전자빔조사에 의한 HEMA의 중합과 소프트콘택트렌즈 제조

황광하,신중혁,성유진,정근승,전진 한국안광학회 2012 한국안광학회지 Vol.17 No.2

Purpose: Polymerization of HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate) which can be used in the soft contact lens has been performed by using electron beam(EB) irradiation, and examined the best condition for the polymerization. Comparing the physical properties of the contact lenses to the one fabricated by thermal polymerization method,we check the use possibility of the EB irradiation to the fabrication of the soft contact lens. Methods: We investigated the degree of polymerization of the HEMA according to the composition of the monomer, the additive ratio and the dose of electron beam (0~120 kGy). The degree of polymerization was measured depending on the EB dose to research the best synthetic condition under the EB irradiation. The physical properties of the contact lens such as water content(%), oxygen transmissibility(Dk/t) and optical transmittance were analysed by using the FT-IR results with comparing the two different polymerization method (thermal and electron beam polymerization) with same additive ratio. Results: When the dose of electron beam was above 100 kGy, the degree of polymerization of HEMA was above 99% with regardless using cross-linker and initiator. The water content of the lens fabricated by EB method showed 10% higher than the one by the thermal method which was 40%. The lens fabricated by EB method also showed higher oxygen transmissibility(Dk/t) as same with the water content, and showed twice higher value in the lens fabricated by pure HEMA. According to the FT-IR results,hydrophilic property of the lens fabricated by EB method was increased due to increasing the intermolecular hydrogen bonding. It showed above 90% optical transmittance in the visible range of wavelength on the contact lenses fabricated by the both of two different polymerization method. Conclusions: The polymerization of HEMA without cross-linker and initiator was successful above 100 kGy of EB irradiation. Moreover the lens fabricated from the polymer synthesized by pure HEMA with 100 kGy of EB showed the highest water content and oxygen transmissibility. Therefore EB irradiation is another possible method to synthesize the polymer which can be used for the soft contact lens. 목적: 전자빔(electron beam)을 이용한 HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate)의 중합과정에 대한 최적의 전자빔조사(irradiation) 조건을 살펴보고, 전자빔과 일반적인 열중합 방법에 의해 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 각각 비교함으로써 콘택트렌즈 제조에 전자빔조사 방법의 활용가능성을 알아보고자 한다. 방법: 중합에 사용된 모노머(monomer)나 첨가제의 구성비 그리고 전자빔흡수선량(0~120 kGy)에 따라 HEMA의 중합정도를 관찰하여 전자빔조사(irradiation)에 의한 중합여부와 최적의 중합조건을 제시하였다. 동일한 반응물 구성비에 대해 전자빔과 열중합의 두 가지 다른 중합방법을 이용하여 고분자를 합성하였다. 각각의 고분자로부터 제조된 소프트콘택트렌즈에 대해함수율, 산소전달률(Dk/t), 광투과율 등의 물리화학적 특성을 FT-IR 결과를 이용하여 비교 분석하였다. 결과: 전자빔조사선량(0~120 kGy)에 따라 살펴본 HEMA의 중합률은 100 kGy 이상에서 99% 이상으로 나타났으며, 사용된 모노머의 구성비나 광개시제와 가교제 등의 첨가에 무관하게 높은 중합률을 보였다. 전자빔 조사에 의해 제조된 렌즈의 함수율은 열중합 방법에 의해 제작된 렌즈에 비해 10% 이상 높게 나타났다. 산소전달률(Dk/t)도 함수율과 마찬가지로 전자빔조사방법에 의해 제조된 렌즈에서 더 높게 나타났으며, 순수한 HEMA의 경우는 약 2배 정도 높은 값을 보였다. FT-IR 분석결과, 전자빔 조사방법에 의해 제조한 렌즈에서 친수성 증가와 관계되는 OH group의 농도가증가하였고 이에 따른 분자간 수소결합의 농도가 증가함을 확인하였다. 두 가지 다른 중합방법에 의해 제조된 렌즈의 가시광선(380~800 nm) 영역에서 광 투과율은 제조방법과는 상관없이 유사하였으며, 90% 이상의 높은 값을 나타내었다. 결론: HEMA를 기본으로 구성된 다양한 반응혼합물과 개시제나 가교제의 첨가가 없는 순수한 HEMA에100kGy 이상의 전자빔을 조사할 경우 중합이 성공적으로 이루어졌다. 또한 순수한 HEMA에 100kGy의 전자빔을조사하여 중합된 고분자로부터 제조된 콘택트렌즈에서 가장 높은 함수율과 산소전달률을 나타내어 전자빔조사조건에 따라 물리적특성이 다른 콘택트렌즈의 제조가 가능함을 확인하였다.

