오염 토양의 시료 채취 및 분석 기술

서용찬(Yong-Chan Seo) 상지대학교 환경과학기술연구소 2004 환경과학연구 Vol.10 No.1

  본 논문은 토양 시료 채취 및 분석의 품질 보장 및 관리(QA/QC)에 대해 검토한 것이다. 일반적인 토양 시료 채취 방법을 설명하고 대표적인 시료를 채취하기 위한 통계적인 방법이 제시되었다. 토양 시료는 매체가 복잡하기 때문에 PCB, TPH, BTEX 또는 중금속 분석과 같은 미량분석에서 매체에 의한 간섭이 예상된다. 토양 분석에 대한 US EPA의 QA/QC 방법을 검토하여 소개하였다. QA/QC는 품질 관리 목적을 정의함으로 시작하여 숙련도 평가의 참여, 분석검출한계 결정, QC 시료(현장 공 시료, 이중 시료, 첨가 시료 등)의 분석, 관리 차트 및 대응 방법 등을 포함하며, 최종 분석 결과의 보고로 완성된다. QA/QC는 환경 시료의 채취 및 분석에 있어 신뢰성 있는 분석 결과를 확보하기 위한 필수 과정이며 GECD 국가인 한국에서도 반드시 도입되어야 할 것이다.   This is areview paper on the quality assurance and quality control (QA/QC) on soil sampling and analysis. Soil sampling methods are defined and statistical approach is introduced to assure the representative soil samples. Since soil samples are complex in their matrix, we can expect matrix interferences in soil analysis, especially trace analysis such as PCBs, TPHs, BTEX, and metal analysis. US EPA’s QA/QC measures on soil sampling and analysis are thoroughly described. These start from defining quality control objectives, and include the participation of proficiency test, the MDL study, and the analyses of field blanks, duplicate samples and spiked samples, the control charts and correctional measures, and end with the reporting methods of analysis results. Since QA/QC is very important in environmental sampling and analysis to provide reliable data, this should be introduced in Korea as one of OECD countries.

광산지역 토양정밀조사 정도관리(QA/QC) 사례 연구

지원현,김종근,Ji, Won Hyun,Kim, Jong Keun 한국지하수토양환경학회 2014 지하수토양환경 Vol.19 No.3

A testing inspection is one of the important in the industry, owing to determine the reliability and directivity of testing inspection results. Therefore, the quality assurance and quality control (QA/QC) work which performed by personnel not directly in the inventory compilation development, in testing inspection must be thoroughly considered. Some agencies for environmental test inspection, they sometimes misunderstood that the QA/QC was ended with proficiency testing performance and on-site assessment by a director. Thus, results were often calculated without QA/QC work by self manual when conducting test. The objective of this study was to improve reliability of testing and inspection agency through the QA/QC case study which basically performed to raising reliability of testing and inspection agency. In this study, it increased reliability of result by verifying calibration curve (IC, ICV, CCV), blank, accuracy (LCS, MS) and precision as QA/QC performance, while performing investigation of soil contamination in mining areas. This study suggests that reliability establishing method of test result and management method of analysis process, through the QA/QC instance of testing agency.

해양환경 정도관리제도 운영에 대한 고찰

박미옥,박준건,김성길,김성수,PARK, MI-OK,PARK, JUN-KUN,KIM, SEONG-GIL,KIM, SEONG-SOO 한국해양학회 2021 바다 Vol.26 No.3

