IC-MS/MS를 이용한 수중의 과염소산이온 분석방법 최적화 및 한강수계내 분포조사

김현희(Hyun Hee Kim),한인섭(Ihn Sup Han),정관조(Gwan Jo Jeong),박현(Hyeon Park),한선희(Sun Hee Han),조완선(Wan Seon Cho) 大韓環境工學會 2010 대한환경공학회지 Vol.32 No.4

과염소산이온의 분석을 위해 전기전도도 검출기(CD; conductivity detector)를 연결한 이온크로마토그래피(IC; ion chromatography) 방법이 지금까지 가장 널리 사용되어 왔다. 그러나 이 방법은 시료의 조성에 영향을 받을 수 있고, 정량한계를 낮추는데 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 미량의 과염소산이온 분석을 위해 이온크로마토그래피 질량분석법 (IC-MS/MS; ion chromatography mass spectrometry)을 제시하였다. IC-MS/MS를 이용한 과염소산이온의 분석방법을 적용한 결과 평균회수율 104.4±5.7%, 상대표준편차 1.9±1.3%를 얻었으며, 검출한계(MDL; method detection limit)는 0.0207±0.0099㎍/L를 얻을 수 있었다. IC-MS/MS를 한강수계 지류천과 본류에 적용시킨 결과, 최소 <0.1㎍/L에서 최고 18.30㎍/L 범위로 나타났다. 서울시 6개 아리수정수센터의 취수원수와 정수에서는 과염소산이온이 0.18~0.34㎍/L의 농도로 존재하는 것으로 나타났다. Ion chromatography (IC) coupled with conductivity detector (CD) is a common system for the determination of perchlorate in water samples. Although the IC method with CD has been widely used for the determination of trace level perchlorate ion in water, sensitivity decreases dramatically as the complexity of the matrices increases. Here we proposed the application of ion chromatography coupled with mass spectrometry (IC-MS/MS) to significantly improve selectivity of perchlorate. The mean recovery of the method was 104.4±5.7% and the relative standard deviation (RSD%) was 1.9±1.3%. The calculated method detection limit (MDL) was 0.0207±0.0099㎍/L. The concentrations of perchlorate were minimum <0.1㎍/L and maximum 18.3㎍/L in source water (Namhan, Bukhan and Han River). Hongreung showed higher concentrations (1st-14.3㎍/L, 2nd-18.3㎍/L) than the other places. And the concentrations of perchlorate were 0.18~0.34㎍/L in the samples taken from the six water treatment plants and six intake stations in Seoul.

철제유물의 수용성 염소이온 측정방법에 대한 안정성 평가

이재성,박형호,유재은 한국문화재보존과학회 2010 보존과학회지 Vol.26 No.4

철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은 탈염처리 용액을 이온크로마토그래피(Ion Chromatography)로 분석하는 것이지만 대부분의 문화재 관련기관에서는 예산이나 전문인력 부족 등의 이유로 사용하지 못하고 염소이온농도 측정기(Cl meter)를 주로 사용하고 있다. 본 연구는 철제유물의 탈염처리 용액에 대한 염소이온농도 측정기의 Cl- 이온 농도 측정결과와 이온크로마토그래피의 측정결과를 교차 검증하여 상호 기기간의 신뢰성과 안정성을 평가하고자 한다. 분석결과 초순수는 염소이온농도 측정기의 전극에 잔류하는 수용성 염소이온의 영향으로 미량의 염소이온이 검출되었고, Sodium sesquicarbonate 시약 성분에 미량으로 존재하는 수용성 염소이온이 검출되었다. 탈염처리한 수용액은 탈염 1차에서 가장 많은 염소이온이 측정되었으며, 탈염 2차부터 탈염 4차까지는 소폭 감소하다가 초순수을 이용하는 탈알칼리 단계에서부터 다시 감소하는 경향을 보였다 . 염소이온농도 측정기마다 측정횟수에 따른 편차를 보였으며, 탈염용액 내에 염소이온 농도가 높을수록 편차는 심해졌다. 하지만 염소이온 농도가 낮을 경우 편차가 적어 철제유물의 염소이온농도를 측정하기 위한 측정기기로 안정된 결과를 보였다. 전기전도도 측정법은 알칼리 용액의 전기전도도가 높게 나타남에 따라 Cl- 이온의 함량을 예측하기에는 부적합한 것으로 판단된다.

