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우레탄기를 포함하는 디아민 / 벤조퀴논 중합체의 합성과 특성 분석 Ⅲ - 퀴논 - 디올 쇄연장제로 합성한 세그멘티드 폴리우레탄의 열적 , 기계적 물성 -
조항규,임병인,노시태,정일현,이치규 ( Hang Kyu Cho,Byung In Lym,Si Tae Noh,Il Hyun Jung,Chi Kyu Lee ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.4
N-Methylethanolamine(NMEA)과 p-benzoquinone(BQ)로부터 합성된 2,5-bis(N-hydroxyethyl-N-methyl-amino)-p-benzoquinone(QDO)을 1,4-butane diol(BDO)와 공쇄연장제로 사용하여 퀴논 변성 세그멘티드 폴리우레탄 수지(QPU)를 합성하였다. 디이소시아네이트로서는 4,4`-diphenylmethane diisocyanate(MDI)와 isophorone diisocyanate(IPDI) 2종을 사용하였으며, poly[tetramethylene ether] glycol(PTMG, M_w=2,000)을 폴리올로 사용하였다. 하드세그멘트(HS)/소프트세그멘트(SS)의 변화와 하드세그멘트내의 QDO대 BDO의 비율에 따른 세그멘티드 폴리우레탄 수지의 제반 물성을 측정하였다. HS내 QDO의 함량이 증가되었을 때, 구조자체의 bulky함에도 불구하고 하드세그멘트(HS)와 소프트 세그멘트(SS)간의 상분리도가 증가하는 경향을 열적, 기계적 성질 및 X-선 회절 분석에서 확인하였으며, 또한 QDO대 BDO의 조성변화시 QDO의 함량을 증가시킴으로서 HS 구조내의 분자구조의 불규칙성을 기계적 특성과 X-선 회절 분석으로 관찰할 수 있었다. 함수율은 MQP가 IQP보다 민감했으며, QDO의 함량이 증가함에 따라 0.4% 이하까지 낮아졌다. Quinone modified segmented polyurethnes(QPUs) were prepared from 2,5-bis(N-hydroxyethy-N-methylamino)-p-benzoquinone(QDO) which was synthesized from the reaction of N-methylethanolamine(NMEA) with p-bezoquinone(BQ) and 1,4-butane diol(BDO) as co-chain extenders. 4,4`-Diphenylmethane diisocyanate(MDI) and isophorone diisocyanate(PD) as diisocyanates, poly[tetramethylene ether] glycol (PTMG, M_w=2,000) as polyol were respectively used. The dependence of the various ratio of hard segment(HS)/soft segment(SS) and the various combination ratio of QDO vs. BDO in hard segment(HS) on the physical preperties of QPUs were investigated. As the QDO contents increased, phase separation between hard segment(HS) and soft segment(SS) was evident, despite the bulky structure, by the thermal, mechanical properties and X-ray diffractometric(XRD) analyses. As the composition of co-chain extender was changed between QDO and BDO, the structure heterogeneity was observed from the mechanical characterizations and XRD analyses. In the water absorption test, the degree of water absorption was more sensitive in MQP system than in IQP and water uptake was about below 0.4% as the QDO contents increased.
PU / PMMA Hybrids 물성에 대한 이온성기와 MMA 함량의 영향
정창남,조항규,노시태 ( Chang Nam Jeong,Hang Kyu Cho,Si Tae Noh ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.4
두 종류의 폴리올(PTMG, PBEAG), 이온성 쇄연장제(DMPA), H_12-MDI 및 EDA를 이용하여 폴리우레탄 수분산체(PUD)를 합성하였다. PU/PMMA hybrid는 PUD를 MMA 단량체로 팽윤 시킨 후 라디칼중합으로 제조하였다. 이온기에 따른 PUD의 입자 크기 및 필름 물성을 검토하였으며, MMA 함량에 따른 hybrid의 기계적, 열적 성질을 검토하였다. PUD내 dimethylol propionic acid(DMPA)의 함량을 2, 4, 6, 8, 10wt%까지 증가시켰을 때 유화 입경이 감소하였으며, 또한 에테르형 폴리올보다 에스터형 폴리올을 사용한 PUD의 유화 입경이 작았다. 필름 물성에 있어 이온기의 함량이 증가함에 따라 상분리도가 증가하는 것을 열적, 기계적 분석을 통해서 확인할 수 있었다. PU/PMMA hybrids에서 MMA의 함량이 증가함에도 PUD의 팽윤에 의한 유화 입경의 증가는 크지 않았다. PU의 에스터형은 DMPA의 함량이 6wt%까지, 에테르형 폴리올을 썼을 경우 DMPA 함량이 4wt%까지 기계적 강도가 MMA 단량체의 함량이 증가함에 따라 높아졌고, DSC분석에서 T_g는 상승하고 완만해지는 것을 확인하여 hybrid가 분자 수준의 혼합이 이루어지고 있음을 알 수 있었다. UDs were synthesized from two different polyols(PTMG, PBEAG), ionic chain extender(DMPA), EDA with H_12-MDI. PU/ PMMA hybrids were prepared with free radical polymerization of MMA monomer in MMA-swelled PUD. PUD particle size and film properties were investigated with ionic content and polyol type. Mechanical and thermal properties of PU/PMMA hybrid film were studied in terms of PU`s ionic content and the variation of PU/PMMA compositions. As DMPA content increased from 2wt% to l0wt% in PUD, particle size of PUD decreased. PUD`s particle size with ester type polyol was found to be smaller than ether type polyol used. Phase separation between hard segment(HS) and soft segment(SS) with ionic contents in PU was shown by the thermal, mechanical property measurement. Although the composition of MMA was changed from 0 to 40 wt% in PU/PMMA hybrid, the particle size of the hybrid did not increase. Using the ester type polyol, tensile strength of hybrid was found to increase by 2wt% - 6wt% DMPA content, but at higher content the strength of hybrid decreased. Moreover with the ether type polyol, tensile strength of hybrid was observed to increase by 2wt% - 4wt% DMPA content, while decreasing at higher content. PU and PMMA polymer molecule being mixed in molecular level was confirmed from the pattern of T_g in DSC thermogram.