해양환경 정도관리제도는 자료의 신뢰성 확보와 측정·분석기관의 분석능력 향상을 위해 2010년부터 본격적으로 시행되었다. 시행부터 2020년까지 측정·분석기관이 정도관리제도에 참여한 누적 건수는 총 266건, 해양수산부에서 인증서를 발급한 건수는 182건, 현재까지 유효한 인증서는 42건이다. 정도관리 숙련도 평가를 위한 표준물질은 3개 분야에서 32항목이 개발되었으며, 해양환경측정망 운영, 해양오염영향조사, 해역이용영향평가, 해양심층수조사 및 어장환경조사 사업 등에서 주로 분석하는 영양염, 화학적산소요구량, 미량금속 등의 항목을 중심으로 개발되었다. 반면, 대부분의 사업에서 분석하는 해수의 수온, 염분 및 해저퇴적물의 PCBs, PAHs 등은 정도관리가 시행되고 있지 않아서 이 항목들에 대한 정도관리 확대가 필요한 시점이다. 현장 평가는 ISO/IEC 17025에 의해 평가 받은 실험실(162건)을 대상으로 품질시스템 평가 및 미흡사항을 분석하였다. 경영 및 기술요건에서는 직원들의 업무분장 미흡이 약 4.2%, 직원 교육 미흡이 약 8.7%로 취약하게 나타났다. 시험분야별로는 표준물질관리 미흡이 약 6.3%, 초자기구 세척 상태 등이 약 5.4%로 지적되었다. 미흡한 부분에 대한 문제점 및 개선점을 파악하여 제도를 지속적으로 보완해 나가야 할 것이다. The Marine Environment QA/QC management system has been operated since 2010 to secure the reliability of data and improve the analysis capabilities of measurement and analysis institutions. From 2010 to 2020, the cumulative number of measurement and analysis institutions participated in the QA/QC management system was 266. And the number of certificates issued by the ministry of oceans and fisheries is 182. A total of 32 reference materials for proficiency testing and interlaboratory comparisons have been developed. They were first developed focusing on items (Nutrients, COD) commonly analyzed in marine environmental measuring network, marine pollution impact surveys, sea area utilization impact assessment, deepsea water surveys, and information network on fishing ground environments. In addition, it is time to expand the filed of the QA/QC management system, such as seawater temperature, salinity, PCBs and PAHs in sediments, which are mainly analyzed in most monitoring programs. On-site assessment has been conducted for 162 laboratories according to ISO/IEC 17025 to evaluate their conformity of the quality management system and deficiency. In terms of management and technology requirements, about 4.2% of organizations showed insufficient division of duties among employees 8.7% of them revealed the lack of employee training. By test item, about 6.3% of organizations showed the lack of standard substance management and the state of the cleaning glassware was pointed out in about 5.4% of them. The QA/QC management system should be continuously supplemented by identifying the causes of nonconformities and area for improvement.

해양생태계 모니터링을 위한 식물플랑크톤 자료의 정도 관리 동향

이원호,박종우,성경아,박종규,유영두,김형섭,YIH, WONHO,PARK, JONG WOO,SEONG, KYEONG AH,PARK, JONG-GYU,YOO, YEONG DU,KIM, HYUNG SEOP 한국해양학회 2021 바다 Vol.26 No.3

