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반도체 웨이퍼 제조공정(製造工程) 중 발생혼합폐산(發生混合廢酸)으로부터 불산, 질산 및 초산의 각 산 회수(回收)에 관한 연구(硏究)
김주엽,김현상,배우근,Kim, Ju-Yup,Kim, Hyun-Sang,Bae, Woo-Keun 한국자원리싸이클링학회 2009 資源 리싸이클링 Vol.18 No.4
반도체 웨이퍼 제조 공정 중 발생하는 질산, 불산, 초산으로 구성된 혼합폐산을 재활용하기 위한 연구를 수행하였다. 초기에 $NaNO_3$와 Si powder를 사용하여 불산을 $Na_2SiF_6$로 침전시켜 불소화합물을 제조하였고, 이 때 혼산 중 불산의 농도는 초기 127g/L에서 0.5g/L로 낮아져 불산 회수율은 99.5%였다. $Na_2SiF_6$ 제조 후 남은 혼산의 질산과 초산의 농도는 각각 502g/L, 117g/L였고, 이 혼산에 NaOH를 투입하여 pH=4로 맞춘 후 -440 mmHg, $95^{\circ}C에서 증발농축을 하여 초산 분리 회수하였다. 회수된 초산의 농도는 약 15%였고, 회수율은 85.3% 이상이었다. 또한, 농축여액을 $20^{\circ}C$까지 냉각하여 $NaNO_3$ 결정을 석출시킴으로 질산나트륨을 제조하였고, 그 회수율은 약 93%이상이었다. 제조된 $Na_2SiF_6$와 $NaNO_3$를 $90^{\circ}C$에서 건조시킨 후, XRD 분석한 결과, 순수 $Na_2SiF_6$와 $NaNO_3$만 합성된 것을 확인하였고, 그 순도는 각각 약 97%, 98%로 시판용과 유사하였다. We researched separation of mixed waste acids with HF, $CH_3COOH$, $HNO_3$ that were produced during a semiconductor wafer process to recycle these acids. At first, we manufactured the fluoride compound in form of $Na_2SiF_6$ by precipitating HF using $NaNO_3$ and Si powder. The concentration of HF was reduced from the initial concentration of 127 g/L to 0.5 g/L with an HF recovery ratio of 99.5%. After the manufacture of $Na_2SiF_6$, the concentration of $HNO_3$ and $CH_3COOH$ demonstrated 502 g/L and 117 g/L respectively. Following these findings we added NaOH in this $CH_3COOH/HNO_3$ mixed acid in order to obtain pH=4. Next we separated the $CH_3COOH$ and recoverd it through the use of vaccum evaporation at -440 mmHg, $95^{\circ}C$. The concentration of the recovered $CH_3COOH$ was approximately 15% and the recovery ratio of $CH_3COOH$ was over 85%. We precipitated the $NaNO_3$ by cooling the concentrated solution to $20^{\circ}C$ with a $HNO_3$ recovery ratio of over 93%. We confirmed that only $Na_2SiF_6$ and $NaNO_3$ were manufactured by XRD analysis after drying these precipitants at $90^{\circ}C$. The precipitants demonstrated a purity of approximately 97% and 98% respectively. Therefore, the purity of the precipitants proved to be similar to that of commercial products.
