기에 용출되므로 분리관과 ICP-MS의 시료분무기 사이에 3방향 밸브를 연결하여 다량의 U과 Al이 ICP-MS로 유입되지 않도록 하므로써 매질의 영향을 줄일 수 있었다. 이 조건에서 La은 약 12분 정도에 분리 및 측정이 가능하였으며, $1-10{\mu}g/L$ (ppb)의 농도범위가 측청에 적합하였고 시료양을 $200{\mu}L$ 취할 경우 La의 검출한계는 $0.25{\mu}g/L$이었다.