1880년대에 들어서서 해양 식물플랑크톤의 기능적 중요성이 처음 주창된 이래, 전통적인 형태 관찰법 및 진보된 형태 자동분석 기술을 기반으로 하여 다량의 식물플랑크톤 종별 정량자료가 생산되었다. 최근에는 해수시료 중의 색소를 직접 분석하거나 원격탐사 자료를 해석하여 색소특성에 따른 분류군별 정량자료를 생산함으로써, 자료생산 방법이 점점 다양해지고 자료 확보 대상 정점에 대한 시공간적 접근성도 크게 개선되고 있다. 장기적인 해양생태계 모니터링에서 식물플랑크톤의 종별 정량자료가 생산된 경우도 적지 않아, 각각의 해역에서 중장기적인 해양 식물플랑크톤의 구조와 기능의 변동에 대한 중요한 증거로 활용될 수 있다. 그러나 모니터링 기간 전체에 걸친 연대별 자료 생산자 간의 차이로 인해 이러한 자료의 활용성이 제한될 수 있는데, 시료 처리 및 분석법, 종의 확인 및 분류, 분석이 완료된 시료의 관리 등의 다양한 측면에서 연대별 생산자 간의 편차가 적지 않다. 해양 식물플랑크톤의 종별 정량자료 값을 정확하게 구하기 위한 심도있는 연구는 1880년대 후반 Victor Hensen이 시작한 것으로 평가된다. 정확도를 포함한 해양 식물플랑크톤 자료의 정도 관리에 관한 국제적인 논의는 ICSU의 SCOR Working Group 33을 중심으로 1969년에 시작되었다. 첫 결실로 UNESCO 해양과학기술보고서 제18편이 1974년 출판되었는데, 이는 UNESCO의 해양학 방법론의 전문연구서적 제6편인 Phytoplankton Manual 출판의 실마리였다. 1990년대 말에는 ISO 기준에 따른 해양 식물플랑크톤 종별 정량자료의 정도관리를 달성하여, 국제적인 자료의 상호비교 및 교정을 가능하게 하려는 수행기구인 IPI (International Phytoplankton Intercomparison)의 전신인 BEQUALM 사업이 유럽에서 본격 출범하였다. IPI는 지난 20여 년간의 경험과 실적을 바탕으로 정도관리 기준을 모든 나라에서 적용할 수 있도록 국제협력을 강화해 나가고 있다. 우리나라의 해양화학 분야 측정자료의 정도관리 체계와 내용이 잘 정립된 데 비하여, 해양생물의 종별 정량자료에 대한 본격적인 정도관리 체계는 아직 법제화 단계에 이르지 못하고 있다. 우선, 해양생태계의 기초 생산자인 식물플랑크톤의 종별 정량자료에 대한 정도관리 체계를 확립하고, 다양한 기능생물군으로 이를 확장해 나갈 필요가 있다. Since the functional importance of marine phytoplankton was firstly advocated from early 1880s massive data on the species composition and abundance were produced by classical microscopic observation and the advanced auto-imaging technologies. Recently, pigment composition resulted from direct chemical analysis of phytoplankton samples or indirect remote sensing could be used for the group-specific quantification, which leads us to more diversified data production methods and for more improved spatiotemporal accessibilities to the target data-gathering points. In quite a few cases of many long-term marine ecosystem monitoring programs the phytoplankton species composition and abundance was included as a basic monitoring item. The phytoplankton data could be utilized as a crucial evidence for the long-term change in phytoplankton community structure and ecological functioning at the monitoring stations. Usability of the phytoplankton data sometimes is restricted by the differences in data producers throughout the whole monitoring period. Methods for sample treatments, analyses, and species identification of the phytoplankton species could be inconsistent among the different data producers and the monitoring years. In-depth study to determine the precise quantitative values of the phytoplankton species composition and abundance might be begun by Victor Hensen in late 1880s. International discussion on the quality assurance of the marine phytoplankton data began in 1969 by the SCOR Working Group 33 of ICSU. Final report of the Working group in 1974 (UNESCO Technical Papers in Marine Science 18) was later revised and published as the UNESCO Monographs on oceanographic methodology 6. The BEQUALM project, the former body of IPI (International Phytoplankton Intercomparison) for marine phytoplankton data QA/QC under ISO standard, was initiated in late 1990. The IPI is promoting international collaboration for all the participating countries to apply the QA/QC standard established from the 20 years long experience and practices. In Korea, however, such a QA/QC standard for marine phytoplankton species composition and abundance data is not well established by law, whereas that for marine chemical data from measurements and analysis has been already set up and managed. The first priority might be to establish a QA/QC standard system for species composition and abundance data of marine phytoplankton, then to be extended to other functional groups at the higher consumer level of marine food webs.

화학 분석 결과의 QA/QC를 위한 측정 불확도

우진춘,오상협,김병문,배현길,김광섭,김용두 한국분석과학회 2005 분석과학 Vol.18 No.6

The expression of uncertainty applied to the chemical analysis is highly recommended with increasing demands upon the systematic quality assurance and control(QA/QC) with ISO 17025. For the quantification of quality source, 7 major common sources of uncertainty, normally contributing to the quality of the chemical analysis,were selected from QA/QC literatures of chemical analysis. They were classified into repeatability, drift, uncertainty in standards, linearity of calibration, homogeneity, stability of sample, and matrix effect. And, the quantification of the sources by means of measurement uncertainty was proposed as a prerequisite steps for QA/QC. Examples applied to the quantification procedures of modelling, combination and expression of standard uncertainty for the 7 major common sources were presented as a reference guide for QA/QC in chemical analysis.

