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국내 축산물 중 헥사클로로부타디엔(HCBD) 오염도 조사
이지은(Ji-Eun Lee),서수진(Sujin Seo),류학승(Hak Seung Ryu),신용운(Yong Woon Shin),이근영(Geun Yeong Lee),구용의(Yong Eui Koo) 환경독성보건학회 2021 한국독성학회 심포지움 및 학술발표회 Vol.2021 No.5
헥사클로로부타디엔(HCBD)은 할로겐화 지방족 불포화 탄화수소로, 2015년 스톡홀름 국제 협약에 의해 부속서 C(사용 및 유통금지)로 지정된 잔류성 유기오염물질(POPs)이다. 우리나라에서 HCBD는 식품 중 기준·규격 미관리 물질로 공정시험법은 없는 상황이므로, 국내유통 식품 중 오염실태조사 및 안전성 확보를 위해서는 별도의 시험법이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 식품공전의 폴리브롬화비페닐 시험법과 환경부 공정시험기준 및 문헌 등을 토대로 추출 및 정제 등 전처리 방법과 기체크로마토그래프-질량분석기 (GC-MS)를 이용한 정성·정량 시험법을 확립하였다. HCBD의 검출한계 (LOD)는 63 pg/g, 정량한계(LOQ)는 200 pg/g 수준으로 각각 산출되었다. 확립된 시험법을 이용하여 국내 유통되고 있는 축산물(돼지고기, 소고기, 오리고기, 닭고기, 달걀, 메추리알)에 대한 오염도를 발표하고자 한다.
가스크로마토그래프- 질량분석기를 이용한 식품 중 핵사클로로부타디엔 (HCBD) 시험법 비교
이지은 ( Ji-eun Lee ),서수진 ( Sujin Seo ),고미선 ( Misun Go ),신용운 ( Yong Woon Shin ),권진욱 ( Jin-wook Kwon ),구용의 ( Yong Eui Koo ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-
핵사클로로부타디엔 (HCBD)은 할로겐화 지방족 불포화 탄화수소로, 2015년 스톡홀름 국제 협약에 의해 부속서 C (사용 및 유통금지)로 지정된 잔류성 유기오염물질 (POPs)이다. 우리나라에서 HCBD는 식품 중 기준 · 규격 미관리 물질로 공정시험법은 없는 상황이므로, 국내유통 식품 중 오염실태조사 및 안전성 확보를 위해서는 별도의 시험법이 필요하다. 따라서, 본 연구는 관련 문헌을 토대로 높은 정확성, 효율성, 경제성 및 범용성을 가진 시험법을 확립코자 기기분석법을 우선 검토하였다. 이를 위해 GC-MS, GC-MS/MS, 그리고 GC-HRMS를 이용한 분석 감도 (sensitivity), 안정성 (stability), 정량범위 예측, 안정동위원소를 내부표준물질로 활용할 경우의 cross-talk 현상 발생 유무 등을 확인하였다. 그 결과 세 기기 모두 낮은 표준물질의 농도에서, 동일 머무름 시간을 가진 내부표준물질로 인한 ion suppression, carry-over의 결과인 cross-talk 현상은 발견되지 않았다. 감도 면에서도 GC-MS가 picogram 수준까지 검출 가능하여 본 연구목적에 부합하였으며, GC-MS/MS와 GC-HRMS는 추가 확인 · 정량에 이용가능토록 MRM (multiple reaction monitoring) 조건 등을 확립하였다.
