나노 섬유를 혼합한 시멘트 페이스트의 미세구조와 강도에 대한 연구

응유옌 트리,김정중 대한토목학회 2020 대한토목학회논문집 Vol.40 No.2

In this study, the effect of nanofibers in cement pastes on the compressive and tensile strength of hardened cement pastes was studied. Two types of nanofibers, nylon 66 nanofibers and carbon nanotube-nylon 66 hybrid nanofibers, were manufactured by electrospinning methodology and mixed in cement powder respectively. The specimens for experiments were prepared by water to cement ratio of 0.5and cured in water for 28 days. The effect of nanofibers on the increase of the compressive and tensile strength were confirmed by the experimental results. The well-linking effect of nanofibers in the microstructure of the hardened cement pastes has been found by scanning electron microscope (SEM) analysis and well-explained for the increase in mechanical strength. Besides, field emission transmission electron microscope (FE-TEM) analysis and thermal gravimetric analysis (TGA) have also been conducted to analyze the properties of nanofibers as well as the microstructure of the hardened modified cement pastes. 본 연구에서는 시멘트 페이스트에 혼합된 나노 섬유가 경화된 시멘트페이스트의 압축강도와 인장강도에 미치는 영향을 연구하였다. 2종류의 나노 섬유를 사용하였다. 나일론 66 나노 섬유와 카본 나노 튜브로 보강된 나일론 66 나노 섬유를 전기방사로 제작하여 시멘트 파우더에 각각 혼합하였다. 물-시멘트비 0.5의 시멘트 페이스트 시편을 제작하고 28일간 양생하였다. 실험 결과, 나노섬유의 혼합이 시멘트 페이스트 시편의 압축강도와 인장강도를 증가시킴을 확인하였다. 나노 섬유의 보강 매카니즘을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM) 분석, 전계방사 투과전자 현미경(FE-TEM) 분석 및 열 중량 분석(TGA)을 수행하여 나노섬유를 포함한 시멘트 페이스트의 미세 구조를 분석하였다.

나노섬유 지지체를 이용한 수핵재생에 관한 연구

최장석(Jang Seok Choi),안기찬(Ki Chan An),장재호(Jae Ho Jang),신정욱(Jung Wook Shin),김윤준(Yoon Jun Kim) 대한정형외과학회 2006 대한정형외과학회지 Vol.41 No.4

목적: 나노섬유 지지체를 이용한 수핵 재생술의 가능성을 조직배양 및 동물실험을 통해 검증해 보고자 하였다. 대상 및 방법: 지지체는 75:25 PLGA 생분해성 고분자를 전기방사법을 이용하여 제작하였다. 생체 외 실험으로 6마리의 생후 6개월 된 3 kg 전후의 뉴질랜드산 흰색 수토끼로부터 18개의 척추체를 분리 후 배양하였다. 실험군은 한 쪽의 종판에 구멍을 내고 일부 수핵을 제거한 군(defect)과 종판 천공 후 수핵 일부을 제거하고 나노섬유 지지체를 삽입한 군(nanofiber), 그리고 정상군으로 나누었으며 10일간 배양하였다. 자기 공명 영상 검사(MRI)와 조직검사를 통해 퇴행정도를 판별하였다. 동물실험 6마리의 뉴질랜드산 흰색 수토끼를 이용하였다. 척추 측방 절개를 이용한 후복막 도달법을 이용하였으며 각 토끼의 제2-3, 3-4 요추간 추간판을 11번 수술칼로 섬유륜을 절개 후 일부 수핵을 제거하였으며 제3-4 요추간 추간판에 나노섬유 지지체를 삽입하였다. 실험군은 defect 군, nanofiber군, normal군으로 구분하였으며 시술 후 1, 2, 3개월째 단순 방사선 검사 및 MRI 검사와 조직검사를 실시하여 퇴행 정도를 판단하였다. 결과: 생체 외 실험 nanofiber 군에서 defect군보다 높은 T2 강조영상 신호세기와 수핵세포의 증식을 보여주었다. 동물실험군에 비해 nanofiber 군과 defect군 모두 현격한 추간판 퇴행을 보여주었으나 nanofiber군과 defect군 사이에는 유의한 차를 보이지 않았다. 결론: 생체 외 실험을 통해 나노섬유 지지체가 수핵 세포의 증식과 세포 외 기질 형성에 긍정적인 영향을 끼친 것을 확인할 수 있었다. 그러나 동물실험에서는 생체외 실험과는 상반된 결과를 나타내었으며 이는 시술시 발생한 섬유륜의 손상에 의한 결과라 추정된다. 따라서 퇴행성 추간판 질환의 수핵 재생을 위해서는 섬유륜의 재생에 관한 연구도 병행되어야 할 것으로 생각한다. Purpose : To investigate the potential of nucleus pulposus (NP) regeneration with a nanofiber-based scaffold inserted in the degenerative disc. Materials and Methods : A nanofiber scaffold was fabricated using an electrospinning technique. In the in-vitro study, a total 18 discs with endplates on both sides were obtained from six New Zealand White (NZW) rabbits. A small volume of NP was removed through the hole from the endplate. The specimens were classified into three groups, intact (normal), inserting nanofiber scaffold (nanofiber), and defect (defect) group. The discs were analyzed by MRI scan and histological analysis. Six NZW rabbits were used in the in-vivo study. An annulotomy was performed through the dorsal approach L2-3 and L3-4 disc. A nanofibrous sheet type scaffold was inserted at L3-4. X-ray, MRI and histology analysis were carried out at 4, 8, 12 weeks after surgery. Results : In the in-vitro study, the Nanofiber groups showed higher signal intensity and cell proliferation than the defect groups. In the in-vivo study, the Nanofiber and defect groups showed significant degeneration but there was no significant difference between these groups. Conclusion : Nanofiber scaffold might provide a favorable environment for regenerating disc cells. However, a defect in the annulus fibrosus (AF) might delay the regeneration of the disc cell at the nanofiber group. Therefore, NP regeneration using any scaffold should be examined along with AF regeneration for effective clinical applications.