가변 광도 중합에 따른 복합레진의 중합수축에 관한 연구

임미영,조경모,홍찬의 대한치과보존학회 2007 Restorative Dentistry & Endodontics Vol.32 No.1

본 연구는 광중합형 복합레진 중합 시 기존의 중합법과 가변광도 중합형인 soft start 중합법 및 exponential 중합법 간의 중합수축효과를 비교하고자 하였다. 본 연구를 위해 3종의 복합레진 (Synergy Duo Shade, Z250, Filtek Supreme) 및 3종의 광조사기 (Spectrum 800, Elipar Highlight, Elipar Trilight)를 사용하였다. 총 중합시간은 40초로 일정하게 유지하였으며, 선형 중합수축률의 측정은 linometer를 이용하였으며, 90초간의 선형 수축률을 0.5초 간격으로 측정하였다. 재료별로 각 중합 방법별 시간에 따른 중합수축률을 one-way ANOVA test로 분석하여 최종 중합수축률에 도달하는 시간을 산출하였고, 90초 후 최종 선형 중합수축률을 two-way ANOVA test를 이용하여 재료, 광조사 방법, 재료 및 광조사 방법의 교호작용이 중합수축에 미치는 영향이 있는지를 검증하였다. 또한 90초까지의 선형 중합수축률에 대한 20초까지의 선형 중합수축률의 비를 two-way ANOVA로 비교하고, 각각의 통계치를 95% Scheffe test로 검증하였는바, 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Supreme을 제외한 다른 군에서는 재료 및 광조사 방법에 관계없이 대부분의 중합 수축이 광조사 후 20초 이내에 이루어졌다 (p < 0.05). 2. 90초 후, 최종 중합수축률은 재료 (p = 0.000)와 광조사 방법 (p = 0.003) 모두 유의성 있는 영향을 끼쳤으나, 재료와 광조사 방법 상호간의 작용은 영향이 없었다. 3. 90초 후 최종 중합수축률은 총 광에너지가 가장 낮은 exponential 중합법에서 유의성 있게 낮았다 (p < 0.05). 4. 20초까지의 초기 수축률은 soft start와 exponential 중합법 등 가변광도 중합이 conventional 중합법에 비하여 유의성 있게 낮은 수축률을 보였다 (p < 0.05). 본 실험 결과만을 토대로 볼 때, 가변광도 중합법은 초기 중합수축 속도를 감소시켜 수축응력을 감소시킨다고 볼 수 있다. 그러나 총 조사 광에너지의 차이로 인해 그 물리적 성질에 영향이 있을 수 있으므로 향후 이에 대한 더 많은 고찰이 필요할 것으로 사료된다. The purpose of this study was to compare the effect of exponential curing method with conventional curing and soft start curing method on polymerization shrinkage of composite resins. Three brands of composite resins (Synergy Duo Shade, Z250, Filtek Supreme) and three brands of light curing units (Spectrum 800, Elipar Highlight, Elipar Trilight) were used. 40 seconds curing time was given. The shrinkage was measured using linometer for 90 seconds. The effect of time on polymerization shrinkage was analysed by one-way ANOVA and the effect of curing modes and materials on polymerization shrinkage at the time of 90s were analysed by two-way ANOVA. The shrinkage ratios at the time of 20s to 90s were taken and analysed the same way. The results were as follows: 1. All the groups except Supreme shrank almost within 20s. Supreme cured by soft start and exponential curing had no further shrinkage after 30s (p < 0.05). 2. Statistical analysis revealed that polymerization shrinkage varied among materials (p = 0.000) and curing modes (p = 0.003). There was no significant interaction between material and curing mode. 3. The groups cured by exponential curing showed the statistically lower polymerization shrinkage at 90s than the groups cured by conventional curing and soft start curing (p < 0.05). 4. The initial shrinkage ratios of soft start and exponential curing were statistically lower than conventional curing (p < 0.05). From this study, the use of low initial light intensities may reduce the polymerization rate and, as a result, reduce the stress of polymerization shrinkage.

