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Halogen floating zone 법에 의한 $LiTaO_3$ 단결정 성장$I.LiTaO_3$단결정 성장특성
류정호,임창성,오근호 한국결정성장학회 1997 한국결정성장학회지 Vol.7 No.4
Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.
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다중물리 유한요소해석에 의한 SiC 단결정의 용액성장 공정 설계
윤지영,이명현,서원선,설용건,정성민,Yoon, Ji-Young,Lee, Myung-Hyun,Seo, Won-Seon,Shul, Yong-Gun,Jeong, Seong-Min 한국결정성장학회 2016 한국결정성장학회지 Vol.26 No.1
용액성장법에 의한 SiC 단결정 성장은 Si 또는 Si-금속합금의 융액으로부터 SiC를 성장시키는 방법으로서, 통상의 상부종자 용액성장법(Top Seeded Solution Growth)에서는 Si 융액을 담는 흑연도가니로부터 C가 Si 융액에 용해되고 용해된 C이 상부에 위치한 종자결정으로 이동하여 종자결정상에 SiC 형태로 재결정화하는 단계를 거쳐 SiC의 단결정을 성장시키는 과정을 거치게 된다. SiC 용액성장에 있어서는 SiC의 단결정성장을 위하여 흑연도가니의 형상, 크기, 재질 및 상대적 위치 배열 등 온도제어와 유체흐름 제어를 위해 다양한 공정변수를 선정해야한다. 본 연구에서는 용액성장공정의 설계를 위해 상용의 유한요소해석 패키지인 COMSOL Multiphysics를 이용하여 전자기장해석, 열전달해석, 유체해석에 대한 다중물리해석모델을 구축하고 이 모델을 이용하여 결정성장공정을 설계하였다. 해석결과에 기초하여 2 inch off-axis 4H-SiC 단결정을 종자결정으로 적용하여 $1700^{\circ}C$에서 상부종자 용액성장법에 의하여 SiC 단결정을 성장시켰다. 광학현미경 및 고분해능 X선회절분석을 통해 결정성을 분석한 결과 해당 성장조건에서 양호한 품질의 단결정이 성장함을 확인하였다. 이로써 본 연구에서 구축된 다중물리해석모델이 SiC의 용액성장 공정설계에 유효함을 확인하였다.
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비선형광학재료 Potassium lithium niobate 단결정 육성
강길영,윤종규 한국결정성장학회 1997 한국결정성장학회지 Vol.7 No.3
레이저의 파장을 변환시키는 비선형광학 재료인 potassium lithium niobate(KLN) 단결정은 상온에서 정방형 tungsten-bronze 구조를 갖는 강유전체이다. 결정성장이 매우 어렵고 성장된 결정을 냉각하는 과정에 생기는 균열에 의해 고품질의 단결정을 얻기가 쉽지 않았다. 결정성장 도중에 생기는 용액의 증발에 의한 조성의 변화를 알아보고자 열중량 분석을 행하였는데 결정성장 온도보다 약 1$0^{\circ}C$ 정도 높은 $1000^{\circ}C$에서 휘발은 $1.46{\times}10^{-5}$g/ ($\textrm{cm}^2$hr)로 미량이었다. 백금판을 핵생성의 자리로 사용하고 온도에 요동을 주며 서냉을 하여 결정을 성장시키는 방법을 사용하여 좋은 품질의 비교적 대형인 1 cm 정도의 KLN 단결정을 성장시킬 수 있었다. 상전이 온도는 $490^{\circ}C$로 앞서 보고된 것보다 고온이었다. OH- 밴드에 의한 광학적 이방성이 IR 영역에서 존재하였다.
