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        Determination of Iron in Seawater by Adsorptive Stripping Voltammetry

        채명준,김경,권영순,Czae, Myung-Zoon,Kim, Kyung,Kwon, Young-Soon Korean Chemical Society 1995 대한화학회지 Vol.39 No.3

        바닷물 중의 미량 철을 별도의 사전 농축이나 분리절차 없이 바로 정량할 수 있을 만큼 예민하면서 비용이 절감되는 손쉬운 흡착 벗김 분석 방법을 제안한다. 용액의 pH가 8.0인 붕산염 완충액에서 철/카테콜 착물을 수은 방울전극에 흡착시켜 수집한 후 음극 벗김과정을 수행하면서 펄스차이 방식 전류를 측정한다. 최적조건은 2.5 mM 붕산염, pH 8.0, 2 mM 카테콜, 수집전위 -0.25 V, 수집시간 1~3분이었다. 이 조건에서의 검출한계는 1.5 nM Fe였다. 붕산염 완충용액(높은 pH)의 사용은 기존의 지지전해질에서 문제되던 구리의 방해를 피할 수 있음은 물론 바탕선의 기울기가 완만해져 바탕선 잡기가 매우 좋았으므로 정밀성의 향상을 기대할 수 있다. 표준물 첨가법에 의해 실제시료에 적용해 본 결과 기대에 잘 부합하였다. A simple procedure, readily available at low cost with a sensitivity sufficient to determine trace levels of iron in seawater is proposed, which utilizes adsorptive accumulation of the iron/catechol complex on the mercury drop electrode in a borate medium of pH 8.0. Optimal conditions include a solution concentration of 2 mM catechol, 2.5 mM borate and a pH of 8.0, an accumulation potential of - 0.25 V is applied for 1∼3 min, and the potential scan is in the differential pulse mode. The limit of detection is 1.5 nM Fe using a preconcentration time of 3 min. The interference from copper can be eliminated and baseline slope is greatly improved, because its peak is well separated from that of iron in the proposed medium.

      • SCOPUSKCI등재

        일정전류 비평행교류브릿지에 의한 전도도측정과 황의 정량

        채명준,최규원,Czae, Myung-Zoon,Choe, Gyu-Won 대한화학회 1970 대한화학회지 Vol.14 No.4

        A simple and convenient device for deflection-type direct reading the variations in electrolytic conductance is described and applied to the analysis of sulfur by combustion-$H_2O_2$ oxidation method. The apparatus consisted of a high resistance-ratio bridge in which the other adjacent arms are the differential cells. By adopting unusually high a-c voltage source for the bridge excitation, the a-c method for unbalanced bridge is established, decreased sensitivity owing to reduced bridge factor, 0.01, is overcome and also the absolute sensitivity and linearity are greatly improved. Over 50% variations in impedance of the balanced cell, within 1% deviation from the linearity can be attained with a volt (rms)order of output which was detected directly with VTVM without further amplification. Analysis of the bridge shows that these useful features are natural result of the constant current character of the high source impedance generator and the performance of the device agreed with the theoretical predictions. A standard procedure for the rapid analysis of sulfur using the bridge is also given, the analytical accuracy was approximately 1%. A determination takes not more than 5 minutes.

      • SCOPUSKCI등재

        Derivative Thermometric Titrations Employing Operational Amplifier Instrumentation

        채명준,변종홍,김상옥,Czae, Myung-Zoon,Pyun, Chong-Hong,Kim, Sang-Ok Korean Chemical Society 1970 대한화학회지 Vol.14 No.4

        An improved derivative thermometric titration apparatus designed around operational amplifiers is described which is capable of monitoring the small temperature change and of computing the derivatives for accentuation of the titration end point that is difficult to locate by extrapolation methods. The instrument is constructed of four commercial operational amplifiers. A use of dummy cell provides the subtraction means for compensation of the initial temperature and random temperature fluctuations with a resultant gain in signal-to-noise ratio. The successive differentiation action of the computer has been nearly "perfect," so that the two breaks (blank or starting and end point of the titration curve can be located with the precision of 0.2% by observing two peak points on the second derivative curve. Arrangements useful in obtaining such a good derivative response that is exactly proportional to the input signal are discussed. Plots of the enthalphogram and its derivatives are presented, with the results of several titrations used to evaluate the performance of the apparatus.