Silorane 복합레진의 중합수축의 동력학

권영철,이인복 大韓齒科保存學會 2010 Restorative Dentistry & Endodontics Vol.35 No.1

복합레진이 개발된 이후 많은 물성의 향상이 이루어졌으나 복합레진의 중합수축은 아직 해결되지 않은 주요 단점으로 남아있다. 중합수축이 적은 복합레진을 만들기 위한 많은 노력이 이루어졌고, 최근에 기존의 methacrylate 기질이 아닌 silorane 기질의 복합레진이 개발되었다. 본 연구에서는 silorane 기질의 복합레진과 methacrylate 기질의 복합레진의 중합수축거동을 측정하고 비교하고자 하였다. 온도변화에 민감하지 않으며 실시간으로 복합레진의 체적 중합수축을 측정할 수 있는 계측장치를 제작하여 사용하였다. 5종의 methacrylate 기질의 수복용 복합레진(Beautifil, Z100, Z250, Z350, Gradia X)과 silorane 기질 복합레진 (P90)의 중합수축을 10분 동안 측정하여, 중합수축량, 최대 중합수축률 그리고 최대수축시간을 비교하였다. 복합레진의 중합수축은 제품별로 많은 차이를 보였다. Silorane 기질의 P90복합레진의 중합수축이 1.48%로 가장 낮았고 Beautifil 복합레진의 중합수축이 2.80%로 가장 높았다. Methacrylate 계열의 복합레진 사이에도 중합수축량에 제품별로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 최대 중합수축률은 P90이 0.13%/s로 가장 낮았고 Z100이 0.34%/s로 가장 높았다. 최대 수축시간은 methacrylate기질의 복합레진(2.4-3.1초)에 비해, silorane 기질의 P90 복합레진이 6.7초로 두 배 이상 길었다. 최대중합수축률은 중합수축과 최대수축시간의 역수를 곱한 값과 강한 양의 상관관계를 보였다(R = 0.95). Dental composites have improved significantly in physical properties over the past few decades. However, polymerization shrinkage and stress is still the major drawback of composites, limiting its use to selected cases. Much effort has been made to make low shrinking composites to overcome this issue and silorane-based composites have recently been introduced into the market. The aim of this study was to measure the volumetric polymerization shrinkage kinetics of a silorane-based composite and compare it with conventional methacrylate-based composites in order to evaluate its effectiveness in reducing polymerization shrinkage. Five commercial methacrylate-based (Beautifil, Z100, Z250, Z350 and Gradia X) and a silorane-based (P90) composites were investigated. The volumetric change of the composites during light polymerization was detected continuously as buoyancy change in distilled water by means of Archemedes' principle, using a newly made volume shrinkage measurement instrument. The null hypothesis was that there were no differences in polymerization shrinkage, peak polymerization shrinkage rate and peak shrinkage time between the silorane-based composite and methacrylate-based composites. The results were as follows: 1. The shrinkage of silorane-based (P90) composites was the lowest (1.48%), and that of Beautifil composite was the highest (2.80%). There were also significant differences between brands among the methacrylate-based composites. 2. Peak polymerization shrinkage rate was the lowest in P90 (0.13%/s) and the highest in Z100 (0.34%/s). 3. The time to reach peak shrinkage rate of the silorane-based composite (P90) was longer (6.7 s) than those of the methacrylate-based composites (2.4-3.1 s). 4. Peak shrinkage rate showed a strong positive correlation with the product of polymerization shrinkage and the inverse of peak shrinkage time (R = 0.95).

복합 레진의 간헐적 광중합 방법이 중합 수축 속도와 치아의 교두 변위에 미치는 영향

김민경,박성호,서덕규,송윤정,이윤,이찬영 大韓齒科保存學會 2008 Restorative Dentistry & Endodontics Vol.33 No.4