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EFG법에 의한 ${\gamma}-6Bi_2O_3{\cdot}GeO_2$
김호건,유건종,Kei-Miyamoto 한국결정성장학회 1991 한국결정성장학회지 Vol.1 No.2
광기능소자로 응용성이 넓은 전기광학결정 $r-6Bi_2O_3{\cdot}GeO_2$(이하 BGO로 약칭)을 EFG(Edge-defined Film-fed Growth)법에 의하여 판상단결정으로 육성하는 기초적 조건을 조사하였고 얻어진 판상단결정의 characterization 및 평가를 행하였다. 본 연구에서 얻어진 최적성장조건은 온도구배가 $22^{\circ}C$/cm 이었고 인상속도는 2.0mm/h이었다. 결정성장 최적조건에서 육성된 BGO결정은 제 2상의 석출이 없고 grain boundary가 존재하지 않으며 X선분석으로도 단결정임이 확인되었다. 육성된 판상단결정의 판면은 (100)면이었고 결정성장 방위는 <110>이었다. 육성된 판상단결정은 편광현미경하에서는 pore, void, inclusion, striation등의 성장결함이 없는 양질의 단결정이었으나 미세결함인 전위(dislocation)의 존재가 확인되었고 전위밀도는 $7.0{\times}105/cm^2$이었다.
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수열성장법에 의한 코런덤($\alpha$-Al_{2}O_{3}$) 제조 : I. 반응온도와 종자결정의 영향에 관한 연구
반종성,이기정,서경원,목영일,이철경 한국결정성장학회 1996 한국결정성장학회지 Vol.6 No.2
본 연구에서는 수열성장법을 이용해서 알루미늄 수화물로부터 코런덤($\alpha$-Al_{2}O_{3}$) 단결정을 지조하였고, 합성 조건에 관해 조사하였다. 수열 조건에 영향을 미치는 주요인자는 반응온도, 종자결정 및 반응시간이었으며, 특히 종자결정은 코런덤의 입도와 결정형태에 큰 영향을 미쳤다. 영양제로 사용한 일본산 깁사이트에 종자결정을 첨가해서 2시간 동안 수열반응 시킨 결과 $460^{\circ}C$에서 중량평균입경이 $11\;\mu\textrm{m}$인 육방정의 코런덤 결정이 합성되었으며, 또다른 유형의 러시아산 깁사이트로부터는 $420^{\circ}C$에서 중량평균입경이 $6\;\mu\textrm{m}$인 육방정의 코런덤 결정이 합성되었다.
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액체 첨가가 없는 밀링법을 이용한 ibuprofen과 nicotinamide의 공결정 형성
함진옥,장지선,김일원,Ham, Jinok,Jang, Jisun,Kim, Il Won 한국결정성장학회 2016 한국결정성장학회지 Vol.26 No.6
약물의 공결정 형성은 결정구조를 디자인하여 물리적인 성질을 제어하는 방법으로 각광받고 있다. 특히, 밀링 결정화법은 약물 공결정의 형성 여부를 판단하기 위한 스크리닝 기법으로 널리 사용되고 있는데, 대부분의 경우에 소량의 액체를 첨가하는 것이 필요하다. 본 연구에서는 액체의 첨가가 없는 밀링법을 가능하게 하기 위해서, ibuprofen/nicotinamide의 공결정화에 온도가 미치는 영향을 살폈다. 액체질소 냉각 온도와 상온에서의 밀링을 비교하였을 때, 액체질소 냉각 상태에서 공결정화가 상대적으로 효과적으로 진행된 것을 XRD, DSC 등의 분석법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과는 원료 물질의 유리전이 온도 이하에서 밀링하였을 때 분자의 운동성이 제한되어, 원료 결정구조의 파쇄와 공결정 유도가 효과적으로 일어나는 것으로 해석할 수 있다. 본 결과가 약물 밀링 공결정화에 응용되기 위해서는 여러 약물 공결정에 대한 추가 연구가 필요하다.
