Selective Data Reduction in Gas Chromatography/Infrared Spectrometry

표동진,신현두,Pyo, Dong Jin,Sin, Hyeon Du Korean Chemical Society 2001 Bulletin of the Korean Chemical Society Vol.22 No.5

As gas chromatography/infrared spectrometry (GC/IR) becomes routinely avaliable, methods must be developed to deal with the large amount of data produced. We demonstrate computer methods that quickly search through a large data file, locating thos e spectra that display a spectral feature of interest. Based on a modified library search routine, these selective data reduction methods retrieve all or nearly all of the compounds of interest, while rejecting the vast majority of unrelated compounds. To overcome the shifting problem of IR spectra, a search method of moving the average pattern was designed. In this moving pattern search, the average pattern of a particular functional group was not held stationary, but was allowed to be moved a little bit right and left.

호수에서의 남조류 독성물질의 새로운 분석법 개발

표동진,송기섭,윤석창,김범철,이대운,Pyo, Dong Jin,Song, Gi Seop,Yun, Seok Chang,Kim, Beom Cheol,Lee, Dae Un 대한화학회 1994 대한화학회지 Vol.38 No.10

남조류의 독성물질인 microcystin을 HPLC로 분석하기 위해 지금까지는 ODS cartridge를 사용하였으나 본 연구에서는 CN cartridge를 사용하는 새로운 분석 방법을 시도하였다. CN cartridge는 0.5M 초산 용액으로 처리되었으며 Microcystins RR과 LR을 용리시키기 위해 30% Acetonitrile 용액이 사용되었다. CN cartridge를 이용하는 분석 방법이 기존의 ODS cartridge를 이용하는 방법보다 훨씬 더 정확한 정량을 할 수 있었다. 특히 Microcystin LR의 경우 피크 면적에서 현저한 차이를 보였다. A new HPLC method for the analysis of cyanobacterial toxins, i.e. microcystin was developed using cyano-type prepacked cartridge while the conventional method was to utilize ODS cartridge. The cartridge was washed with 0.5 M acetic acid, then microcystins RR and LR were eluted from the cartridge with 30% acetonitrile. A better degree of quantitation was observed than with a ODS cartridge. Especially, in the case of microcystin LR a great difference in peak area was observed.

GC를 이용한 어패류속의 마이크로시스틴 정량분석

표동진,이학주,박근영,신현두,Pyo, Dong Jin,Lee, Hak Joo,Park, Keun Young,Shine, Hyun Du 대한화학회 1999 대한화학회지 Vol.43 No.1

어패류 속의 마이크로시스틴은 다른 단백질과 서로 결합하여 존재하기 때문에 이를 정확하게 정량 분석하기는 매우 어렵다. 따라서 본 연구에서는 마이크로시스틴의 가장 특징적인 Adda부분을 화학적으로 잘라내면 2-methyl-3-methoxy-4-phenylbutyric acid(MMPB)라는 물질이 생성된다. 이 물질을 에스테르화시켜서 GC로 분석하는 방법을 이용하여 어패류 속의 마이크로시스틴을 정확하게 정량분석할 수 있었다. It is very difficult to analyze microcystins quantitatively in shellfish, since microcystins in shellfish easily combine with other proteins. Therefore, in this study, we produced 2-methyl-3-methoxy-4-phenylbutyric acid (MMPB) by separating Adda, the most characteristic part of microcystins, from the complexes of proteins and microcystins. MMPB was esterified and used for the quantitative analysis of microcystins in shellfish using GC.

이온 크로마토그래피용 Open Tubular Capillary 컬럼의 개발

표동진,김호현,Pyo, Dong Jin,Kim, Ho Hyun 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.2

본 연구에서는 작은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 open tubular capillary 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 1~10㎕/min 정도 되고 컬럽의 길이는 1.0~5.0m 정도이다. 컬럼은 fused silica 모세관(내경 : 50㎛)과 DMEOHA latex particles를 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억압장치도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, chlorate, phosphate, sulfate)을 분석한 결과재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다. In this study, open tubular capillary columns for ion charomatography were developed to analyze trace amount of ions in samples. When small I,D. capillary column length is 1.0~5.0 m. The capillary columns were made using fused silica capillary(I.D:50㎛) and DMEOHA latex particles. The new conductivity cell and suppressor were also developed and made for capillary column ion chromatography. When several anions(fluoride, nitrite, nitale,chlorate,phosphte, sulfate) were analyzed using these capillary columns. reproducible and good chromatograms were obtained.