지금까지 다수의 연구자들에 의해 광중합형 복합 레진을 중합하는 방법에 있어서 광조사 강도,시간을 조절하여 중합 수축의 속도를 감소시키기 위한 시도가 있었으나, 간헐적 중합법에 관한 구체적인 연구가 부족하다. 이에 저자는 광중합 복합 레진을 간헐적으로 광중합시켜 기존의 연속 중합법과 비교하여 중합 수축의 속도를 측정하고 교두 변위에 대한 영향을 평가해 보고자 하였다. 실험에 사용된 수복 재료는 2종의 광중합형 복합 레진으로 Heliomolar와 Pyramid이며 , 중합 수축량을 측정하기 위해 자체 제작한 Linometer (R&B Inc., Daejon, Korea)을 사용하였고 광중합시 광조사 차단장치를 시편과 Linometer 사이에 위치시켜 각각의 서로 다른 중합 주기; (1) 연속 광중합 (60초간 계속 광조사); (2) 2초 광조사, 1초 광차단 (90초 시행); (3) 1초 광조사, 1초 광차단 (120초 시행); (4) 1초 광조사, 2초 광차단 (180초 시행)로 중합시켰다. 군 별로 조사된 총에너지량이 동일하도록 중합 시간을 조절하였고, 최종 중합 수축량을 측정하였으며 중합 수축의 최고속도 (R_(max))와 최고속도를 나타낸 peak time (PT)을 계산하였다. 교두 변위의 측정을 위해서는 각 군별로 10개의 건전한 상악 소구치에 변형시킨 제2급 와동을 형성한 다음 상아질 접착제를 도포하고 일정량의 복합 레진을 충전한 후 치아를 자체 제작된 치아 변위 측정기 (R&B Inc., Daejon, Korea)에 위치시켜 교두 변위양을 알아보았다. 통계분석은 ANOVA test를 이용하여 군 간의 비교를 하였고, 재료간의 비교를 위해서는 t-test를 시행하였다. 실험 결과는 1) 선수축량은 군 간에 차이가 없었고 (p> 0.05), Pyramid가 Heliomolar보다 중합 수축량이 컸다 (p < 0.05). Peak time은 Heliomolar와 Pyramid 레진 모두에서 간헐적 광중합시 더 늦게 나타났다. R_(max)는 Heliomolar는 4군 < 3군, 2군 < 1군 순이었고, pyramid는 3군 < 4군 < 2군, 1군 순으로 측정되었다. 2) Heliomolar는 4군 < 3군 < 2,1군 그리고 pyramid는 4,3군 < 2, 1군 순으로 교두 변위가 컸으며 (p < 0.05), pyramid가 Heliomolar보다 교두 변위가 크게 나타났다 (p<0.05). 이번 실험을 통해 복합 레진을 광조사 차단장치를 이용하여 간헐적 광중합 시켜 중합 수축속도를 늦춤으로써 교두 변위 양이 감소됨을 알 수 있었다. This study investigated the effect of intermittent polymerization on the rate of polymerization shrinkage and cuspal deflection in composite resins. The linear polymerization shrinkage of each composite was measured using the custom-made linometer along with the light shutter specially devised to block the light at the previously determined interval. Samples were divided into 4 groups by light curing method; Group 1) continuous light (60s with light on); Group 2) intermittent light (cycles of 3s with 2s light on & Is with light off for 90s); Group 3) intermittent light (cycles of 2s with Is light on & Is with light off for 120s); Group 4) intermittent light (cycles of 3s with Is light on & 2s with light off for 180s). The amount of linear polymerization shrinkage was measured and its maximum rate (Rmax) and peak time (PT) in the first 15 seconds were calculated. For the measurement of cuspal deflection of teeth, MOD cavities were prepared in 10 extracted maxillary premolars. Reduction in the intercuspal distance was measured by the custom-made cuspal deflection measuring machine. ANOVA analysis was used for the comparison of the light curing groups and t-test was used to determine significant difference between the composite resins. pyramid showed the greater amount of polymerization shrinkage than Heliomolar (p < 0.05). There was no significant difference in the linear polymerization shrinkage among the groups. The Rmax was group 4 < 3, 2 1 in Heliomolar and group 3 < 4 < 2, 1 in Pyramid (p < 0.05). Pyramid demonstrated greater cuspal deflection than Heliomolar. The cuspal deflection in Heliomolar was group 4 < 3 < 2, 1 and group 4, 3 < 2, 1 in Pyramid (p < 0.05). It was concluded that the reduced rate of polymerization shrinkage by intermittent polymerization can help to decrease the cuspal deflection.

Polymerization of dual cured composites by different thickness

Kim, Yun Ju,Jin, Myoung Uk,Kim, Sung Kyo,Kwon, Tae-Yub,Kim, Young Kyung 大韓齒科保存學會 2008 Restorative Dentistry & Endodontics Vol.33 No.3