      • SCOPUSKCI등재

        흡광도 측정에 의한 화학적 산소 요구량

        채명준,이수영,김미경,Myung-Zoon Czae,Suw-Young Ly,Mi-Kyung Kim 대한화학회 1994 대한화학회지 Vol.38 No.12

        알칼리성 $100\circC$ 과망간산칼륨에 의한 화학적 산소 요구량 절차에서 과망간산의 진한 분홍색의 탈색 정도가 COD의 양에 의존하는 사실에 착안하여 간단하게 COD를 정량할 수 있는 간접 분광광도법의 기초 조건들을 조사하였다. 여러 농도의 COD(0∼5 ppm) 표준시료(시료량 5ml)와 과량의 과망간산을 함유한 용액 10ml를 일정 시간 동안 환류한 후 535nm에서 측정한 흡광도-농도 곡선이 가장 좋은 직선성을 갖는 조건을 찾았다. 과망간산칼륨 농도 0.15 mM, NaOH 0.2%, 가열 온도 $100\circC$, 그리고 가열 시간 10분일 때가 가장 좋았다. 총 소요 시간은 15분이며, t-검정 결과 공정시험법과 큰 차이가 없었다. An indirect spectrophotometric method, presumably heretofore unmentioned, for the rapid determination of COD in the presence of chloride of high concentration is described. The alkaline sample is refluxed to react with a definite amount of permanganate, present in excess. A photometric measurement at 535 nm for the extent of the fading of the permanganate color after refluxing completes the procedure. The optimum conditions which give the absorbance-concentration plot the maximum linearity and slope in the range of 0∼5 ppm COD are as follows: reflux at $100\circC$ for 10 min in the presence of 0.15 mM permanganate and 0.2% NaOH with a sample size of 5 ml. An overall running time was less than 15 min. The t-test reveals that the proposed method is not significantly different from the official method.

      • SCOPUSKCI등재

        이중층 전기용량 연속 측정 장치

        채명준,우승수,최규원,Czae Myung-Zoon,Woo Seung-Soo,Choi Q. Won 대한화학회 1992 대한화학회지 Vol.36 No.5

        전기저항이 큰(묽은) 용액에서도 금속전극의 이중층 전기용량을 전위와 시간의 변화에 따라 연속적으로 정확신속하게 측정할 수 있는 간단한 기기를 설계제작하였다. 주사전위에 작은 진폭의 삼각파를 겹칠 때 정전용량의 응답으로 주어지는 구형파를 관찰하면서 용액의 비보상 저항을 보정하여 평평한 부분을 얻고 이부위의 진폭을 샘플-홀드 회로로 채취하여 기록한다. 샘플링 위치와 기간의 조절가능 기능과 저잡음 대책을 마련하여 삼각파의 진폭을 7mV까지 낮출 수가 있어 페러데이 임피던스 영향을 줄일 수가 있었다. 몇가지 경우에 대한 성능 실험을 통해 응용성과 한계를 고찰하였다. An instrument is described that can obtain directly the whole capacitance vs. potential curve and accurately even in dilute solutions using positive feedback for IR correction. Applying a small (7∼10 mV) triangular signal, controlled rectification of the resulting square wave using sample-and-hold circuit allows one to plot the corrected double layer capacitance over a wide potential range. Several illustrations involving the improved performance characteristics of its applicability are given and its limitations discussed.

      • SCOPUSKCI등재

        Trace Measurement of Ruthenium by Adsorptive Stripping Voltammetry

        채명준,권영순,김소진,Czae, Myung Zoon,Kwon, Young Soon,Kim, So Jin Korean Chemical Society 1997 대한화학회지 Vol.41 No.5

        In the presence of optimum amounts of hydroxylamine, trace ruthenium(III) can be conveniently determined in acidic (boric) media by coupling catalytic hydrogen processes with adsorptive accumulation of the catalyst, using differential pulse voltammetry. Cyclic voltammetry was used to characterize the redox and interfacial processes. Optimal experimental conditions were found to be a stirred borate (0.015 M, pH 2.5) solution containing 0.55 M hydroxylamine, a preconcentration potential of - 0.70 V, and a scan rate of 5 mV/s. With a 7 min accumulation period the detection limit was 3${\times}$10-10 M. The possible interferences by other platinum group metals are investigated. 히드록실아민이 존재하는 붕산염 매질에서 루테늄(III)은 수은 표면에 사전농축이 잘 되었고 이 피흡착질의 환원 생성물에 의한 촉매 수소 전류를 측정함으로써 혼적량 루테늄을 정량할 수 있었다. 순환 전압전류법으로 산화환원 및 흡착 누적 특성을 조사하였다. 최적 조건은 다음과 같다: 붕산염 0.015 M, pH 2,5, 히드록실아민 0.55 M, 누적 전위 -0.70 V, 그리고 시차 펄스 모드에서 주사속도 5 mV/s이었다. 이 조건에서 검출한계는 $3{\times}10^{-10}$(7분 수집)이었다. 방해 가능한 다른 백금족 금속이온들의 허용량도 조사하였다.

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