울릉도 온실기체 관측자료를 이용한 배경대기 평균농도 산정

임윤규,문윤섭,김진석,송상근,홍지형 한국지구과학회 2012 한국지구과학회지 Vol.33 No.1

본 연구에서는 울릉도 온실기체 관측장비(CRDS)에서 관측된 CO2와 CH4 농도를 정형화된 QA·QC 처리절차를 통해 온실기체 평균 배경대기 농도값으로 활용하기 위한 정확도를 향상시켰다. QA·QC 처리절차는 총 3단계로 구성되었다. 첫 번째는 관측자료의 시간별 평균값을 구하기 위한 물리적 한계검사, 기후범위 검사 및 1시간 측정 자료수가 50% 이하인 자료는 제외시키는 과정으로 이루어져 있다. 두 번째는 일평균자료 산출을 위한 단계검사, 앞뒤로 같은 값일 경우는 제외, 하루 중 관측횟수가 15회 이상 및 일관측 자료의 표준편차가 일표준편차 평균의 3배 이하인 자료만 허용하는 과정이다. 세 번째는 기후적 특성분석 활용을 위한 Curve-fitting methods를 이용한 FFT 적용단계이다. 이상의 QA·QC 절차에 의한 CO2 및 CH4의 월평균농도 값을 안면도 지구대기감시센터 자료와 일본 료리 관측자료와 비교·분석한 결과 CO2에 있어서는 울릉도 관측자료 누락에 의한 영향이 다소 크게 나타나 안면도 관측값이 배경대기 평균농도 값으로 유효하였고, CH4는 안면도 보다 오히려 울릉도 관측값이 한반도 배경대기 평균농도 값으로 더 적절한 것으로 추정되었다. Mean background concentrations of greenhouse gases such as CO2 and CH4 were estimated on Ulleungdo using PICARRO Cavity Ring-Down Spectroscopy (CRDS) analyzer. To improve the accuracy of CO2 and CH4 concentrations, a standardized QA․QC (Quality Assurance․Quality Control) procedure was employed with three steps: 1) the inspection procedure of physical limitation (e.g. the exclusion of data corresponding to the number of data of ≤ 50%) for hourly mean values, 2) a stage inspection (e.g. the use of data corresponding to ≥ 15 observations per day) for daily mean values, and 3) a fast fourier transform (FFT) analysis using curve-fitting methods for the investigation of climatic characteristics. The monthly mean concentrations of CO2 and CH4 derived from three-step QA․QC procedure were then compared with those observed at Anmyundo (Korea) and Ryori (Japan). Overall, the error of mean CO2 and CH4 concentrations estimated in this study distinctly decreased. However, in comparison with their concentrations monitored at Ryori, the CO2 concentration at estimated at Ulleungdo is soemwhat lower than that of Anmyundo due to the missing data, which is statistically significant. On the other hand, the former has a statistically significant higher value of CH4 that of the latter.