AgCl 침전 전후 전기전도도 변화를 이용한 염해지 포화침출액의 염소 이온 신속 정량

이예훈 ( Yehun Lee ),김지윤 ( Jeeyoon Kim ),이정수 ( Jeongsu Lee ),( Khok Pros ),박지원 ( Jee Won Park ),한광현 ( Gwang Hyun Han ) 한국응용생명화학회(구 한국농화학회) 2017 Journal of Applied Biological Chemistry (J. Appl. Vol.60 No.3

염해토양에서 염소이온은 작물에 대한 독성이 가장 큰 음이온이다. 일반적으로, 이온 크로마토그래피와 전위차 적정법 등 정밀한 기기분석이 염소이온 분석에 이용되고 있으나, 본 연구에서는 간단한 EC 메터를 이용해 신속히 그리고 비교적 정밀하게 염해지 염소이온이 정량 가능하다는 것을 확인하였다. Cl-이 AgCl로 침전될 때 수반되는 전기전도도 변화도(dEC)는 염소이온 농도와 매우 직선적인 비례 관계가 있었으며, 감도, 검량 구간, 정량한계, 정밀도 및 분석 적응성 모두 양호한 것으로 조사되었다. 또한, 이 Ag-dEC법으로 분석된 전남 고흥군 간척지 일원 토양침출액의 염소이온 농도는 이온 크로마토그래피의 분석결과와 매우 잘 일치하였다. Chloride is known as the most important anion in salt-affected soils. We observed the degree of EC change upon AgCl precipitation was quantitatively related with the chloride concentration. Method validation and intercomparison with ion chromatography revealed the proposed method can provide rapid and moderately precise chloride concentrations in salt-affected soils.

이온-교환 크로마토그래피를 활용한 유기산 분석: 매립지 침출수의 영향을 받은 지하수에 대한 적용

전수현,고동찬,고경석,Cheon, Su-Hyun,Koh, Dong-Chan,Ko, Kyung-Seok 한국지하수토양환경학회 2007 지하수토양환경 Vol.12 No.2

생활 폐기물 매립장 침출수에 의해 오염된 지하수에 포함되어 있는 유기산($C_1-C_6$ aliphatic carboxylic acids)들의 정량 분석을 위해서 짧은 분석시간 안에 무기 음이온 뿐만 아니라 유기산까지 정량이 가능한 ion-exchange chromatography를 이용하여 침출수에 용존되어 있는 유기산을 정성 정량하였고, 검출된 유기산의 특성을 평가하였다. 분석 과정에서 $Cl^$, $Br^-$ 등의 halide 이온들의 유기산에 대한 피크 간섭을 줄이기 위해서 이들을 제거하는 전처리를 시료 주입 전에 적용하였다. 음이온 분석과 동일한 분석조건에서 음이온의 간섭을 최소화 하면서 정량이 가능한 유기산들을 선별하였고, 이들 유기산 중에서 음이온의 간섭을 받지 않는 fomate, acetate, propionate, pyruvate, succinate, oxalate에 대해서 정량 분석을 실시하였다. 본 실험에 사용된 유기산의 linear dynamic range는 0.5 mg/L에서부터 20 mg/L까지로 결정하였다. 이 분석법을 쓰레기 매립지 침출수와 주변 지하수에 대해 용존된 유기산과 무기 이온의 정량에 적용하여 높은 농도의 pyruvate와 낮은 수준의 formate와 acetate가 검출되었다. 지하수의 pyruvate 농도는 $Cl^-$, $HCO_3^-$ 농도와 높은 상관성을 보이고, 매립지에서 멀어질수록 농도가 감소하여, pyruvate는 매립지 침출수로부터 유래되었다고 추정되었다. An analytical method using ion-exchange chromatography was developed for simultaneous quantification of low-molecularweight organic acids ($C_1-C_6$ aliphatic carboxylic acids) and inorganic anions, and then applied to the assessment of ground water contaminated by leachates from a municipal solid waste landfill. Peak interferences of halide ions to organic acids were removed by pretreatment of water samples with Ag-containing cartridges. This method allowed accurate detection of low-molecular weight organic acids (i.e., formate, acetate, propionate, pyruvate, succinate, and oxalateas) low as 0.5 mg/L with a linear dynamic range up to 20 mg/L within 11 min run time along with typical inorganic anions. High level of pyruvate and low level of formate and acetate were detected in groundwater and landfill leachates using the analytical method. Pyruvate concentration in groundwater showed a significant correlation with concentrations of $Cl^-$ and $HCO_3^-$, and pyruvate levels decreased along the downgradient from the landfill, indicating the sources of pyruvate are landfill leachate.