화학적 산화제를 이용한 남조류 독소, 마이크로시스틴 LR의 분해연구

표동진,김은정,Pyo, Dong-Jin,Kim, Eun-Jung 대한화학회 2004 대한화학회지 Vol.48 No.5

남조류 독소인 마이크로시스틴은 여름철 우리나라 여러 호수들에 존재하여 물고기와 가축 그리고 인간에게 강한 독성을 나타내는 독소이다. 본 연구에서는 화학적 산화제인 염소($Cl_2$), 과망간산칼륨($KMnO_4$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 이용하여 마이크로시스틴중 가장 독성이 강한 마이크로시스틴 LR의 분해실험을 시도하였다. 수중 마이크로시스틴LR의 농도 측정은 마이크로시스틴 LR의 단일클론항체를 이용한 효소면역흡착분석법으로 측정하였다. 실험결과 염소는 마이크로시스틴 LR의 농도 800 pg/mL, $Cl_2$의 농도 12 ppm, 암소방치시간 40분, pH 7에서 가장 잘 분해되었으며, 또한 pH 8 이상에서는 독소 파괴가 눈에 띄게 감소하였다. 과망간산칼륨의 경우 마이크로시스틴 LR의 농도 2000 pg/mL, $KMnO_4$의 농도 1.2 ppm, 암소방치시간 60분, pH 7에서 가장 잘 분해되었다. 그러나 과산화수소수에 의한 마이크로시스틴 LR의 분해는 느린 화학 반응 속도 때문에 효과적이지 못함을 알수 있었다. Cyanobacterial toxins, microcystins which exist in korean lakes show strong toxicity to fish, cattles and human. In this study, we tried to degrade microcystin LR using various chemical oxidants, Chlorine, Potassium permanganate and Hydrogen Peroxide. The detection method for the concentrations of microcystin LR in water samples was Enzyme-Linked Immunosorbent Assay (ELISA) method using the monoclonal antibody of microcystin. Chlorine degraded microcystin LR effectively at the concentration of 800 pg/mL microcystin LR and 12 ppm chlorine. The reaction took 40 minutes at pH 7. Potassium Permanganate also degraded microcystin LR successfully at the concentration of 2000 pg/mL microcystin LR and 1.2 ppm chlorine. The degradation reaction took 60 minutes at pH 7. In the case of hydrogen peroxide, the degradation rate of microcystin LR was very slow because of the slow reaction rate.

남조류로부터 마이크로시스틴을 추출하는 새로운 추출법 연구

표동진,신현두,Pyo, Dong Jin,Shin, Hyun Du 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.2