칠레 대기환경 감시시스템 개선 방안에 관한 고찰

박일수,강창국,장유운 한국외국어대학교 중남미연구소 2014 중남미연구 Vol.33 No.1

An air quality monitoring network in Chile including the northern, central and southern areas of Chile has been in operation since 1994. The network has 210 monitoring stations in both metropolitan and rural areas throughout Chile. Concentrations of ten air pollutants (PM, SO2, NOx, CO, CH4, O3), heavy metals, and hydrocarbons are measured. The Chilean Ministry of Environment has started a comprehensive effort focused on the stable operation and improvement of the national air quality monitoring system (Sistema de Informacion Nacional de Calidad del Aire , SINCA) with a special focus on metropolitan areas since 2012. Real-time data are available on the Web site of the Ministry of Environment where air quality conditions are ranked among five categories as good, common, bad, serious, and very serious. At present, various national air quality monitoring systems in Chile are independent regarding installation and operation. QA/QC systems and data management systems are individualized depending on the regional government and private operation institutions. In order to achieve a systematic approach to managing the overall system, a more standardized has been established and implemented by each region. It is desirable that the monitoring stations use standard QA/QC procedures and implement standard approaches to quality assurance and verification. The air quality monitoring station in Santiago (Red de Monitoreo de Contaminantes Atmosfericos, MACAM) should be designed by the national standard monitoring center. For the mid-to-long term, the basic guiding principles for the operation of SINCA should be shifted to management by the Ministry of Environment and an improved system for data management in the regional and private monitoring stations should be implemented. It is recommended that the techniques used in the national air quality monitoring information system (NAMIS) operated by the Korea Environment Corporation be shared with the SINCA network in Chile. This would offer the benefits of standard operating procedures (data communication protocols, QA/QC procedures, and training in technology, analyses and data collection) in the Chilean monitoring networks. 칠레의 대기환경 감시망은 지역 특성에 따라 북부, 중부, 그리고 남부 지역으로 관리되고 있다. 전국 15개 지역과 수도권 지역에서는 210개의 대기오염 측정소가 구축되어 있으며, 일반대기오염물질(PM, SO2, NOx, CO, CH4, O3)과 중금속 및 휘발성 유기오염물질 등 10개 항목이 측정되고 있다. 칠레 환경부는 2012년 4월부터 본격적인 대기환경 감시망관리운영의 업무에 착수하였으며 특히 수도권을 중심으로 한 대기환경 감시시스템의 안정적인 운영과 개선에 중점을 두고 있다. 대기오염 측정 자료는 환경부 웹사이트를 통해 실시간 공개되고 있으며, 적절, 보통, 나쁨, 심각, 아주 심각 등 5단계로 대기오염 상태를 발표하고 있다. 현재 운영 중인 국가 대기환경 감시망은 설치 주체 및 운영주체가 개별화 되어 있으며 정도관리 및 자료관리 체계도 지역별 내지 사설운영 기관에 따라 개별화 되어 있다. 체계적인 관리제도와 시스템을 구축하기 위하여 각 지역별로 표준화 방안 등 관리 및 개선 방안이 마련되어야 하겠다. 단기 개선 개획으로는 산티아고 대기측정망네트워크를 국가 표준 측정망으로 설정하고 이에 대한 정도관리 표준절차, 측정기 정도검사, 자료 검증방법 등의 표준 수행 방안을 수립하고 시행하여야 하겠다. 중장기 개선 계획으로는 현재 국가 대기환경 감시측정망의 운영 기본지침이 보건부를 중심으로 구성되어 있으나 이를 환경부 중심의 관리체제로 전환하고 지역 및 사설측정망의 측정 정도관리와 자료의 취합 ․ 품질관리 등을 총괄할 수 있는 제도 개선이 필요하다. 우리나라에서 운영되고 있는 대기환경 감시 시스템을 칠레에 기술 이전하여 실시간 감시 체계와 정도관리의 표준 운영체계가 구축될 수 있도록 기술적 교육 등 협력체계를 구축해야 하겠다.

CT 시뮬레이터의 기하학적 성능평가용 팬톰

민철기(Chul Kee Min),이병용(Byong Yong Yi),안승도(Seung Do Ahn),최은경(Eun Kyung Choi),장혜숙(Hyesook Chang) 대한방사선종양학회 2000 Radiation Oncology Journal Vol.18 No.4

