신규 자외선차단제인 Methoxycinnamidopropyl Polysilsesquioxane의 광안정성 평가

정택규 ( Taek Kyu Jung ),김영백 ( Young Back Kim ),윤경섭 ( Kyung-sup Yoon ) 대한화장품학회 2011 대한화장품학회지 Vol.37 No.3

신규 자외선차단제로 개발된 methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane은 유기-무기 혼성 구조의 고분자 입자로, 본 연구진은 이미 신규 자외선차단제에 대한 제조방법, 물리적 특성 및 자외선차단 효과에 대해 보고한 바 있다. 본 연구에서는 기존의 대표적인 유기 자외선차단제인 ethylhexyl methoxycinnamate (EHMC)와 동일한 기능기를 갖는 methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane의 광화학적 특성과 자외선에 대한 광안정성을 평가하였다. 또한, 자외선 흡광도와 형광의 상관관계를 이용하여, 광안정성을 향상시킬 수 있는 광안정화제에 대하여 연구하였다. Methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane은 광화학적으로 EHMC와 유사한 특성을 보였으며, octocrylene, ethylhexyl methoxycrylene 및 bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine이 우수한 광안정화제로 확인되었다. The new sunscreen agent, methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane, is manufactured as polymeric particles with an organic/inorganic hybrid composition. We have already reported the manufacturing method, physical properties, and sunprotection effects of methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane. In this study, we evaluated the photochemical properties and photostabilities of methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane that has the same functional group as a typical organic sunscreen agent, ethylhexyl methoxycinnamate (EHMC). Using the correlation of UV absorbance and fluorescence, we studied photostabilizers to enhance the photostability of methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane. Finally, we confirmed that octocrylene, ethylhexyl methoxycrylene, and bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine were good photostabilizers for methoxycinnamidopropyl polysilsesquioxane.

Preparation of Functionalized Polysilsesquioxane and Polysilsesquioxane-Metal Nanoparticle Composite Spheres

Kim, Young Baek,Kim, Young-A.,Yoon, Kyung-Sup WILEY-VCH Verlag 2006 Macromolecular Rapid Communications Vol.27 No.15

<P>Summary: Network polysilsesquioxane spheres made solely of poly(vinylsilsesquioxane) (PVSQ) and poly(3-mercaptopropylsilsesquioxane) (PMPSQ) were prepared from heterogeneous mixtures of triethylamine (TEA), water, and either vinyltrimethoxysilane (VTMS), or 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTMS). The microscopic, macroscopic observations, and the relationship between the diameters of spheres and the amount of each ingredient in the reaction system, showed that spheres formed via a mechanism similar to emulsion polymerization and suspension polymerization, depending on the reaction conditions. Diameters of spheres could be controlled from tens of nanometers to a few micrometers by adjusting the amounts of TEA, water, and a surfactant. Heating aqueous solutions of metal ions with these spheres produced polysilsesquioxanes (PSQ)-metal nanoparticle composite spheres. The spheres prepared in this study were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, solid state NMR spectroscopy, IR spectroscopy, elemental analysis, and differential thermal analysis. These spheres would be useful in recovering metals from their ionic solutions and probes after chemical modifications.</P><P> <img src='wiley_img/10221336-2006-27-15-MARC200600245-gra001.gif' alt='wiley_img/10221336-2006-27-15-MARC200600245-gra001'> Graphic An image of the spheres of poly(vinylsilsesquioxane)-gold nanoparticle composite. </P>

Methoxycinnamidopropyl Polysilsesquioxane의 랫드를 이용한 배·태자 발생독성 연구

홍정섭 ( Jeong-sup Hong ),임정현 ( Jeong-hyeon Lim ),김강현 ( Kang-hyun Kim ),박명규 ( Myeong-kyu Park ),조기연 ( Ki-yeon Jo ),박길종 ( Gil-jong Park ),정택규 ( Taek-kyu Jung ),김자영 ( Ja-young Kim ),윤경섭 ( Kyung-sup Yoon ) 대한화장품학회 2011 대한화장품학회지 Vol.37 No.3