식품 중 다이옥신 분야 국가표준실험실 구축을 위한 측정불확도 추정
정은아 ( Eun A Chong ),안태현 ( Taehyun Ahn ),신용운 ( Yong Woon Shin ),권진욱 ( Jin-wook Kwon ),이지은 ( Ji-eun Lee ),서수진 ( Sujin Seo ),고미선 ( Misun Go ),구용의 ( Yong Eui Koo ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-
식품 중 다이옥신 분야 국가표준실험실 구축을 위해, 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 ISO/IEC 17025의 기본 요소인 불확도 산출과 그 인자들을 최소화하여 분석결과의 신뢰성을 제고하고자 하였다. 측정불확도는 측정대상으로부터 합리적으로 추정된 값에 영향을 미칠 수 있는 값들의 분포특성을 나타내는 매개변수로 정의되며, 시험의 전(全) 과정 중 오차가 발생할 수 있는 각 단계별 불확도를 계산 후 전(全) 과정의 불확도로 산출한다. 검증된 공인 시험법의 적용이라 하더라도 시험 환경, 조건, 시험자 등에 따라 분석결과의 차이는 있을 수 있으므로 식품 중 다이옥신 시험결과의 신뢰성 향상을 위해 표준용액 및 시료의 조제과정, 분석기기, 시험환경, 시험자, 시험 결과의 재현성, 반복성 등 전(全) 과정을 통해 불확도를 추정하였다. 시험은 축산물 중 17종의 dioxins을 대상으로 한 식품공전의 다이옥신 시험법으로 하였으며, 전처리 및 기기분석을 통한 정량과정에 대해 측정 모델식을 만들었다. 상대표준불확도는 모델식의 각 항을 얻는 과정에서 발생 할 수 있는 각 요인별로 추정하였고, 정밀도: u<sub>r</sub> (P), 정확도 : u<sub>r</sub> (Bias), 검정곡선: u<sub>r</sub> (Cal), 시료 반복측정: u<sub>r</sub> (GC-HRMS), 표준물질: u<sub>r</sub> (STD), 내부표준물질: u<sub>r</sub> (IS), 시료추출부피: u<sub>r</sub> (V), 시료무게 측정: u<sub>r</sub> (W) 등의 인자로 합성표준불확도(combined uncertainty)를 추정하였으며, 각 불확도 요인별 기여량과 자유도를 산출하였다.
최윤주(Youn Ju Choi),장재희(Jae Hee Jang),박혜경(Hye Kyung Park),박건상(Kun Sang Park),구용의(Yong Eui Koo),황인경(In Kyeong Hwang),김대병(Dai Byung Kim) 한국식품영양과학회 2004 한국식품영양과학회지 Vol.33 No.2
기존의 미생물학적 분석법의 많은 단점을 보완하고자 식품중 판토텐산의 HPLC 분석법을 시도하였다. 추출용매는 20 mM potassium phosphate를 사용하였고, PDA spectrum 결과 최대 흡광도를 200 ㎚에서 분석하였다. HPLC 방법에 의한 판토텐산의 평균 회수율은 83.5~109.6%이었으며 검출 한계는 0.5 ppm이었다. 또한 HPLC 분석법의 신뢰성을 검증하고자 미생물학적 분석법도 병행했는데 그 결과 회수율은 87.0~118.3%이었고 검출한계는 0.000375 ppm으로서 미생물학적 분석법이 검출한계는 훨씬 낮았다. HPLC법이나 미생물학적 분석법(MBA)에서 대상식품중 판토텐산의 측정값은 13건의 시료에서 모두 표시값보다 높았다. 미생물학적 분석법(MBA)에 대한 HPLC 분석 회수율은 91.9~117.6%이었고, paired t-test 및 회귀분석결과, 두 방법 사이에는 유의적인 차이(p<0.01)가 없었으며, 상관관계(r = 0.9842, y =1.1428x-0.2269)가 양호하였다. 본 연구에 의해 개발된 HPLC 분석법은 기존의 미생물학적 분석법에 비하여 간단하면서 정확하여 분석의 효율성을 증대시킬 수 있으리라 기대된다. This study was conducted to develop an HPLC method for determining pantothenic acid in fortified foods which has typically been determined by microbiological assay (MBA) according to AOAC and Korean Food Code approved methods. Pantothenic acid was determined by reversed-phase ion-pair HPLC using UV absorption (200 ㎚) after extraction with 20 mM potassium phosphate solution by sonication. The recovery of spiked samples and detection limit (LOD) by HPLC were 83.5~109.6% and 0.5 ppm (㎎/㎏), respectively. The LOD of the microbiological assay (MBA) was much lower than that of HPLC. The concentrations of pantothenic acid analyzed in all tested samples (n=13) confirmed compliance with declared label claims. The range of recovery ratio by the HPLC method when compared to the microbiological assay was 91.9~117.6%. There was not significant difference (p<0.01) between the HPLC and MBA methods and the equation of the regression curve was y=1.1428x-0.2269 (r=0.9842). This proposed HPLC method for determining pantothenic acid appears to be suitable for determining pantothenic acid concentrations above 0.25 ㎎/100 g in fortified foods.