반도체 웨이퍼 제조공정(製造工程) 중 발생불산(發生廢酸)으로부터 $Na_{2}SiF_6$ 및 초산의 회수(回收)에 관한 연구(硏究)
김현상,김주엽,이향숙,신창훈,김준영,배우근,안종관,Kim, Hyun-Sang,Kim, Ju-Yup,Lee, Hyang-Sook,Shin, Chang-Hoon,Kim, Jun-Young,Bae, Woo-Keun,Ahn, Jong-Kwan 한국자원리싸이클링학회 2008 資源 리싸이클링 Vol.17 No.5
반도체 웨이퍼 제조 공정 중 발생하는 질산, 불산, 초산으로 구성된 혼산을 재활용하기 위한 연구를 수행하였다 초기에 $NaNO_3$와 $Na_{2}SiO_3$를 사용하여 불산을 $Na_{2}SiF_6$로 침전시켜 회수하였고, 이 때 혼산 중 불산의 농도는 초기 110g/L에서 0.5g/L로 낮아져 불산 회수율은 99.5%였다. 불산회수 후 남은 혼산의 질산과 초산의 농도는 각각 498g/L, 265g/L였고, 이 혼산을 2단계 분별증류 법에 의해 분리 회수하였다. 1단계에서는 초산을 증류하여 질산과 분리해내고, 2단계에서는 증류된 초산 중 잔류하는 미량의 질산을 제거하여 순수 초산만을 회수하였다. 회수된 초산의 농도는 약 20%였고, 최종회수율은 약 87.5%이었다. We researched recycle of mixed waste acids including HF, $CH_{3}COOH$, $HNO_3$ produced during semiconductor wafer process. At first, we recovered HF in form of $Na_{2}SiF_6$ by precipitation using $NaNO_3$ and $Na_{2}SiO_3$. Concentration of HF was made down from 110 g/L, initial concectration, to 0.5 g/L and Recovery rate of HF was 99.5%. After recovery of HF, concentration of $HNO_3$ and $CH_{3}COOH$ is 498 g/L, 265 g/L respectively. From that mixed acid, we recovered $CH_{3}COOH$ using 2 stages of fractional distillation. In first stage, $CH_{3}COOH$ was distilled for separation from $HNO_3$. And in second stage, we recoverd refined $CH_{3}COOH$ by using fractional distillation for removing a little amount of $HNO_3$ in $CH_{3}COOH$ vapor. The concentration of recovered $CH_{3}COOH$ in second stage is 20% and finally recovery rate of $CH_{3}COOH$ is about 87.5%.
황산(黃酸) 침출용액(浸出溶液)에서 Cyanex272, PC88A 및 Alamine336을 이용한 바나듐(V) 및 티타늄(Ti)의 용매추출(溶媒抽出)
안재우,안종관,김주엽,유정근,이상훈,김동진,Ahn, Jae-Woo,Ahn, Jong-Gwan,Kim, Ju-Yup,Yu, Jeong-Guen,Lee, Sang-Hun,Kim, Dong-Jin 한국자원리싸이클링학회 2007 資源 리싸이클링 Vol.16 No.3
황산용액중에서 바나듐 및 티타늄의 추출거동을 고찰하기 위하여 추출제로 Cyanex272, PC88A그리고 Alamine336를 추출제로 사용하였다. 용액의 pH 및 추출제의 농도 그리고 추출등온곡선에 대한 연구와 바나듐 및 티타늄의 혼합용액에서 두성분의 분리성에 대한 연구를 실시하여 바나듐 회수를 하기 위해 효과적인 추출제를 선정하고자 하였다. 실험 결과로부터 Alamin336이 바나듐의 추출효과가 가장 좋았고, 티타늄과의 분리성도 가장 우수하였다. A comparative study of the extraction behavior of vanadium and titanium in sulphate solutions using Cyanex272, PC88A and Alamine336 has been carried out. effect of pH in sulphate solutions, concentration of extractant and extraction isotherms has been studied. Solvent extraction separation studies of vanadium and titanium from the mixed solutions were also carried out in order to obtain a criterion for choosing the more effective extraction regent. From the experimental results, it was conformed that Alamine336 was good extractant to extraction of vanadium and separation from titanium from the mixed solutions.
용매추출법(溶媒抽出法)을 이용(利用)한 조인산(粗燐酸) 정제(精製)
윤유미,신창훈,김주엽,김현상,안재우,Yoon, Yu-Mi,Shin, Chang-Hoon,Kim, Ju-Yup,Kim, Hyun-Sang,Ahn, Jae-Woo 한국자원리싸이클링학회 2005 資源 리싸이클링 Vol.14 No.5
The purified phosphoric acid was recovered from crude phosphoric acid with high contents of aluminium and molybdenum ions to reuse the acid as an etchant. In this work, solvent extraction was applied to recover the phosphoric acid from crude phosphoric acid. Phosphate was used as an extractant. Further cleaning and removing processes on the recovered phosphoric acid were conducted to eliminate the metallic ion impurities in the acid. The process parameters were successfully optimized, so that the finally purified acid contained less than 1 ppm of aluminium and molybdenum ion. 초산, 질산 및 인산이 함유된 폐혼산에서 초산과 질산을 1차 분리하고 남은 조인산으로부터 에칭액의 원료로 재활용하기 위하여 용매추출 기술을 적용하였다. 알루미늄 및 몰리브덴 불순물이 함유된 조인산을 인산염계 추출제를 이용하여 인산을 추출한 후, 세정공정과 탈거공정을 거쳐 알루미늄과 몰리브덴을 분리하기 위한 최적 분리 조건을 도출하고자 하였다. 실험 결과 추출공정과 세정공정, 그리고 탈거공정을 통하여 알루미늄 및 몰리브덴의 함량을 1 ppm이하로 분리 제거하여 정제 인산으로 회수할 수 있었다.
