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리튬-탄소층간화합물의 Deintercalation에 따른 구조변이와 전기적 성질과의 관계(I) : Li-GFDICs와 Li-PCDICs의 생성에 대하여
오원춘,백대진,고영신,Oh, Won-Chun,Baek, Dae-Jin,Ko, Young-Shin 한국분석과학회 1995 분석과학 Vol.8 No.2
가온 가압법으로 합성한 리튬-흑연섬유간화합물(Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds, Li-GFICs)과 리튬-석유코크스층간화합물(Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds, Li-PCICs)을 공기 순환에 의하여 자발적으로 deintercalation시키고, 이 deintercalation의 분해 과정으로 나타나는 Li-GFDICs와 Li-PCICs의 구조를 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 논의하였다. 이에 대한 분석은 X-선 회절과 전기 비저항 측정에 의해 수행되었다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-GFDICs의 경우 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs의 경우에는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 나타났다. 또한 deintercalatlon 반응 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 5주 이후에, Li-GFDICs의 경우 3주 후에 deintercalation 반응이 각각 멈췄다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 3주까지는 거의 변화가 없었고 그 후 완만한 상승곡선을 나타내었으며, Li-PCDICs의 경우에는 3주를 정점으로 하향곡선을 나타내었다. 따라서 본 연구결과에 의하면 기질로 사용된 흑연섬유와 석유 코크스의 경우 리튬의 원활한 intercalation-deintercalation 작용이 잘 이루어지므로 두 물질 모두 전지의 양극재로 사용될 수 있을 것으로 기대되어진다. We have discussed on the structural transition and its effect on the electrical property of Li-GFDICs and Li-PCDICs occuring during the deintercalation process of Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds(Li-GFICs) and Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds(Li-PCDICs) synthesized under pressure and temperature by spontaneous oxidation by air circulation. The analytical results were obtained by X-ray diffraction and electrical specific resistivity measurements. According to X-ray analysis, we have found that the major stage of Li-GFICs was stage 2 and those of Li-PCICs were stage 1 and stage 2, respectively. And from this results of the deintercalation process, we have found that the deintercalation process did not occur any more after 5th week of Li-GFDICs and after 3rd week of Li-PCDICs. According to the results of the electrical specific resistivity measurements, Li-GFDICs showed little variation to 3rd week and rising in the steady curve after 4th week, while Li-PCDICs showed a rising in the steady curve to 3rd week and a declining curve after 3rd week. Therefore from these results, we can consider that graphite fiber and petroleum cokes as a substrate can be also used as an anode material of battery because they have good intercalation-deintercalation reactivity with lithium.
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오원춘,박정오,백대진,고영신 한국분석과학회 1996 분석과학 Vol.9 No.1
가온 가압법에 의하여 합성된 Li-EaGICs, Li-EGlCs를 자발적으로 분해시켜서 이들의 deintercalation 과정에 대하여 X-선 회절분석, 열분해분석 몇 전기비저항값을 측정하여 이들 결과에 대하여 토론하였다. Intercalation에 대한 X-선 회절분석 결과에 의하면, Li-EaGlCs와 Li-EGlCs는 1 stage가 완전하게 형성되지 않았고, 주로 저차 stage가 형성되었다. 또한 deintercalation 결과에 의하면, 4주 이후에는 deintercalation이 멈추었으며 Li-EGDICs는 Li-EaGDlCs보다 층간 잔유 금속을 많이 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해분석 결과에 의하면 두 가지 화합물 모두 강한 발열반응을 수반하였으며, 또한 400℃ 이 상에서는 반응이 수반되지 않는 것으로 보아 intercalants들이 완전히 deintercalation되었음을 알 수 있다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-EGDICs는 상대적으로 낮은 비저항값을 가지고 있었으며, Li-EaGDICs는 이상적인 비저항 곡선을 나타내었다. 이들 결과로부터 Li-EaGlCs가 Li-EGICs보다 2차 전지의 양극재료로서 더 좋은 성질을 가지고 있음을 알 수 있다.
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Effect of alkali metal deintercalation on superconductivity in the KxFe2–ySe2 system
Kim Sung-hun,Kim Jong-Young,Shim Wooyoung 한국세라믹학회 2020 한국세라믹학회지 Vol.57 No.6
In this work, the intercalation and subsequent deintercalation of alkali metal (K) were performed on new tetragonal β-FeSe compounds, and the eff ect on their superconductivity was studied. The FeSe precursor was intercalated with potassium by solid-state reaction, and then the potassium was selectively etched by topochemical reaction with polar chemical solvents. The K-intercalated FeSe showed phase separation, into a major insulating phase with Fe vacancy and a minor superconducting phase without vacancy. After the topotactic deintercalation reaction, the deintercalated FeSe exhibited increased lattice parameters compared to the pristine FeSe compound, and antiferromagnetic behavior instead of superconductivity. The magnetic property can be attributed to the phase separation of the K-intercalated phases. The deintercalated phase retained the β-FeSe structure with Fe vacancies, which changed the superconductor to an antiferromagnetic metal.