본 연구는 이중 중합형 복합레진에서 재료의 두께, 충전방법 및 중합방법에 따른 중합도를 미세경도 시험을 이용하여 측정하고자 하였다. 이중 중합형 복합레진으로는 MultiCore Flow (Ivovlar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein)와 Bis-Core (Bisco Inc., Schaumburg IL, USA)를 사용하였다. 시편의 제작은 각각 두께가 2 (단일충전), 4 (단일충전), 6 (단일충전과 적층충전), 8 (단일충전과 적층충전) ㎜의 Teflon mold에 재료를 주입한 다음 할로겐 광중합기 (Optilux 501, Kerr, Danbury, USA)를 사용하여 광중합하거나 암실에서 30분 동안 기다린 후(자가 중합) Teflon mold에서 제거하였다. 제거한 시편은 37℃ 증류수에 24시간 동안 보관한 후 각 시편의 윗면과 아랫면을 2000번 연마제와 PoGo system (Dentsply, Konstanz, Germany)을 이용하여 마무리하였다. Digital microhardness tester (FM-7, Future-Tech Corp., Tokyo, Japan)를 이용하여 경도값(Knoop hardness number)을 측정하였으며 윗면의 경도값/아랫면의 경도값을 이용하여 경도비를 계산하였다. 계측치는 one-way ANOVA로 통계 분석 후 사후검정은 Scheffe 다중비교법을 이용하였다. 이중 중합형 복합레진의 중합도에 대한 두께의 영향을 보면 재료에 따라 다른 결과를 보였다. 2, 4, 6 ㎜ 군에서는 MulriCore Flow와 Bis-Core 모두 두께에 의한 영향을 받지 않았지만 8 ㎜ 군에서는 MultiCore Flow의 아랫면에서 다른 두께의 군보다 낮은 경도값을 보였다. 충전방법에 따른 중합도의 차이를 보면, 재료의 두께나 재료에 따라 다른 결과를 보였다. 6 ㎜ 군에서는 단일충전군과 적층충전군 사이에 차이를 보이지 않았으나, 8 ㎜ 군에서는 Bis-Core에서는 차이가 없는 반면 MultiCore Flow에서 는 단일충전한 군이 적층충전한 군보다 낮은 경도비를 보였다. 중합방법에 따른 중합도의 차이를 보면, 재료에 따라 다른 결과를 보였다. Bis-Core의 경우에는 윗면과 아랫면 모두에서 이중 중합 시킨 군이 자가 중합 시킨 군보다 높은 경도값을 보였다. 그러나 MultiCore Flow의 경우, 윗면에서는 이중중합 시킨 군이 더 높은 경도간을 보였지만 아랫면에서는 더 낮은 값을 보였다. 따라서 본 연구의 결과에 따르면 코어용 이중 중합형 복합레진을 깊은 와동에 충전할 경우 적층충전이 추천되며, 또한 광중합을 해 줌으로써 더 좋은 물리적 성질을 기대할 수 있을 것으로 사료된다. The purpose of this study was to evaluate the effect of thickness, filling methods and curing methods on the polymerization of dual cured core materials by means of microhardness test. Two dual cured core materials, MultiCore Flow (Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) and Bis-Core (Bisco Inc., Schaumburg, IL, USA) were used in this study. 2 ㎜ (bulky filled), 4 ㎜ (bulky filled), 6 ㎜ (bulky and incrementally filled) and 8 ㎜ (bulky and incrementally filled)-thickness specimens were prepared with light cure or self cure mode. After storage at 37℃ for 24 hours, the Knoop hardness values (KHN) of top and bottom surfaces were measured and the microhardness ratio oftop and bottom surfaces was calculated. The data were analyzed using one-way ANOVA and Scheffe multiple comparison test, with α = 0.05. The effect of thickness on the polymerization of dual cured composites showed material specific results. In 2, 4 and 6 ㎜ groups, the KHN of two materials were not affected by thickness. However, in 8 ㎜ group of MultiCore Flow, the KHN of the bottom surface was lower than those of other groups (p < 0.05). The effect of filling methods on the polymerization of dual cured composites was different by their thickness or materials. In 6 ㎜ thickness, there was no significant difference between bulk and incremental filling groups. In 8 ㎜ thickness, Bis-Core showed no significant difference between groups. However, in MultiCore Flow, the microhardness ratio of bulk filling group was lower than that of incremental filling group (p < 0.05). The effect of curing methods on the polymerization of dual cured composites showed material specific results. In Bis-Core, the KHN of dual cured group were higher than those of self cured group at both surfaces (p < 0.05). However, in MultiCore Flow, the results were not similar at both surfaces. At the top surface, dual cured group showed higher KHN than that of self cured group (p < 0.05). However, in the bottom surface, dual cured group showed lower value than that of self cured group (p < 0.05).

Plasma arc light curing unit을 이용한 광중립형 수복재의 중합양상

우연선,정태성,김신 大韓小兒齒科學會 2002 大韓小兒齒科學會誌 Vol.29 No.2

본 연구는 할로겐광과 비교하여, 고강도의 단축된 중합 시간을 장점으로 하는 플라즈마광의 효율성을 평가할 목적으로, 첫째, 중합 시간과 중합 거리에 따른 중합도의 변화를 검토, 광조사 시간을 증가시킬 경우 특정거리 이상에서도 수복물 하층까지 충분한 중합이 이루어지는지 알아 보고, 둘째, 중합 반경에 따라 균일한 중합이 이루어지는지 보기 위해 광조사 부위의 중심부와 외측 변연부의 중합도 차이를 비교하였다. 2mm 두께의 복합레진 시편의 상·하면 미세경도 측정을 통해 중합도를 비교해 본 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 거리증가에 따른 상대광도의 감소는 할로겐광에 비해 플라즈마광에서 그 차이가 적었다(p<0.05). 2. 플라즈마광, 할로겐광 모두 상면의 미세경도는 중합거리 2mm 이상부터 유의하게 감소되었으며, 중합시간의 증가에 따라 증가되었다(p<0.05). 3. 플라즈마광 3초를 제외하고, 하면의 미세경도 변화는 4mm 이상에서 급격히 감소하였으며, 상면에 비해 중합시간가 거리의 영향을 많이 받았다(p<0.05). 4. 플라즈마광, 할로겐광 모두 조사시간의 증가에도 불구하고 4mm 와 6mm 사이에서 하면의 미세 경도차는 비교적 크게 나타났다(p<0.05). 5. 플라즈마광을 6∼9초 적용한 때와 할로겐광을 40∼80초 적용한 때의 미세경도치 및 거리에 따른 경도 변화는 유사하였다(p>0.05). 6. 플라즈마광, 할로겐광 모두 레진 시편의 중앙에서 외측으로 갈수록 미세경도는 유의하게 감소하였다(p<0.05). The purpose of this study was to compae the dffect of distance of light tip to resin surfaces and exposure time on the polymerization of surface and 2 mm subsurface of composite resins cured with two light sources; conven-tional halogen light (XL 3000, 3M, U.S.A.) and plasma arc light (Flipo, LOKKI, France) and compare the uni-formity of polymerization from the center to the periphery of resin surfaces according to polymerization diameter cure with two light sources. From the experiment, the following results were obtained. 1. Difference of relative light intensity decrease in plasma arc light smaller than that of conventional haloger light(p<0.05). 2. In all groups, microhardness of top surfaces was decreased when distance of the light tip to resin surfaces is more than 2mm and increased according to increase of exposure time(p<0.05). 3. Difference of microhardness of the 2mm subsurface was rapidly decreased when distance of light tip to resin surfaces is more than 4mm(except, plasma arc light exposure time of 3 seconds). and the distance of light tip to resin surfaces and exposure time more affected 2mm subsurface rather than top surface(p<0.05). 4. Although exposure time was increased, difference of microhardness of the 2mm subsurface with the distance of light tip resin surfaces was relatively high in groups between below 4mm and 6 mm(p<0.05). 5. Plasma arc light exposure time of 6 to 9 seconds produced microhardness values and microhardness change according to various distance similar to those produced with 40 to 80 second exposure to a conventional halogen light(p>0.05). 6. In all groups, microhardness was decreased gradually from the center to the periphery of resin surfaces(p<0.05).