목 적:가상 시뮬레이션 기능을 갖는 CT 시뮬레이터의 기하학적인 성능평가를 위한 팬톰을 고안하여 제작하고, 그 팬톰의 성능을 보고하고자 한다. 대상 및 방법:팬톰은 PMMA 재질로 직경 20 cm, 길이 24 cm인 원통과 25×25×31 cm3인 직육면체가 합쳐진 모양으로 고안하였다. 원통의 겉표면에는 영상결손이 극소화되면서 CT 상에서 잘 구별이 되는 직경이 0.8 mm인 선을 4개의 나선모양으로 부착하였다. 직육면체는 4개의 24×24×0.5 cm3인 정사각형의 판으로 구성되어 있으며, 각판 위에는 24×24 cm2 , 12×12 cm2 , 6×6 cm2의 사각형 모양을 갖도록 선을 붙였다. 각각의 정사각형은 원통방향에 대해 0˚, 15˚, 30˚가 되도록 배치하였다. 직육면체의 부분에서는 조사면 및 치료 테이블의 각도, 콜리메이터 각도, 동중심점의 이동, SSD를 측정을 할 수 있으며, 원통형 부분에서는 갠트리 각도의 정확성을 평가하도록 고안하였다. 가상 시뮬레이션 소프트웨어를 통해 다양한 조건의 가상적인 시뮬레이션을 수행하였으며 가상 시뮬레이션의 결과를 이용하여 CT 시뮬레이터의 기하학적인 QC/QA를 수행하였다. 결 과:팬톰의 한 부분인 직육면체 스캔을 통해 얻은 DRR에서 구현된 각 24 cm 조사면의 크기에서 1 mm 이내의 차이, 동중심점 이동에서는 0.5∼1 mm 차이가 있었음을 알 수 있었다. 콜리메이터 회전과 치료대 회전에서는 각각 0.5∼1°의 차이가 있었고, 갠트리 회전에 있어서는 0.5∼1°오차가 있었다. 슬라이스 간격이 10 mm 조건이 2∼5mm 조건보다 영상구분의 어려운 점은 있었으나 결과는 유의할만한 차이가 없었다. 결 론:자체 제작한 팬톰을 가지고 가상적인 모의 시뮬레이션을 했을 때 최대 2 mm와 1°이내의 오차가 있었고 또한 스캔의 조건에 따라 오차가 변할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 시뮬레이터에서 DRR을 구현했을 때 각각의 치료 조건들에 대해 오차가 임상적용 범위 안에 있어서 이 팬톰을 이용하여 주기적인 QC/QA에 사용할 수 있음을 보였다. Purpose :To design and test the CT simulator phantom for geometrical test. Material and Methods :The PMMA phantom was designed as a cylinder which is 20 cm in diameter and 24 cm in length, along with a 25×25×31 cm3 rectangular parallelepiped. Radio- opaque wires of which diameter is 0.8 mm are attached on the other surface of the phantom as a spiral. The rectangular phantom was made of four 24×24×0.5 cm3 squa re plates and each plate had a 24×24 cm2 , 12×12 cm2 , 6×6 cm2 square line. The squares were placed to face the cylinder at angles 0˚, 15˚, 30˚, respectively. The rectangular phantom made it possible to measure the field size, couch angle, the collimator angle, the isocenter shift and the SSD, the measurements of the gantry angle from the cylindrical pa rt. A virtual simulation software, AcQSimTM, offered various conditions to perform virtual simulations and these results were used to perform the geometrical quality assurance of CT simulator. Results :A 0.3∼0.5 mm difference was found on the 24 cm field size which was created with the DRR measurements obtained by scanning of the rectangular phantom. The isocenter shift, the collimator rotation, the couch rotation, and the gantry rotation test showed 0.5∼1 mm, 0.5∼1˚0.5∼1˚, and 0.5∼1˚differences, respectively. We could not find any significant differences between the results from the two scanning methods. Conclusion :The geometrical test phantom developed in the study showed less than 1 mm (or 1˚) differences. The phantom could be used as a routine geometrical QC/QA tools, since the differences a re within clinically acceptable ranges.

니켈 라테라이트 광상에서 유리 비드 인증표준물질(CRM)을 활용한 휴대용 XRF 현장 적용 사례

김은주,문윤섭,김장하 한국자원공학회 2023 한국자원공학회지 Vol.60 No.2

Following QA/QC procedures, portable XRF (p-XRF) field tests were performed on borehole samples from nickel laterite deposits and the results were compared with lab-XRF results. To verify the reliability and accuracy of the results obtained by p-XRF in the field, certified reference materials were prepared as glass beads and analyzed together with samples. The results showed that the overall contents of each element were generally lower in wet samples than in pulp samples, and the trend in the element content by depth was related to the degree of weathering of the laterite. For the element of interest, Ni, correction was performed using Ni-Fe correlation and the calculated values were found to be similar to the lab-XRF results. The derived correction coefficient was applied to another borehole sample to confirm its applicability to other boreholes. The corrected values of the wet samples showed a decrease in the deviations from lab-XRF data, confirming the validity of the correction method. 니켈 라테라이트 광상의 시추시료에 대하여 QA/QC 절차에 따라 p-XRF 현장 시험을 수행하여lab-XRF 결과와 비교하였다. 현장에서 p-XRF 장비를 활용하여 측정한 값의 신뢰도와 정확도를 확보하기 위해 인증표준물질(CRM)을 유리 비드로 제작하여 함께 분석하였다. 현장시험 결과 각 원소들의 함량은 펄프시료보다 습윤시료에서 전체 함량은 대체로 낮게 측정되었고 심도별 분석 원소들의 함량 변화는 라테라이트의 풍화 정도와 연관성이 나타났다. 주요 원소인 Ni는 Ni-Fe 상관관계를 이용하여 시료별 보정을 통해 정확한 값을 획득하고자 하였으며 보정을 통해 계산한 값은lab-XRF 분석 결과와 유사하게 나타났다. 도출된 보정계수를 다른 시추공에 적용 가능 여부를 확인했을 때 습윤시료의 보정값은 lab-XRF과의 차이가 감소하여 보정 방법의 유효성을 확인하였다.

