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Tris-(2-benzimidazoyl-methyl)amine의 Mn(Ⅱ) Complex의 합성과 결정구조 연구
나명수 漢陽大學校 基礎科學硏究所 1994 基礎科學論文集 Vol.13 No.-
Tris-(2-benzimidazoyl-methyl)amine(TBA)을 리간드로 사용하여 삼각뿔(trigonal pyramid)형태의 부분구조를 가진 Mn(Ⅱ)의 화합물을 합성하고 그 결정구조를 해석하였다. 이 결정은 하나의 결정내에 2가지의 Mn(Ⅱ)의 화합물을 가지고 있다. 화합물 1은 TBA가 삼각뿔 형태로 4배위하고 있으며 또 다른 축방향(axial)위치는 acetate가 bidentate로 배위된 6배위 화합물을 이루고 있다. 화합물 2는 화합물1에서와 비슷하게 TBA가 삼각뿔 형태로 4 배위하고 있으며 또 다른 축방향 위치는 화합물 1에서와 다르게 acetate대신에 ??가 side-on으로 배위되어 있다. The Mn(Ⅱ) complexes of the trigonal pyramid form were synthesized using tris-(2-benzimidazoyl-methyl)amine(TBA) ligand and their crystal structures were characterized. This crystal has two types of Mn(Ⅱ) complexes. In complex 1, all four donor atoms of TBA ligand were coordinated as a trigonal pyramid and acetate group was coordinated as a bidentate in the remaining axial position and finished hexa-coodrdinate Mn(Ⅱ) complex. In complex 2, all four donor atoms of TBA ligand were coordinated as a trigonal pyramid as in the complex 1 but ?? group was coordinated as a bidentate in a side-on fashion in the remaining axial position instead of acetate group.
나명수 한양대학교 이학기술연구소 1999 이학기술연구지 Vol.1 No.-
망상구조를 가진 망간 결정구조는 두 종류의 망간 자리를 가지고 있다. Mn1은 두 개의 syn 형태의 acetate의 산소원자, 한 개의 anti 형태의 acetate의 산소원자, 한 개의 단일 원자로 두 망간을 연결하는 산소원자, 그리고 두 개의 물분자의 산소원자가 배위하고 있다. Mn1를 중심으로하는 구조는 전형적인 high spin d^(5)의 Mn(Ⅱ)의 결합거리와 결합각을 나타낸다. Mn2는 결정학적인 inversion center에 있으며 syn 형태로 두 종류의 망간을 연결하고 있는 acetate의 네 개의 산소원자와 inversion 관계에 있는 또 다른 두 개의 acetate의 두 개의 산소원자가 배위하고 있다. Mn2를 중심으로하는 구조 역시 전형적인 high spin d^(5) Mn(Ⅱ)의 결합거리와 결합각을 나타낸다. Inversion center에 있는 Mn2는 두 개의 syn-syn 형태의 삼원자 연결 acetate와 한 개의 단일 원자 연결 acetate Mn1과 연결되어 있다. 이와 같은 연결방식은 부분적으로는 Mn(Ⅱ)₃의 삼핵체의 구조를 이루고 있음을 보여주고 있다. 이와 같은 삼핵체에서의 단일원자로 Mn1과 Mn2를 연결하고 있는 acetate는 인접하고 있는 삼핵체와 syn(Mn2)-anti(Mn1)-anti 형태로 연결하고 있다. 이와 같은 연결된 망간은 2차원사의 망상구조를 형성하고 있다. 이 2차원의 망상구조는 인접하고 있는 2차원의 망상구조와는 물분자를 매개로 하여 수소결합되어 연결되어 있다. The networked manganese crystal sturcture have two manganese sites. Two oxygen atoms of two syn-type acetates,one oxygen atom of the anti-type acetate, one oxygen atom of the single atom bridging acetate and two oxygen atoms of the water molecules are coordinated at Mn1 site. The bond distances and bond angles around the Mn1 site are the typical of the high spin d^(5) Mn(Ⅱ) ion. Mn2 site is in the crystallographic inversion center. Four oxygen atoms of the syn-type acetates and two oxygen atoms of the anti-type acetates are coordinated at Mn2 site. The bond distances and bond angles around the Mn2 site are also the typical of the high spin d^(5) Mn(Ⅱ) ion. The Mn1 site and Mn2 site at the crystallographic inversion center are connected by two syn-syn type acetates and one single atom bridging anti-type acetate. The repeat of the connection result in the chain structure. The partial structure of the chain have trinuclear Mn(Ⅱ)₃geometry. The chains are interconnected by the syn(Mn2)-anti and anti(Mn1)-anti acetate ions. The resulting two dimensional networks were again connected by the water molecules using hydrogen bonds.
킬레이트를 형성하는 다중 배위 리간드의 삼핵 바나듐 착물
문무신,나명수 한양대학교 이학기술연구소 2000 이학기술연구지 Vol.2 No.
N-hexcylsalicylhydrazide(H3hshz)와 vanadium acetylacetonate를 반응시킴으로써 linear trinuclear center를 가지는 착물을 합성하였다. 이 화합물에서 4가 vanadium은 중앙에 있으며 양쪽에 5가 vanadium이 있다. 이 양쪽에 있는 vanadium은 각각에 배위하고 있는 산소 원자와 함께 다른 분자의 산소와 vanadium에 약하게 연결되고 있다. 이러한 연결구조는 trinuclear center가 선형으로 연결되어 있는 구조를 이루고 있다. A linear trinuclear vanadium complex was synthesized from the reaction between vanadium acetylacetonate and N-hexylsalicylhydrazide(H3hshz). In this complex, a vanadium(IV) atom is in the center of the complex, and two vanadium(V) atoms are at sides. Two vanadium(V) atoms are linked by oxygen atoms of the neighboring other trinuclear vanadium complexes. This linkage constructed a linear chain structure.
Crystal Structure of Ca1.29Bi0.14VO4
MyungSeabKim,나명수,HoKunKim 대한화학회 2002 Bulletin of the Korean Chemical Society Vol.23 No.1
The structure of a single crystal, grown by a slow cooling a melt of Ca 1.29 Bi 0.14 VO 4 composition, was analyzed. The crystals belong to the rhombohedral space group R3c and the dimensions of the unit cells are a = 10.848(1) Å, c = 38.048(6) Å, V = 3877.6(8) Å 3 for the pale yellow crystal, and a = 10.857(1) Å, c = 38.063(6) Å, V = 3885.6(8) Å 3 for the yellow crystal, respectively. Unit cell dimensions of the crystal were larger than those of the host crystal, Ca 3 (VO 4 ) 2 , owing to the Bi that replaced Ca in the unit cell. Ca in the unit cell formed six, eight and nine coordinated polyhedra with O atoms and Bi replacing Ca entered the eight or nine coordinated Ca sites with different crystallographic environments in the unit cell. All the V in the unit cell formed four coordinated tetrahedra with O atoms, however V-O bond lengths in the tetrahedra were different from one another.