복합레진의 exponential 중합법이 상아질접착제의 미세인장접착강도에 미치는 영향

성소래,서덕규,이인복,손호현,조병훈 大韓齒科保存學會 2010 Restorative Dentistry & Endodontics Vol.35 No.2

접착제를 통해 치아에 접착되는 상부의 복합레진의 빠른 중합은 접착제층에 높은 중합수축응력을 발생시킨다. 중합수축응력을 경감시키기 위해서, LED 광중합기의 하나인 Elipar FreeLight 2 (3M ESPE, USA)에서는 최초 5초 이내에 광강도를 증가시키는 exponential 중합법을 채택하고 있다. 본 연구에서는 짧은 시간내에 광강도를 증가시키는 exponential 중합법이 복합레진의 초기 중합수축속도를 효과적으로 조절할 수 있는지를 알아보기 위해 접착제 적용 후 상부의 복합레진을 exponential 중합법과 continuous 중합법으로 중합하여 상아질접착제의 미세인장접착강도를 비교하였다. 3M사의 Scotchbond Multipurpose Plus (MP), Single Bond 2 (SB), 및 Adper Prompt (AP)의 세 종류의 접착제를 발치한 대구치의 교합면 상아질에 제조사의 지시에 따라 적용하고, 혼합형 복합레진인 Denfil (Vericom, Korea)을 두 가지 광중합방법으로 중합하였다. 접착 후 48시간에 미세인장접착강도를 측정하고, 파절면은 FE-SEM.으로 관찰하였다. 그 결과, 각각의 접착제에서 중합방법에 따른 접착강도의 차이는 관찰할 수 없었다(Two-way ANOVA, p > 0.05). MP와 SB의 미세인장접착강도는 AP에 비해 유의하게 높았다(p < 0.05). 대부분의 파절시편에서는 혼합형 파절이 가장 많이 관찰되었으나, 중합방법에 따른 파절양상의 차이는 없었다. 결론적으로 5초 이내의 짧은 시간에 광강도를 증가시키는 exponential 중합법은 continuous 중합법과 비교하여 상아질접착제의 미세인장접착강도에 영향을 주지 않았다. Objectives: Rapid polymerization of overlying composite resin causes high polymerization shrinkage stress at the adhesive layer. In order to alleviate the shrinkage stress, increasing the light intensity over the first 5 seconds was suggested as an exponential curing mode by an LED light curing unit (Elipar FreeLight2, 3M ESPE). In this study, the effectiveness of the exponential curing mode on reducing stress was evaluated with measuring microtensile bond strength of three adhesives after the overlying composite resin was polymerized with either continuous or exponential curing mode. Methods: Scotchbond Multipurpose Plus (MP, 3M ESPE), Single Bond 2 (SB, 3M ESPE), and Adper Prompt (AP, 3M ESPE) were applied onto the flat occlusal dentin of extracted human molar. The overlying hybrid composite (Denfil, Vericom, Korea) was cured under one of two exposing modes of the curing unit. At 48h from bonding, microtensile bond strength was measured at a crosshead speed of 1.0 mm/min. The fractured surfaces were observed under FE-SEM. Results: There was no statistically significant difference in the microtensile bond strengths of each adhesive between curing methods (Two-way ANOVA, p > 0.05). The microtensile bond strengths of MP and SB were significantly higher than that of AP (p < 0.05). Mixed failures were observed in most of the fractured surfaces, and differences in the failure mode were not observed among groups. Conclusion: The exponential curing method had no beneficial effect on the microtensile dentin bond strengths of three adhesives compared to continuous curing method.