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흑연화 MPCF 부극을 이용한 Li ion 2차전지의 충방전 특성
김상필,박정후,조정수,윤문수,김규태,Kim Sang-Pil,Park Jeong-Hu,Cho Jeong-Soo,Yun Mun-Soo,Kim Kyu-Tae 한국전기화학회 1998 한국전기화학회지 Vol.1 No.1
MPCF는 Li ion 2차전지용 부극 활물질로 연구되고 있다. 흑연화 MPCF는 높은 방전 용량과 우수한 충방전 효율을 가진다. $0\~1$ V전위영역에서 25 mA/g의 정전류로 충방전할 때의 MPCF/Li전지의 초기 방전 용량은 300 mAh/g이며, 충방전 효율은 $90\%$ 이상을 나타낸다. $LiCoO_2$을 정극 활물질로, 혼합 탄소재료를 부극 활물질로 사용하여 원통형 Li ion 2차전지를 제작하였다. Li ion 2차전지의 수명 특성을 향상하기 위하여, 흑연화 MPCF에 이종 탄소 재료를 $10 wt\%$ 혼합하였다. 혼합 탄소재료를 사용한 Li ion 2차전지의 수명 성능은 흑연화 MPCF만을 사용한 전지보다 우수하였다. Mesophase pitch-based carbon fibers(MPCF) have been investigated as an anode active material for lithium ion secondary battery. Graphitized MPCF gives high discharge capacity and good Ah efficiency. MPCF/Li cell shows an initial discharge capacity of 300 mAh/g and Ah efficiency above $90\%$ at a current density of 25 mA/g at $0\~1$ V. Cylindrical lithium ion secondary battery was fabricated using mixed carbon anode and $LiCoO_2$, cathode. In order to improve the cyclability of lithiun ion secondary battery, other carbons were added to the MPCF up to $10wt\%$. The cycle performance of lithium ion secondary battery using mixed carbons was superior to those using graphitized MPCF.
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정광일,최병두,김신국,김우성,최용국,Chung Kwang-il,Choi Byeong-doo,Kim Shin-Kook,Kim Woo-Seong,Choi Yong-Kook 한국전기화학회 1998 한국전기화학회지 Vol.1 No.1
1M LiPF_6/EC:DME(1:1) 전해질 용액에서 시간-전위차법, 순환 전압-전류법, 시간-전류법 , 그리고 임피던스법을 이용하여 리튬 이온 전지의 충방전 용량을 조사하였고 초기 충전과정에서 용매 분해로 형성된 필름의 영향을 알아보았다. 충 방전 결과에 따르면, 1 M $LiPF_6/EC:DME$를 이용한 반쪽전지의 초기 비가역 용량은 상당히 크게 나타났다 이러한 비가역 용량은 대부분 용매 분해에 의한 것으로 해석되었으며, 용매 분해로 인하여 MPCF전극 표면에 필름이 형성되었다. 초기 충전과정에서 형성된 필름은 방전과정에서 산화되지 않았으며 2번째 충전부터 용매 분해는 더 이상 관찰되지 않았다. 또한 초기 충전과정에서 EC:DME용매속의 Li이 MPCF층 속으로 삽입될 때 용매와 함께 삽입됨을 알 수 있었다. 이러한 삽입이 진행될 때 MPCF표면의 입자들이 박리되고, 박리된 입자들과 용매 분해 생성물들이 서로 섞여 필름을 형성하므로써 필름의 저항은 크게 나타났다. The electrochemical behavior of film and charge-discharge capacity of Li-ion cell in 1 M $LiPF_6/EC:DME$ (1 : 1, by volume ratio) electrolyte solution was studied using chronopotentiometry, cyclic voltammetry, chronoamperometry, and impedance spectroscopy. The first irreversible capacity was higher than the second irrversible capacity because of solvent decomposition. Especially, passivation film that is electron insulating and ionic conducting were formed on the MPCF by solvent decomposition during the first charge. The solvated Li is co-intercalated with solvent into MPCF electrode. Part of the MPCF is expoliated during co-intercalation of solvent-Li. The MPCF ends up nonuniformly covered by a relatively thick layer of exfoliated particles embedded in a matrix of product by solvent decomposition.
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