TNT 오염토의 염기성 가수분해 효율 향상을 위한 최적 운전인자 도출
이환,최재헌,이철효,김주엽,Lee, Hwan,Choi, Jae-Heon,Lee, Cheol-Hyo,Kim, Ju-Yup 한국지하수토양환경학회 2015 지하수토양환경 Vol.20 No.6
Nitro-aromatic Compounds (NACs) of explosives are structurally non-degradable materials that have an adverse effect to humans and ecosystems in case of emissions in natural due to the strong toxicity. In this study, batch test in the laboratory-scale has been conducted to find some process parameters of alkaline hydrolysis by considering the characteristics of NACs which are unstable in a base status and field application evaluation have been performed on the batch test results. Based on the experimental results of both laboratory and pilot-scale test, the optimum conditions of parameters for the alkaline hydrolysis of soils contaminated with explosives were pH 12.5, above the solid-liquid ratio 1 : 3, above the room temperature and 30 minute reaction time. In these four process parameters, the most important influencing factor was pH, and the condition of above pH 12.0 was necessary for high contaminated soils (more than 60 mg/kg). In the case of above pH 12.5, the efficiency of alkaline hydrolysis was very high regardless of the concentrations of contaminated soils. At pH 11.5, the removal efficiency of TNT was increased from 76.5% to 97.5% when the temperature in reactor was elevated from room temperature to 80℃. This result shows that it is possible to operate the alkaline hydrolysis at even pH 11.5 due to increased reaction rate depending on temperature adjustment. The results found in above experiments will be able to be used in alkaline hydrolysis for process improvement considering the economy.
초산(醋酸), 질산(窒酸), 인산(燐酸)을 함유한 삼원계(三元系) 폐혼산(廢混酸)으로부터 인산(燐酸) 회수(回收)에 관한 기초 연구(硏究)
이향숙,이창훈,신준영,김주엽,안재우,Lee, Hyang-Sook,Lee, Chang-Hoon,Shin, June-Young,Kim, Ju-Yup,Ahn, Jae-Woo 한국자원리싸이클링학회 2005 資源 리싸이클링 Vol.14 No.5
초산, 질산, 인산이 함유된 폐혼산으로부터 인산을 분리하여 재활용하기 위한 방법으로 용매추출법을 이용하였다. 폐혼산에서 초산과 질산을 선택적으로 분리하고, 추출 잔류액에서 인산을 회수하고자 하였다. 주요 실험 변수로는 추출제 농도, 교반시간, 교반속도 등의 변화에 따른 초산, 질산, 인산의 추출거동을 조사하였다. 또한, McCabe-Thiele diagram으로부터 초산, 질산 성분의 추출 및 탈거에 필요한 이론적 단수를 조사하였다. 실험결과 인산염계 추출제를 사용할 경우 초산과 질산을 선택적으로 분리 추출이 가능하였으며, 추출제의 함량은 유기상의 50%가 적합하였다. 교반속도와 교반시간의 영향은 크게 없었으며, 상비(A/O)=1/3, 6단에서 초산과 질산을 완전히 추출 분리하여 인산을 추출잔류액에서 회수가 가능하였다. Recovery of phosphoric acid from waste acid mixture of acetic, nitric and phosphoric acid has been attempted by using solvent extraction method. In this work, organic phosphate was used as an extraction agent. The effect of phosphate concentration, agitation speed and time on the solvent extraction of acetic and nitric acids has been investigated. The optimum concentration of phosphate for preferential extraction of acetic and nitric acids from waste acid was found to be about 50% irrespective of agitation speed and time. Purified phophoric acid was recovered from extraction residue at 1/3 of A/O ratio and 6th stage of extraction stage, which is well consistent with the value calculated by using McCabe-Thiele diagram.