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기체-액체 크로마토그래피에 의한 농작물 중 유기인제 잔류 농약의 동시 분석에 관한 연구 (제 1 보). 용매추출 및 방해성분의 분리 제거
김택제,어연우,김영상,Taek-Jae Kim,Yun-Woo Eo,Young Sang Kim 대한화학회 1986 대한화학회지 Vol.30 No.5
농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다. The solvent extraction and cleanup processes for the simultaneous gas-liquid chromatographic determination of 11 kinds of organophosphorous pesticide residues in crops were investigated. The extracts dissolved with acetone were partitioned with petroleum ether after adding saturated NaCl solution. Evaporated the partitioning solvent, the residue was dissolved in methylene chloride and eluted through mixed adsorbent (1 : 2 : 4 of activated carbon, magnesia and diatomaceous earth) with methylene chloride as an eluent. The pesticides recovered were 82∼105% and the impurities were effectively removed.
기체-액체 크로마토그래피에 의한 농작물 중 유기인제 잔류농약의 동시 분석에 관한 연구 (제 2 보). 모세관 컬럼에 의한 분리
김택제,어연우,김영상,Kim, Taek-Jae,Eo, Yun-Woo,Kim, Young-Sang 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.3
모세관 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 11종의 유기인제 잔류 농약을 분석하기 위한 최적 분리를 검토 하였으며 시료 도입시 주입방식과 기화관의 종류에 대한 조사도 하였다. 분리 방식(split mode)으로 기화관은 석영솜을 충진한 관에서 봉우리 높이에 대한 재현성이 가장 좋았다. 농약의 최적 분리를 주는 모세관 컬럼은 SE-54보다 SE-30(25m)이었고 온도상승방식은 $200^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지$5^{\circ}C/min$로 승온시켜 5분간 유지하고 $270^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C/min$로 승온해서 5분간 등온을 유지하였다. 또한 각 농약의 머무른 시간의 상대표준편차는 ${\pm}0.19%$ 이하의 좋은 결과를 보였다. The optimum resolution condition of 11 organophosphorus pesticides by gas-liquid chromatography was studied using a capillary column. The injection modes and types of vaporization tubes were evaluated in relation to pesticide analysis. The best reproducibility of peak heights of pesticides was obtained by the split mode with the vaporization tube packed with quartz wool. A 25m SE-30 capillary column provided better resolution than SE-54 column for their optimum resolution. The column at $200^{\circ}C$ initially was heated by $5^{\circ}C/min\;to\;230^{\circ}C$ followed by $10^{\circ}C/min\;to\;270^{\circ}C$ and the temperatures were held constant for 5 minutes at $230^{\circ}C\;and\;270^{\circ}C$, respectively. The relative standard deviations of their retention times were less than 0.19%.
모세관 컬럼 기체크로마토그래피에 의한 유기염소제 농약의 분리 정량에 관한 연구
김택제,어연우,김영상,Taek-Jae Kim,Yun-Woo Eo,Young-Sang Kim 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.5
모세관 컬럼을 사용한 기체크로마토그래피로 19종 유기염소제 농약의 분리를 검토하였고, 쌀에 첨가한 농약들의 회수율을 구하여 봄으로써 실제분석에 대한 본 방법의 응용 가능성을 조사하였다. SE-30과 OV-17모세관 컬럼의 분리를 비교하여 본 결과 OV-17 컬럼(25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m 두께)으로 분리가 잘되고 있으며, splitless방식으로 주입한 농약들의 머무른 시간과 봉우리 면적에 대한 상대표준 편차가 최대로 0.16%와 8.2%이었다. 쌀에 첨가된 농약의 회수율은 대부분 85%이상이었고 분석 결과에 대한 상대표준편차가 가장 큰 것이 11.4%로서 흔적량의 잔류농약분석에서 비교적 정밀도가 좋음을 확인하였다. The separation of 19 organochlorine pesticides was studied by capillary column gas chromatography. The applicability of this method to the fresh rice was investigated. Comparison of the resolution of pesticides by OV-17 and SE-30 capillary columns revealed that OV-17 column (25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m thickness) showed better resolution. The relative standard deviations (RSD) for their retention times and peak areas obtained by splitless injection mode were within 0.16% and 8.2%, respectively. The recoveries of pesticides spiked in fresh rice were mostly over 85% and their RSDS did not exceed 11.4%.
Ion Trap Mass Spectrometer와 Quadrupole Mass Spectrometer를 이용한 유기인제 및 유기염소제 농약 분석에 관한 연구
이재성,박현미,어연우,Rhee, Jae-Seong,Park, Hyun-Mee,Er, Yon-Woo 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.12
Ion trap 질량분석기와 Quadrupole 질량분석기를 이용한 밀가루 중 유기인제(dimethoate, diazi-non, parathion-methyl, fenithion, malathion) 및 인삼 중 BHC 이성질체들의 정성 정량 분석에 대한 유용성을 평가하기 위해 검출한계를 구하고, 검량선을 작성하였다. 이온화 방법으로 EI와 CI를 사용하여 mass fragmentation pattern을 비교하여 정성분석에 적용하였으며, scan과 selected ion monitoring(SIM) mode로 미량분석법으로서의 유용성을 평가하였다. 검출한계는 ion trap에서 scan시 0.008-0.225ng이었으며, quadru-pole에서는 scan시 0.23-3.1ng, SIM 측정시 0.032-0.68ng으로ion trap이 quadrupole의 scan시 보다 2-300배, SIM보다 4-30배까지 검출한계가 낮았다. 검량선의 직선성은 ion trap과 quadrupole모두 0.9이상이었다. 밀가루 추출물은 Bio-Bead S-X3를 사용하여 정제하였고, 인삼은 Florisil column으로 정제하였다. 5종의 유기인제의 회수율은 80% 이상이었으며, BHCs의 회수율은 60-90%이었다. Detection limit as well as calibration curves on organophosphorus pesticide(dimethoate, diazinon, parathion-methyl, fenitrothion, malathion) and BHCs were measured for evaluation of utility on qualitative or quantitative analysis of pesticides with ion Trap mass spectrometer and quadrupole mass spectrometer. As ionization source, EI and CI were adopted for qualitative analysis of pesticides by comparison of each fragmentation pattern. At the same time, the utility as trace analysis techniques through scan or selected ion monitoring(SIM) mode was evaluated. With ion trap for all pesticides, detection limit(DL, 1 ${\mu}L$ injection) on scan mode was ranged 0.008∼0.225 ng at signal to noise ratio 3. With quadrupole DL on scan mode was ranged 0.23∼3.1 ng over 0.032∼0.68 ng on SIM mode. The calibration curve with ion trap generated good linearity over 0.99 as correlation coefficient. As clean up procedure, Bio Beads S-X3 was used for the separation of oils from five organophosphorous pesticides in flour extractant showing more than 80% as recovery at most cases. In case of BHCs in jinseng with Florisil column, the recovery of pesticides has been 60% to 90%.