음이온성 폴리우레탄 분산체의 제조와 우레탄 물성에 대한 폴리올의 혼합 효과
안재범,조항규,정창남,노시태 ( Jae Beom Ahn,Hang Kyu Cho,Chang Nam Jeong,Si Tae Noh ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.2
Isophorone diisocyante(IPDl), 각각 에스터와 에테르 타입의 폴리올인 poly[butyl/ethylese adipate] glycol(PBEAG), poly[oxytetramethylene] glycol(PTMG)과 잠재적 음이온기인 dimethylol propionic acid(DMPA)로 부터 음이온성 폴리우레탄 분산체(PUD)를 제조하였다. 폴리올의 종류 및 조성이 PUD의 유화 입경과 건조 필름의 기계적, 열적 성질에 미치는 영향 등을 검토하였다. 혼합된 폴리올의 조성 변화 시, PTMG 함량이 증가할수록 PUD의 유화 입경은 점근적으로 증가하는 경향을 보였고, 인장 강도는 완만한 감소를 나타내다가 증가하였다. 이는 두 폴리올간의 상용성이 적기 때문에 나타나는 결과로 해석되며, 이러한 비상용성은 DSC분석을 통하여 유리전이온도(T_g) 측정으로부터 확인할 수 있었다. Polyurethane dispersions(PUD) were prepared from IPDI, PBEAG and PTMG as respectively ester type and ether type polyols and DMPA as anionic site. The effect of composition and type of polyols on the particle size of PUD and mechanical, thermal properties of PUD cast film were investigated. As the PTMG contents in mixed polyols increased, the particle size asymptotically increased and tensile strength showed a mild drop followed by a mild increase. This results from the incompatibility of two polyols, which was possibly identified by DSC analysis.
A Study on the Synthesis and Properties of Polyurethane containing N - Methyl Amine Group
노시태 ( Si Tae Noh ),이상우 ( Sang Woo Lee ),조항규 ( Hang Kyu Cho ) 한국공업화학회 1993 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.1993 No.0
인조피혁이나 합성피혁의 제조에 사용되는 표면코팅용 우레탄수지는 분자량이 1000- 3000이내의 폴리올(폴리에테르형 이나 에스테르형)을 디이소시아네이트(TDI. 나 MDI)와 반응시켜 얻은 prepolymer에 적절한 쇄연장제로 분자량을 증대시켜 합성한 후 용매에 용해시켜 부직포에 도포하거나 접착시켜 제조한다. 그러나 우레탄 수지는 염료와의 친화력이 나쁘기 때문에 염료의 배합에 제한을 받거나 농후한 색상의 염색이 곤란하므로 분산염료나 안료의 배합만으로는 미려한 색상은 발현시키기 어려우며 고부가성 제품의 제조도 제한된다. 특히 최근들어 극세 섬유를 이용한 제품의 수요가 커지고 있는바. 이들 제품의 바인더로 사용되는 우레탄 코팅재는 일반섬유계 직포용 우레탄 코팅재에 비하여 다른 여러 물성이 요구된다. 그 중에서도 극세 섬유를 사용하는 경우 섬유 자체에 의한 농염의 한계성 때문에 바인더로 사용되는 우레탄 수지의 염색성이 특히 중요한 성질로 대두되고 있다. 본 연구에서는 분자설계시 염착좌석을 갖는 디올을 쇄연장제로 사용하여 가염성 polyurethane을 합성하였다, 또한 합성된 우레탄 수지별 기계적 물성과 가수 분해성 및 염색 견뢰도를 비교, 검토하였으며 첨가제에 의한 microstructure의 변화를 관찰하였다.