이중중합 수복재의 시간경과에 따른 중합도 변화

정태성,김신,양철호 大韓小兒齒科學會 1999 大韓小兒齒科學會誌 Vol.26 No.3

심미적 수복 재료인 복합 레진과 글래스 아이오노머 시멘트는 중합방식에 따라 화학중합형, 광중합형, 그리고 이 두 가지 중합방식을 겸비한 이중중합형으로 분류할 수 있다. 화학중합형과 광중합형에 대해서는 지금까지 다수의 보고가 있었으나, 충전용 복합 레진의 경우 이들과 이중중합형을 비교한 예는 아직 찾기 힘든 실정이었으므로,이러한 관점에서의 연구가 필요할 것으로 사료되었다. 이 연구에서는 이중중합 수복재가 단일중합방식에 비해 어떠한 특성을 보이는지를 탐구하고자 하였다. 사용된 재료는 광중합형 복합 레진인 Veridonfil-Photo와 이중중합형인 Bis-core,이중중합형인 글래스 아이오노머 시멘트인 Fuji Ⅱ LC와 화합중합형인 Ketac-fil을 사용하였다. 가로 30mm,세로 30mm 높이 1mm와 3mm인 두 종류의 아크릴릭 몰드 중앙에 직경 7mm의 hole을 형성하여, 여기에 4종의 수복재를 충전하였다. 충전 직후부터 시작하여 24시간 경과시까지 일정 시간 간격으로 표면, 1mm,3mm깊이에서의 경도를 미세경도계(Shimadzu Micro Hardness Tester HMV-2000,Shimadzu Co.Japan)로 측정하였다. 측정치를 통계처리하여 얻은 결과는 다음과 같다. 1.4종의 수복재 모두에서,중합직후에 비해 24시간 경과후의 미세경도가 증가되었다. 2.중합 직후부터 24시간 경과후의 미세경도를 측정한 결과, Ketac-fil을 제외한 나머지 수복재에서는 각 깊이간 경도의 차이가 있었다. 3.각 수복재의 최종중합에 도달하는 시간을 조사한 결과, 이중중합형이 3mm의 깊이에서 광중합형이나 화중합형에 비해 중합이 더 오래 지속된 것으로 나타났다. 이상의 결과에서 조사광이 충분히 도달하지 못하여 중합이 현저히 떨어지는 수복재의 심부에도 이중중합방식을 사용할 경우에는 지속적인 중합반응이 일어나 중합도가 증가하는 것으로 나타났다. For the purpose of elucidating the polymerization modes of dual-cure restorative materials and comparing them with single-cure restorative materials,a study was performed on the light-cured composite resin,dual-cure composite resin,dual-cure glass innomer cement. By measuring the microhardness of each material at 0mm,1mm and 3mm depth during initial 24 hours with predetermined interval,the state of polymerization and degree of conversion was indirectly evaluated for each material,and obtained results are as follow: 1.All of four materials tested showed significant increase in microhardness after 24hrs compared with just after curing starts. 2.In all materials except Ketac-fil,there showed a significant difference in microhardness between each depth at each time interval. 3.In the test of lap time till final curing for each material,the polymerization process was revealed to last longer in the dual-cure type materials than in single-cure type materials at 3mm depth. Based on the results avobe,it was demonstrated with materials of dual-cure mode that the degree of conversion increase by successive curing reactions even in the deeper layers where sufficient curing light is impermeable.

Silorane-기질 치아 수복용 복합레진의 중합수축과 중합수축응력

이인복 ( In Bog Lee ),박성환 ( Sung Hwan Park ),권현정 ( Hyun Jeong Kweon ),구자욱 ( Ja Uk Gu ),최낙삼 ( Nak Sam Choi ) 한국복합재료학회 2013 Composites research Vol.26 No.3

본 연구의 목적은 silorane 기질의 치아 수복용 복합레진의 중합수축과 수축응력의 동력학을 평가하고 전통적인 methacrylate 기질의 복합레진과 비교하기 위함이다. 두 종의 methacrylate 기질의 복합레진(Z250, Z350 flowable)과 silorane 기질 복합레진(P90)이 사용되었다. 아르키메데스 원리를 응용해 자체 제작한 중합수축 측정 장치를 사용하여 광중합 중 일어나는 복합레진의 체적 중합수축을 측정하였고 스트레인게이지로 중합수축응력을 측정하였다. Silorane 기질 복합레진인 P90의 중합수축과 최대 중합수축률이 가장 낮았고 methacrylate 기질 복합레진인 Z350 flowable이 가장 높았다. Methacrylate 기질의 복합레진과 비교하여 silorane 기질의 복합레진 P90이 최대 수축률에 이른 시간은 더 길었고 중합수축응력은 낮았다. The purpose of this study was to measure the volumetric polymerization shrinkage kinetics and stress of a silorane-based dental restorative composite and compare it with those of conventional methacrylate-based dental composites. Two methacrylate-based composites (Z250, Z350 flowable) and one silorane-based composite (P90) were investigated. The volumetric polymerization shrinkage of the composites during light curing was measured using a laboratory-made volume shrinkage measurement instrument based on the Archimedes` principle, and the polymerization stress was also determined with the strain gage method. The shrinkage of silorane-based composites (P90) was the lowest, and that of Z350 flowable was the highest. Peak polymerization shrinkage rate was the lowest in P90 and the highest in Z350 flowable. The time to reach peak shrinkage rate of P90 was longer than those of the methacrylatebased composites. The polymerization shrinkage stress of P90 was lower than those of the methacrylate-based composites.