기존의 유기계 자외선차단제는 피부투과 및 자극으로 인한 안전성의 문제가 제기되었으며, 무기계 자외선차단제는 나노화에 따른 안전성 문제가 제기되고 있다. 이로 인하여, 최근의 자외선차단제 연구는 유효성뿐만 아니라 안전성이 우수한 다양한 형태의 자외선차단제가 연구되고 있으며, 그 중의 하나가 유기-무기 결합구조의 자외선차단제에 관한 연구이다. 본 연구진은 가교된 고분자 입자 타입의 신규 자외선차단제로서 메톡시신나미도프로필실세스퀴옥산의 제조, 물성 및 유효성 평가에 대하여 보고한 바가 있다. 본 연구는 신규 자외선차단제인 메톡시신나미도프로필실세스퀴옥산의 랫드에 대한 배·태자 발생독성 연구에 관한 것으로서, 이러한 평가는 본 시험물질이 임상에서 임신 전·후에 노출 되었을 경우 불임 및 배ㆍ태아의 이상에 대한 구체적인 정보를 제공해줄 것으로 기대된다. Existing organic UV protection materials seem to be problematic due to their penetration and irritation to skin. Inorganic UV protection materials are also at issue for safety of their nano-type transformation. Therefore, the recent studies of UV protection materials have been focused not only on the effectiveness but also on their safety. One of the UV protection materials in study which have higher safety is the organic-inorganic conjugation type UV protection material. Previously, we have reported the manufacturing process, physical property and UV protection efficiency of methoxychinnamidoprophy poloysilsesquixan as a new cross-linked polymer type UV protection material. In this study, we have evaluated the effect of the methoxychinnamidoprophy poloysilsesquixan on embryo-fetal development in SD rats. This study is expected to show some definite information related to the effect on pregnancy or embryo-fetal abnormality in case of the clinical exposure of the methoxychinnamidoprophy poloysilsesquixan.

Sulfonated Ladder-like Polysilsesquioxane을 사용한 LPSQ-PEDOT 하이브리드 소재의 합성 및 전기화학적 특성 평가

이휘영,박성민,이성은,인인식 한국공업화학회 2020 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2020 No.-

Ladder-like Polysilsesquioxane(LPSQ)은 실리콘 기반 Ladder 형태의 고분자로써, 이중 사슬 분자구조와 Si-O 결합의 높은 결합 에너지를 지니며 이로 인해 우수한 내열성, 유연성 및 기계적 특성을 구현하여 플렉시블 IT 소자 분야에서 많은 관심을 받아오고 있다. 본 연구에서는 이와 같은 LPSQ 구조의 장점을 살리고 유기 전도성 고분자와 하이브리드화하여 투명전극, 슈퍼커캐시터 분야에 적용성을 평가하였다. 이를 위하여 수용성의 Sulfonated LPSQ를 합성하였으며 이로부터 EDOT을 중합하여 LPSQ-PEDOT 하이브리드 소재를 합성하였다. 합성된 LPSQ-PEDOT의 구조 및 투명전극 응용성 및 전기화학적 특성을 자세히 평가하여 기존의 PSS-PEDOT 소재와 그 특성을 비교하였다.

UV-curable antibacterial ionic polysilsesquioxanes: Structure-property relationships investigating the effect of various cations and anions

Lee, Albert S.,Lee, Jin Hong,Choi, Seung-Sock,Cho, Kie Yong,Yu, Seunggun,Koo, Chong Min,Baek, Kyung-Youl,Hwang, Seung Sang Pergamon Press 2017 European polymer journal Vol.95 No.-

<P><B>Abstract</B></P> <P>A series of inorganic-organic hybrid UV-curable ionic polysilsesquioxanes were synthesized through Menshutkin reactions with various tertiary amine vinyl or methacrylic monomers to quantitatively quaternize various alkyl-halide ladder-like functionalized polysilsesquioxanes. The effect of quaternary ammonium salt cation, anion, as well as UV-curing were examined. Obtained ionic polysilsesquioxanes exhibited exceptional thermal stability (>350°C), high surface hardness (6H), high refractive index (>1.66), and substantial decrease in brittleness index. In addition to the excellent hardcoating properties, the ionic groups imbued antibacterial properties against gram positive and gram negative bacteria, which may allow for applications in flexible electronic devices.</P> <P><B>Highlights</B></P> <P> <UL> <LI> A series of ionic group-functionalized hybrid copolymers were synthesized. </LI> <LI> UV-curing yielded mechanically robust ionic surfaces with optical transparency. </LI> <LI> Effect of cation and anion structure on antibacterial properties were investigated. </LI> </UL> </P> <P><B>Graphical abstract</B></P> <P>[DISPLAY OMISSION]</P>