남조류독소, 마이크로시스틴을 초임계유체추출을 이용하여 추출하는 새로운 분석법이 개발되었다. 이 연구에서 사용된 마이크로시스틴들은 초임계 유체 CO$_2$에는 거의 녹지 않지만 90% CO$_2$, 9.0% 메탄올, 1.0% 물로 된 혼합유체를 사용한 결과 성공적으로 추출할 수 있었다. 이 연구에서 사용된 초임계 유체 추출법은 고체상추출법보다 많은 장점들을 가지고 있다. 우선 시료처리단계가 줄어들고, 시료의 손실이 적으며, 분석시간을 단축시킬 수 있다는 장점들이 있다. 또한 전처리 단계가 생략된다는 장점도 있다. ODS 카트리지를 사용하는 고체상 추출법에서 ODS 카트리지가 마이크로시스턴에 대한 흡착력이 떨어지기 때문에 좀 더 극성이 있는 CN 카트리지에 주입시켰다. CN 카트리지는 물 5mL, 0.5 M 아세트산 5mL, 5% 아세트니트릴 5mL로 빗은 후 70% 아세트니릴로 최종용리시킨 후 HPLC로 분리하였다. CN 카트리지를 사용하였을 때 ODS 카트리지보다 더 좋은 회수율과 크로마토그램을 보여주었다. A new analytical method of cyanobacterial toxins, i, e, microcysins was deveeloped using supercritical fluid extraction(SFE). The microcystins mcluded in the study are sparsely soluble in neat supercritical fluid CO$_2$ However, the microcystins were successfully extracted with a temary mixture(90% CO$_2$,9.0% methanol 1.0% water) at 40$^{\circ}$C and 250 atm. The SFE method developed in this study has several advantages over solid-phase extraction(SPE) sample preparation for the analysis of microcystins. Sample handling steps are minimized thus reducing possible losses of analytes and saving analysis time. No clean-up steps are employed in this SFE method. Althouhgh many methods have been described for microcystim RR and LR, the method using solid-phase extraction with ODS cartridges is the most commonly used. However, the adsorbing power of ODS caridges for microcystins is weak, so we have attempted to use a more polar CN cartridge, to increase the adsorbing power for microcystins. Lyophilized cells(100mg) were wxtracted with 5% (v/v) acetic acid. The extract was centrifuged and then the supernatant was applied to a CN cartridge. The cartridge which contained microcystins was rinsed with 5 ml of water and 5 ml of 0.5 M acetic acid. followed by 5 ml of 5% acetonitrile in water , and were determined by HPLC. Better recoveries and chromatogram were observed than with ODS cartridge.

상수처리 / 하수처리 - C 발표장 / C - 11 : 상수원 오염물질인 마이크로시스틴의 분리 및 정제

표동진(Dong Jin Pyo),김연숙(Youn Sook Kim) 한국물환경학회 ( 구 한국수질보전학회 ) 2000 한국물환경학회·대한상하수도학회 공동 춘계학술발표회 Vol.2000 No.-

CN Cartridge 를 이용한 남조류 독소 , 마이크로시스틴의 새로운 분석법 연구

표동진(Dong Jin Pyo),신현두(Hyun Du Shin) 한국환경분석학회 1999 환경분석과 독성보건 Vol.2 No.1

N/A

2000 년도 공동춘계 학술발표회 / 상수처리 / 하수처리 : 상수원 오염물질인 마이크로시스틴의 분리 및 정제

표동진(Dong Jin Pyo),김연숙(Young Sook Kim) 대한상하수도학회 2000 공동춘계 학술발표회 논문집 Vol.2000 No.-

국내 호수에서의 남조류 독소발생

김범철,김은경,표동진,박호동,허우명 ( Bom Chul Kim,En Kyong Kim,Dong Jin Pyo,Ho Dong Park,Woo Myung Heo ) 한국물환경학회 1995 한국물환경학회지 Vol.11 No.3

Cyanobacterial blooms in eutrophic lakes often produce algal toxins causing death of cattle, wild animals, and fish. Many lakes and reservoirs in Korea are eutrophic and suspected for toxic cyanobacterial blooms. Phytoplankton were collected in late summer at the surface of 5 middle-stream reservoirs(Soyang, Choongju, Daechong, Jangsong, Hapchon), one estuarine reservoir(Yongsan), and a coastal lagoon(Yonglang). Phytoplankton communities were examined and the occurrence of toxic bloom was examined with mouse bioassay. In all the study lakes cyanobacteria were dominant phytoplankton. Especially, the appearance of Microcystis aeruginosa in all the study lakes that is a well-known toxin-producer species implies the possibility of toxic water bloom. Dried cells were extracted in saline solution and injected to mouse intraperitoneally for the test of toxicity. Mouse bioassay showed lethal effect for L. Yonglang, L. Hapchon, L. Jangsong, and L. Yongsan. The content of two cyanobacterial hepatotoxins(microcystin-RR and microcystin-LR) that have been reported to be most common were analyzed with HPLC. Microcystin-RR was detected in L. Daechong, L. Choongju, and L. Soyang. And microcystin-LR which has higher toxcicity was detected in L. Hapchon, L. Jangsong, L. Yonglang, and L. Yongsan. The coincidence of the microcystin-LR occurrence and the lethal effect in bioassay imply that microcystin-LR exerted more critical toxicity. From this study it was found that toxic cyanobacterial bloom is common in Korean lakes that are used for water supply.