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고산소압의 적용에 따른 양질의 루틸상 TiO$_2$ 단결정 성장
박종관,심광보,오근호,Iso Tanaka 한국결정성장학회 2001 한국결정성장학회지 Vol.11 No.3
광소자 응용에 적합한 고품질 $TiO_2$ 단결정을 성장 시키기 위하여 부유대용융법 성장장치에 고압의 산소를 인가하여 결정을 성장시켰다. 0.3,0.4,0.5,와 0.8MPa의 높은 산소압을 각각 인가하여 성장 시킨$TiO_2$ 단결정은 투명하고 어두운 청색을 띄었다. 성장된 결정의 내부구조를 평가한 결과 소경각경계의 존재는 성장 시 인가해준 산소압력에 따라 그 정도가 변화하였고,특히,0.5MPa 산소압력 하에서 성장된 $TiO_2$ 단결정은 소경각경계가 존재하지 않으며 광학적 성질이 우수한 고품위 단결정으로 평가되어 광소자로써 응용이 적합하다고 사료된다.
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자기장이 가하여진 초크랄스키 실리콘 단결정 성장에서 질량전달에 미치는 성장결정과 도가니의 회전효과
김창녕 한국결정성장학회 1997 한국결정성장학회지 Vol.7 No.4
축방향으로 균일한 자장이 가하여진 Czochralski 도가니에서 도가니와 성장결정이 다양한 각속도로 회전하는 경우에 대하여 유동장, 온도장 및 산소의 농도장이 수치적으로 연구되었다. 도가니 벽의 가열에 의한 부력의 효과와 자유표면에서 온도차이에 의한 열모세관효과로 인한 용융물질의 유동은 도가니와. 성장결정의 회전에 따른 원심력에 의하여 차등적으로 억제될 수 있다. 이 원심력에 가장 큰 영향을 주는 인자는 도가니의 회전속도이며 이것이 초크랄스키 결정성장과정에서 속도장, 온도장, 농도장에 큰 영향을 주고 있다. 도가니의 회전속도가 작을 때에는 성장결정의 회전이 원심력을 효과적으로 발생시킨다.
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r면 사파이어 위에 HVPE로 성장된 a면 GaN 에피층의 성장온도 효과 및 1000℃에서의 V/III족 비의 효과
하주형,박미선,이원재,최영준,이혜용,Ha, Ju-Hyung,Park, Mi-Seon,Lee, Won-Jae,Choi, Young-Jun,Lee, Hae-Yong 한국결정성장학회 2015 한국결정성장학회지 Vol.25 No.2
Ga source 채널의 HCl flow가 700 sccm, 그리고 V/III족 비가 10으로 고정되었을 때, r-면 사파이어 위에 HVPE로 성장된 a-면 GaN 에피층 특성에 대한 성장 온도 영향을 연구하였다. 추가적으로 성장온도가 $1000^{\circ}C$, 그리고 Ga source 채널의 HCl flow가 700 sccm으로 고정되었을 때, 공급가스에 대한 V/III족 비 영향에 대하여 연구하였다. 성장온도가 높아지면서, a-면 GaN 에피층에 대한 (11-20) 면의 Rocking curve(RC)의 반치폭 값이 감소하였고 a-면 GaN 에피층의 성장두께는 증가하였다. $1000^{\circ}C$에서 V/III족 비가 높아짐에 따라, (11-20) 면의 RC의 반치폭 값이 감소하였고, a-면 GaN 에피층의 성장두께가 증가하였다. $1000^{\circ}C$와 V/III족 비=10에서 성장된 a-면 GaN 에피층이 (11-20) 면에서 가장 낮은 RC 반치폭인 734 arcsec을 보이며, RC측정을 통한 (11-20) 면의 방위각 가장 작은 영향을 보여준다.
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강승민,Kang, Seung-Min 한국결정성장학회 2018 한국결정성장학회지 Vol.28 No.4
물리기상이동법(Physical Vapor Transport(PVT) method)을 적용하여 질화알루미늄 단결정을 성장하였다. 자체적으로 성장하고 제조한 직경 33 mm 크기의 종자결정을 사용하여 직경 46 mm, 길이 7.6 mm 크기의 벌크단결정을 성장하였으며, 성장 온도는 $1950{\sim}2100^{\circ}C$, 성장 압력은 0.1~1 atm의 범위에서 조절하여 반복 성장을 통하여 성장한 결과를 보고하고자 한다.
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