팬 아웃 웨이퍼 레벨 패키징 재배선 적용을 위한 유무기 하이브리드 유전체 연구

송창민,김은경 한국마이크로전자및패키징학회 2018 마이크로전자 및 패키징학회지 Vol.25 No.4

집적회로 소자의 축소가 물리적 한계에 도달 한 이후 3D 패키징, 임베디드 패키징 및 팬 아웃 웨이퍼 레벨 패키징(FOWLP, fan-out wafer level packaging)과 같은 혁신적인 패키징 기술들이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는FOWLP의 다층 재배선(redistribution layer)에 사용하기 위한 유무기 하이브리드 유전체 소재의 공정을 평가하였다. 폴리이미드(PI) 또는 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸(PBO)과 같은 현 유기 유전체와 비교하여 폴리실세스키옥산(polysilsesquioxane, PSSQ)라고 불리는 유무기 하이브리드 유전체는 기계적, 열적 및 전기적 안정성을 향상시킬 수 있고, UV 노광을 통하여 경화 공정과 패턴 공정을 동시에 할 수 있는 장점이 있다. 폴리실세스키옥산 용액을 6 인치 Si 웨이퍼에 스핀 코팅한 후 pre-baking과 UV 노광 공정을 이용하여 패턴 및 경화를 진행하였다. 10분의 UV 노광 시간으로 경화와 2 μm 라인 패턴 형성이 동시에 진행됨을 확인하였고, 경화된 폴리실세스키옥산 유전체의 유전상수는 2.0에서 2.4 로측정되었다. 폴리실세스키옥산 소재를 이용하여 고온 경화 공정없이 UV 노광 공정만으로 경화와 패턴을 할 수 있는 공정 가능성을 보였다. Since the scaling-down of IC devices has been reached to their physical limitations, several innovative packaging technologies such as 3D packaging, embedded packaging, and fan-out wafer level packaging (FOWLP) are actively studied. In this study the fabrication of organic-inorganic dielectric material was evaluated for the use of multistructured redistribution layers (RDL) in FOWLP. Compared to current organic dielectrics such as PI or PBO an organicinorganic hybrid dielectric called polysilsesquioxane (PSSQ) can improve mechanical, thermal, and electrical stabilities. polysilsesquioxane has also an excellent advantage of simultaneous curing and patterning through UV exposure. The polysilsesquioxane samples were fabricated by spin-coating on 6-inch Si wafer followed by pre-baking and UV exposure. With the 10 minutes of UV exposure polysilsesquioxane was fully cured and showed 2 μm line-pattern formation. And the dielectric constant of cured polysilsesquioxane dielectrics was ranged from 2.0 to 2.4. It has been demonstrated that polysilsesquioxane dielectric can be patterned and cured by UV exposure alone without a high temperature curing process.

신규 자외선차단제로서 메톡시신나미도프로필폴리실세스퀴옥산의 in vitro SPF 평가 및 화장품에의 적용성에 대한 연구

정택규 ( Taek Kyu Jung ),김영백 ( Young Back Kim ),윤태진 ( Tae-jin Yoon ),윤경섭 ( Kyung-sup Yoon ) 대한화장품학회 2010 대한화장품학회지 Vol.36 No.1

기존의 유기계 자외선차단제는 피부에 대한 자극과 투과의 문제, 무기계 자외선차단제는 백탁현상 등 몇 가지 문제점이 알려져 있다. 최근에 보다 효과적인 자외선차단제를 개발하기 위한 연구가 진행되고 있으며, 그 중의 하나가 유기/무기 복합구조의 자외선차단제에 대한 연구이다. 본 연구진은 새로운 자외선차단제인 메톡시신나미도프로필폴리실세스퀴옥산의 제조와 그 효과에 대해 보고한 바 있다. 특별히, 본 연구는 신규 자외선차단제의 화학적 구조에 대한 정성적인 분석과 향상된 자외선차단 효과 및 화장료 제형에 대한 적용성을 평가하였다. 자외선차단제의 구조분석은 TGA, solid state NMR, 원소분석을 이용하여 평가하였으며, 자외선차단지수는 5 wt%를 포함하는 제형을 평가하였을 때, 6.0 정도의 수치를 보였다. 또한, 기존의 유기 및 무기 자외선차단제와 혼합적용 시, 자외선차단효과에 대한 우수한 시너지 효과를 나타내었으며, W/S 유형의 화장료 제형에서 우수한 적용성을 보였다. UV-screening agents have some adverse effects that raise consumers' concern. The organic agents often cause irritation and may penetrate into human body while the inorganic agents raise aesthetic issues because they often turn opaque. Organic agents with high molecular weights and nano-sized inorganic agents have been developed respectively to minimize transdermal intrusion into human body and suppress turning opaque. Recently, we reported preparation of powdery UV-screening agents made of polysilsesquioxane, an organic-inorganic hybrid material. Powders would not penetrate into epidermis and organic-inorganic hybrid nature would suppress the opaqueness problem. In this study, we continued our research on this powdery polysilsesquioxane UV-screening agent, SESQUV, regarding its chemical composition, its synergic UV-screening effects when mixed with other organic agents, and its applicability in practical formulation. Results showed SESQUV was promising UV-screening agents useful in sunscreen formulation.

