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고은아 세종대학교 대학원 화학과 2015 국내석사
실리카-커플링제, 실리카-커플링제-고무의 화학 결합 확인을 위하여 실제 배합 사양을 반영하여 표면이 개질된 실리카와 실리카-커플링제-고무 모델 복합체를 제조하였다. 미반응 커플링제와 고무는 용매로 추출/제거하여 화학적 결합을 적외선 분광법(FTIR)으로 확인하였다. 커플링제 함량을 증가시킬수록 실리카와 반응한 커플링제 함량은 증가하였지만, 과량을 첨가할 경우 커플링제 간에 올리고머를 형성하였다. 액상 BR과 SBR을 사용한 모델 고무 복합체는 1,2-unit 함량이 많거나 또는 분자량이 작을수록 실리카와 결합하는 고무의 몰 수가 증가하였다. 실리카 표면에 실란커플링제와 고무사슬이 결합될수록 접촉각은 증가하였다. 개질 실리카 입자 크기는 원재료 실리카와 다르게 관찰되었으며, 실리카-커플링제-고무 모델 복합체의 입자 크기는 원재료 실리카보다 컸다. 미세구조가 다른 용액 SBR (S-SBR)을 사용하여 실리카와 카본블랙으로 충진한 고무 배합물을 제조하여, 다양한 형태의 결합고무 함량을 측정하여 그 특성을 비교하였다. 그 결과, 결합고무 종류를 core shell, primary layer, secondary layer로 분류할 수 있었다. Total bound rubber는 상온에서 톨루엔으로 추출하여 측정하였고, primary layer는 90oC 톨루엔 추출에 초음파 처리를 추가하여 측정하였다. Core shell은 팽윤 후 암모니아 처리, 120oC 톨루엔 추출, 초음파 처리 과정을 거쳐 측정하였다. 1,2-Unit 함량이 50 mol% 이하인 S-SBR 배합물은 1,2-unit과 1,4-unit 함량이 증가할수록 모든 결합고무 함량이 증가하였다. 1,2-Unit 함량이 50 mol% 이상인 S-SBR 배합물은 1,4-unit 함량과 styrene 함량이 높을 때 결합고무 함량이 증가하였다.
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