SPME법을 이용한 트라이메틸아민의 분석재현성 향상에 대한 연구

정경훈,서병량,정만호,전준민,박귀환,이영재 한국냄새환경학회 2005 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.4 No.3

본 연구는 SPME-GC/FTD를 이용한 TMA 분석 시, 전처리방법 차이에 따른 분석재현성을 비교하기 위하여 수행되었으며, 첫째, 실험실 내부정도관리를 위한 표준시료의 직선성, 분석정밀도, 검출한계평가, 둘째, SPME fiber 종류에 따른 TMA의 분석재현성 평가, 셋째, 용출방법에 따른 TMA의 분석재현성 평가로 구성되었다. 현행 악취오염공정시험방법에 따라 실시한 실험실 내부정도관리 결과, 0.9997의 직선성(r2), 2.23%의 분석정밀도, 0.031 ppbv의 최소검출한계(MDL)로 만족할만한 수준의 결과를 얻었다. SPME fiber 종류에 따른 분석재현성 평가 결과, 65㎛-PDMS/DVB가 3.86%, 85㎛-CAR/PDMS 7.67%로 SPME fiber 65㎛이 더 우수한 분석 재현성을 나타냈다. SPME fiber에 TMA 성분이 흡착되는 정도는 평균 peak area로 나타낼 때 65㎛-PDMS/DVB이 10,676.29, 85㎛-CAR/PDMS가 3,023.33로 65㎛-PDMS/DVB가 약 4배 정도 높게 나타났다. TMA 성분을 바이엘 상부층에 용출시키는 과정을 일부 수정하여 Vibrator mix와 Sonicator mix 나누어 전처리 방법에 따른 분석재현성 평가 결과, 반복분석 재현성에서 vibrator mix 과정이 3.86%, sonicator mix가 5.18%로 vibrator mix 과정이 더 양호하였다. 본 연구 결과, TMA 성분을 대상으로 헤드스페이스-SPME-모세관컬럼 기체크로마토그래피법을 적용할 때, SPME fiber(65㎛-PDMS/DVB) 선택하고, TMA 성분을 바이엘 상부에 용출할 때 수욕상 sonication 보다 vibration(600 rpm)을 이용하면 보다 양호한 TMA의 분석 재현성을 확보할 수 있을 것으로 생각된다. This study was performed to improve analytical reproducibility of trimethylamine(TMA) compound using SPME-GC/FTD methods(soild phase micro-extraction gas chromatograph/flame thermionic detector). Aims of this study are (1) verification of calibration curve linearity, relative standard deviation(RSD) and minimum detection limit(MDL) of standard solution for laboratory QA/QC, (2) assessment of analytical reproducibility by kinds of SPME fiber and (3) assessment of analytical reproducibility by preconcentration condition of standard solution. Firstly, calibration curve linearity, relative standard deviation(RSD) and minimum detection limit(MDL) of standard solution were r2=0.997, 2.23% and 0.031 ppbv. Those results are satisfied with the guideline of odor environmental standard method(Ministry of Environment). Secondly, analytical reproducibility, such as RSD and mean area, of SPME fibers by 65㎛-PDMS/DVB and 85㎛-CAR/PDMS fiber were 3.86%(RSD), 10,376.29(mean area) and 7.67%(RSD), 3,023.33(mean area) respectively. Finally, elution process of head-space layer for TMA be devide into vibrator method and sonicator mix method at 15㎖-vail. The RSD(%) of analytical results of TMA by vibrator and sonicator mix method were 3.86%, 5.18% respectively. In this study, analytical reproducibility of TMA using SPME-GC/FTD method improved by vibrator mix method and 65㎛-PDMS/DVB fiber for preconcentration.