Polysilsesquioxane 구를 함유하는 고분자 전해질 막 제조 및 특성 연구

홍성욱,천훈상,김영백,박헌휘 한국막학회 2005 멤브레인 Vol.15 No.1

Sulfunated poly(ether ether ketone) (SPEEK) (60%)와 Poly(ether sulfone) (PES) (40%)의 블렌드에 다양한 종류의 polysilsesquioxane (PSQ)구를 첨가하여 전해질 막을 제조하였다. 이 때 PSQ구의 양은 10 wt%로 고정하였다. 제조된 막을 사용하여 PSQ 구의 종류에 따른 메탄올 투과도, 수소 이온 전도도, 그리고 이온 교환 용량의 변화를 측정한 결과 모든 경우에 있어서 수소 이온 전도도와 메탄올 투과도가 Nafion 117보다 낮았으며 PSQ 구를 함유하지 않은 SPEEK/PES(6:4) 블렌드보다는 높았다. 특히, MS64구와 VTMOS구를 포함한 전해질 막의 경우에는 수소 이온 전도도와 메탄올 투과도의 비로 나타내는 선택도가 25℃에서 Nafion 117보다 2배 이상 높았다. Polymer electrolyte membranes containing polysilsesquioxane (PSQ) spheres were prepared with the blend of sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK) (60%) and poly(ether sulfone) (PES) (40%). The amount of PSQ spheres was fixed at 10 wt%. The prepared polymer electrolyte membranes were characterized in terms of methanol permeability, proton conductivity, and ion exchange capacity. In all cases, both methanol permeability and proton conductivity of the polymer electrolyte membranes containing PSQ spheres were lower than the values of Nafion 117 and higher than those of SPEEK/PES (6:4) blend without PSQ spheres. The experimental results indicated that the polymer electrolyte membranes containing MS64 and VTMOS spheres were the best choice in terms of the ratio of proton conductivity to methanol permeability.

Lithium ion capacitors fabricated with polyethylene oxide-functionalized polysilsesquioxane hybrid ionogel electrolytes

Na, W.,Lee, A.S.,Lee, J.H.,Hwang, S.S.,Hong, S.M.,Kim, E.,Koo, C.M. Pergamon Press 2016 ELECTROCHIMICA ACTA Vol.188 No.-

We present a new polyethylene glycol-functionalized polysilsesquioxane, a ladder-like structured poly(poly(ethylene oxide)-co-methacryloxypropyl)silsesquioxane) (PEO-SQ) hybrid-type polymer gelator to fabricate hybrid ionogel electrolytes for lithium ion capacitors. The organic-inorganic hybrid polymer gelator contains not only an inorganic ladder-like polysilsesquioxane backbone for the thermal and electrochemical stability, but also dual organic pendant groups consisting of free-dangling PEO chains and unsaturated methacryloxypropyl groups for enhanced lithium ion dissociation and thermal curing function, respectively. The successful crosslinking of 1M LiTFSI in N-butyl-N-methylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (BMPTFSI) ionic liquid with only a small amount of PEO-SQ hybrid crosslinker (5wt%) gave non-leaking ionogels with high thermal stability (@?400<SUP>o</SUP>C), large ionic conductivities, and excellent lithium ion capacitor C-rate performance and cyclability, comparable to those of neat ionic liquid electrolyte and superior over conventional organic ionogels fabricated with organic crosslinkers without PEO-moeities.

Effects of acrylo polysilsesquioxane on the heat resistance of the polymer films prepared from UV-curable acryl compounds

안효진,이경진,김욱현,강천수,한윤수 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1

This study focuses on the fabrication of fluorinated polymer films with a goal of achieving sufficient thermal stability, optical clarity and a chemical resistance to withstand typical fabrication processing and operation conditions. To satisfy high thermal stability and chemical resistance, acrylo polysilsesquioxane was applied. Various compositions containing 2,2,3,3,4,4,5,5-octafluoropentyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, 3-(trimrthoxysilyl)propyl acrylate, Darocur 4265 and acrylo polysilsesquioxane were prepared and evaluated.