Separation for the Determination of 59/63Ni in Radioactive Wastes

Chang Heon Lee,Kie Chul Jung,Kwang Soon Choi,Kwang Youg Jee,won Ho Kim 한국방사성폐기물학회 2005 방사성폐기물학회지 Vol.3 No.4

방사성 폐기물 핵종 재고량 평가에 필요한 핵종분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 및 의 분리에 관한 연구가 수행되고 있다. Ni은 음이온교환 수지와 Sr-Spec 추출 크로마토그래피 수지로 Re(의 대용물), Nb, Fe 및 Sr을 차례로 분리하는 과정에서 Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn, Ce, Na, K 및 Cu와 함께 회수되었다. 본 연구에서는 Ni의 선택적 분리기술을 확립하기 위하여 Ni-Spec 추출 크로마토그래피 및 양이온교환수지법으로 이들의 분리거동을 비교하였다. 또한 Ni의 정제와 기체비례계수법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측시료 준비를 위하여 ammonium 및 tartaric 에서 dimethylglyoxime(DMG)에 의한 Ni의 침전거동을 조사하였다 원자력발전소로부터 채취한 폐이온교환수지 시료 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 폐이온교환수지 용액을 사용하여 Re, Nb, Fe 및 Sr 분리과정을 거쳐 최종적으로 분리한 Ni의 회수율은 이었다. 또한 tartaric 에서 DMG에 의한 Ni의 회수율은 이었다. A study on the separation of in various radioactive wastes discharged from nuclear power plants has been performed for a use in their quantification which is indispensible for the evaluation of the radionuclide inventory Ni was recovered along with Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn, Ce, Na, K, and Cu through the sequential separation procedure of Re(as a surrogate of ), Nb, Fe and Sr by anion exchange and Sr-Spec extraction chromatography. In this research, chemical separation of Ni from the co-existing elements was investigated by cation exchange and Ni-Spec extraction chromatography. Precipitation behaviour of Ni and the co-existing elements with dimethylglyoxime(DMG) was investigated in ammonium and tartaric in order to purify separated Ni fractions and to prepare source for the radioactivity measurement using a gas proportional counter. Recovery of Ni separated through ion exchange chromatographic separation procedure was with relative standard deviation of . In addition, recovery of Ni with DMG in the tartaric was with relative standard deviation of .