실리콘을 포함한 소프트 콘택트렌즈용 고분자의 거칠기 분석에 대한 표준화 연구

백연경(Baek, Yeon-Gyeong),성아영(Sung, A-Young) 표준인증안전학회 2020 표준인증안전학회지 Vol.10 No.3

본 연구는 다양한 중합 방법을 사용하여 안 의료용 렌즈 고분자를 제조한 후, 제조된 렌즈 표면의 거칠기 비교를 통해 거칠기 분석에 대한 표준화 연구를 진행하였다. 렌즈 제조를 위해 동일한 소재를 사용하였으며, 열중합및 광중합방법을 통해 실리콘 하이드로겔 콘택트렌즈를 제조하여 각각의 렌즈에 대해 표면 거칠기를 분석하였다. 고분자 중합을 위해 첨가된 개시제는 3가지 종류를 각각 사용하였다. 실험에 사용된 실리콘 하이드로겔 렌즈 제조를 위해 SID(silicone monomer)와 친수성 단량체인 DMA(n,n-dimethylacrylamide)를 주 재료로 사용하였으며, 교차결합제인 EGDAM(ethyleneglycol dimethacrylate), 열 개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile)과광 개시제인 1HPK(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone), 2H2M(2-hydroxy-2-methylpropiphenone)를사용하였다. 또한 친수성 기능과 중합도를 높이기 위해 MA(methacrylic acid) 및 MMA(methyl methacrylate) 를 각각 첨가하여 중합하였다. 제조된 렌즈의 물성 평가를 위해 개시제 별 중합된 렌즈 고분자의 굴절률, 함수율그리고 광 투과율 등의 기본 특성을 측정하였으며, 표면 거칠기 분석을 위해 AFM을 사용하였다. 측정 결과, 열중합에 비해 광중합 방법을 사용한 안 의료용 렌즈의 표면이 더욱 매끄러운 것으로 평가되었다. 측정방법으로 고배율 현미경과 AFM을 사용하여 표면 거칠기를 비교하였다. 고배율 현미경을 통해 50배율로 확대하여 제조된렌즈의 거칠기 비교 시 육안으로 판단하였을 때 하이드로겔과 실리콘 하이드로겔의 표면 거칠기의 차이가 없는것으로 나타났으며, 표면 거칠기의 다른 평가를 위해 AFM을 사용하여 비교 분석하였을 때 실리콘을 포함한 하이드로겔 렌즈의 고분자 제조 시 광중합을 사용하였을 때 렌즈 표면의 거칠기가 우수한 것으로 나타났다. 따라서거칠기 분석에 대한 세분화된 평가 방법이 표준화되어야 하고, 그에 따른 정확한 평가가 이루어져야 할 것으로판단된다. In this study, after preparing lens polymers for ophthalmic care using various polymerization methods, standardized studies on roughness analysis were conducted through comparison of the roughness of the manufactured lens surfaces. The same material was used for the manufacture of the lens, and a silicone hydrogel contact lens was manufactured through thermal and light polymerization, and the surface roughness of each lens was analyzed. Three types of initiators added for polymer polymerization were used, respectively. To manufacture the silicone hydrogel lens used in the experiment, SID (silicone monomer) and hydrophilic monomer DMA (n,ndimethylacrylamide) were used as main materials, cross-linking agent EGDAM (ethyleneglycol dimethacrylate), thermal initiator AIBN (azobisisobutyronitrile) ) And a photoinitiator, 1HPK (1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone), and 2H2M (2-hydroxy-2-methylpropiphenone) were used. In addition, in order to increase the hydrophilic function and degree of polymerization, MA (methacrylic acid) and MMA (methyl methacrylate) were respectively added. To evaluate the properties of the roughened lens, basic properties such as refractive index, moisture content, and optical transmittance of the polymerized lens polymer for each initiator were measured, and AFM was used to analyze the surface roughness. As a result of the measurement, surface of the lens for ophthalmic treatment using the photopolymerization method was smoother than that of thermal polymerization. The surface roughness was compared using a high magnification microscope and AFM as a measurement method. When comparing the roughness of the lens manufactured by magnifying it at 50 magnification through a high magnification microscope, it was found that there was no difference in the surface roughness of the hydrogel and the silicone hydrogel when judged by the naked eye. In comparative analysis, it was found that the surface roughness of the lens was excellent when photopolymerization was used in the manufacture of a polymer of a hydrogel lens including silicone. Therefore, it is judged that a detailed evaluation method for roughness analysis should be standardized, and an accurate evaluation should be made accordingly.