식품 중 다이옥신(2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin) 분석 시 측정불확도 추정
박찬종(Chan Jong Park),김한솔(Han Sol Kim),안태현(Taehyun Ahn),정은아(Eun A Chong),이지은(Ji Eun Lee),서수진(Sujin Seo),구용의(Yong Eui Koo) 한국식품영양과학회 2021 한국식품영양과학회지 Vol.50 No.8
본 연구에서는 식품 중 다이옥신 분야 ISO/IEC 17025 인정획득을 통한 국제기준에 부합하는 품질보증체계를 마련하기 위하여 식품 중 다이옥신(2,3,7,8-TCDD)을 분석하는 과정에서 중요한 불확도 요인들(실험실 내 정밀도, 정확도, 검량선, 시료의 반복 측정, 표준물질, 내부표준물질의 농도, 시험용액의 부피, 시료의 무게 측정) 8가지를 선정하고 그 측정 결과에 대한 불확도를 추정하였다. 불확도 측정에 대한 지침서(GUM) 및 Eurachem 가이드라인에 근거하여 불확추정 모델 관계식을 C=ASTD×CIS/AIS×RR×V/W·fP·fREC·fSTD 로 설정하였다. 요인 각각에 대한 불확도를 구한 후 2,3,7,8-TCDD농도에 대한 합성표준불확도를 산출한 결과, 1.9 pg/g으로 나타났으며 확장불확도는 3.8 pg/g으로 산출되었다. 불확도를 고려하여 표현된 최종 2,3,7,8-TCDD 농도는 12.0±3.8pg/g이다. 또한 불확도 요인별 기여율은 시험의 정확도(41%)가 가장 크게 나타났고, 실험실 내 정밀도(22%), 표준물질(13%), 시료의 반복 측정(12%), 시험용액의 부피(6%), 검량선(3%), 내부표준물질(3%)의 순서로 나타났고, 시료의 무게 측정(0%)은 영향을 주지 않았다. In this study, the quality assurance system was established in line with international standards by acquiring ISO/IEC 17025 accreditation for dioxin analysis in food. In order to strengthen the reliability and public credibility of the results, ISO/IEC 17025 recommends to provide information on ‘measurement uncertainty’ along with the measured values. Based on the ‘Guide to the Estimation of Uncertainty in Measurement’ (GUM) and the ‘EURACHEM/CITAC guide’, a model relational equation for estimating the uncertainty of the 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin (2,3,7,8- TCDD) analysis in food was established. In the process of analyzing the 2,3,7,8-TCDD concentration in food, the measurement uncertainty was calculated by considering the important uncertainty factors that may exist. The combined uncertainty was calculated by using the eight uncertainty factors (precision, recovery, calibration curve, repeat measurement of sample, standard, internal standard, volume of sample, and weight of sample). The biggest factor influencing the uncertainty was the recovery. In the 95% confidence interval, the expanded uncertainty was calculated as 3.8 pg/g using k-value (2). The final expression can be stated as 12.0±3.8 pg/g (confidence interval 95%, k=2). Through the measurement uncertainty estimation, the factors that cause analysis errors during the analytical procedure of dioxin were identified and the degree of their influence on the results was calculated. The reliability of the analysis result was obtained by calculating the uncertainty, which is the basic element of ISO/IEC 17025 and minimizing the uncertainty factors.