역상 모세관-고성능 액체 크로마토그래피에 의한 코발트와 니켈 이온의 4-(2-피리딜아조)레조루신올 킬레이트로서의 분리 및 정량

정용순,정원석,Chung, Yong-Soon,Chung, Won-Seog 대한화학회 2003 대한화학회지 Vol.47 No.6

코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다. Separation and determinations of Co(II) and Ni(II) ions as their 4-(2-pyridylazo)resorcinol(PAR) chelates by reversed-phase capillary high-performance liquid chromatography(RP-CpHPLC) were performed. Among many capillary columns, Vydac C4 column was selected and acetonitrile solution was used as mobile phase. The effect of pH and MeCN concentration(%) on the retention factor, k and peak intensity was examined and discussed. As a results, it was found that 22.5% MeCN and pH 5.60 was adequate as mobile phase for the separation of the two metal ions and determination of Co(II) ion, but the mobile phase condition for Ni(II) ion determination was 22.5% MeCN of pH 7.20. Detection limit(D.L., S/N=3) of Co(II) and Ni(II) ions were $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb) and $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb), respectively.

미세먼지 저감 시멘트 공정 중 화합물 대체연료에 의한 발생분진 속 수용성 질산 이온 저감효과

김상현,이현석 한국물리학회 2021 새물리 Vol.71 No.2

Fossil fuels in the cement manufacturing process generate dust including water-soluble salts during heating process. The nitrate and the sulfate components in the dust enter into the selective non-catalytic reduction facility and react with water containing urea, resulting in the formation of by-products such as sulfuric and nitric acids which may cause corrosion of the facility. Although wastes replace some parts of fossil fuels in the process, the risks from alternative fuels have yet to be systematically reported. Here, we investigate the correlation between alternative fuels in the heating process and the synthesized water-soluble components of dust. After three aromatic compounds are burned together with a cement mixture, the collected dust is made into aqueous solutions. Using ion chromatography, investigate the nitrate and sulfate ions in the aqueous solutions. As a result, the concentration of water-soluble nitrate ions in the dust is found to be lower for all aromatic compounds. We, thus, conclude that alternative fuels based on aromatic wastes can be effectively used in fine-dust-reduction cement processes. 시멘트 제조 공정 내 화석연료는 가열 시 수용성 염을 포함한 분진을 생성한다. 분진의 질산염과황산염 성분은 선택적 비촉매 환원 설비에 유입 후 요소수와 반응하여 황산 및 질산으로 바뀌어설비의 부식을 초래할 수 있다. 비록 공정 중 폐기물이 화석연료 일부를 대체하지만 대체 연료에의한 위해 요소는 구체적으로 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 이러한 가열공정에 투입된 대체연료와 발생분진의 수용성 성분에 미치는 상관관계를 조사하였다. 3가지의 방향족 화합물을 시멘트혼합물과 함께 연소시킨 후 발생하는 분진을 포집하여 수용액으로 만든 후, 이온 크로마토그래피분석법을 이용하여 수용액 속 질산이온 및 황산이온을 검출하였다. 그 결과 3가지 방향족 화합물모두에서 분진 속 수용성 질산이온 함량이 감소하는 효과를 보였다. 이를 통해 방향족 화합물에 기반한 폐기물 대체 연료가 미세먼지 저감을 위한 시멘트 공정에 효과적으로 사용될 수 있다는 결론을 도출할 수 있다.

음이온 교환수지와 추출 크로마토그래피를 이용한 토양시료 내 우라늄(U), 플루토늄(Pu) 및 아메리시움(Am) 방사성동위원소의 연속 분석법개발

허동혜,이상한,이선아,박태순,오필제,이종만,이경범,이민기 대한방사선방어학회 2010 대한방사선방어학회 학술발표회 논문요약집 Vol.2010 No.04

이온크로마토그래피 질량분석기(IC/MS/MS)를 활용한 소독부산물 분석방법 최적화

하창선,지연숙,김선주 환경독성보건학회 2019 한국독성학회 심포지움 및 학술발표회 Vol.2019 No.10

점토광물에 의한 음이온 화학종 흡착 특성

문정호(Jeong Ho Moon),최충호(Choong Ho Choi),유병로(Byong Ro Ryu),김철규(Cheol Gyu Kim) 大韓環境工學會 2005 대한환경공학회지 Vol.27 No.10