전기방사를 이용한 금속 나노섬유 (Sub-100nm) 합성 및 특성 분석

원미소 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1

최근에 나노섬유는 많은 산업에서 이용되고 있는데, 나노섬유를 이용하여 새로운 재료가 개발될 수 있다는 기대가 크기 때문이다. 나노섬유는 비표면적이 크고, 유연성이 있으며, 다양한 기계적, 화학적 특성ㅇ르 가지고 있다. 나노섬유는 에너지 저장기기, 필터, 발광기기, Membrane, 전극 등의 다양한 산업에서 이용되고 있다. 금속 나노섬유는 전기방사 공정을 통해서 다양한 종류 및 형태의 나노섬유를 제조할 수 있기 때문에 유/무기 나노섬유를 제작하는데 있어 유용하게 사용되고 있다. 본 연구에서는 PVP를 이용하여 금속 나노섬유 제조를 위한 효율적인 전기방사 조건을 도출한다. PVP 질량에 따라서 에탄올과 메탄올, 물을 이용하여 Viscosity와 Ion Conductivity를 조절하였고, 전기방사 조건으로 bead를 최소화하는 나노섬유를 얻었다. 이어서 Ni/PVP, Cu/PVP 용액은 Metal Precursor wt.% 조절 및 방사 조건으로 100nm 이하의 직경으루 가진 나노섬유를 만들 수 있었다. 산화/환원 열처리 이후 전도성이 향상된 금속 나노섬유를 합성하였다. 나노섬유 형상은 FE-SEM으로 측정하였으며, XRD, FT-IR분석을 통해 제작된 나노섬유의 구조적 특성을 확인할 수 있었다.

이미드 결합을 통한 3 차원 아라미드 나노복합재 제조

이국환(Guk Hwan Lee),이원오(Wonoh Lee) 대한기계학회 2021 대한기계학회 춘추학술대회 Vol.2021 No.4

그래핀, 탄소나노튜브, 셀룰로오스 나노섬유와 같은 나노물질들은 기능성 재료들의 이온전도도향상, 기계적 특성 향상, 전기전도도 향상과 같은 역할로 사용된다. 아라미드 섬유는 고강도, 내화학성 및 내열성의 특성을 가지고 있고, 이를 이용하여 제조된 아라미드 나노섬유 또한 동일한 특성을 보인다. 이러한 특성을 통해 아라미드 나노섬유 또한 다양한 기능성 재료를 향상시키는 재료로 사용된다. 하지만 아라미드 나노섬유는 물과 접촉하면 재응집이 일어나 고유의 높은 분산성이 감소하게 되어 다른 재료와 복합재료를 만드는 것이 용이하지 않다. 본 연구에서는 물을 사용하지 않고 아라미드 나노섬유 간 공유결합을 유도하여 안정적인 3 차원 아라미드 나노복합소재를 제조하였다. 고르게 분산된 아라미드 나노섬유 용액은 검붉은색을 띄우고 투과전자현미경(TEM)을 통한 측정에서 지름이 10~20nm 로 관측되었다. 제조된 아라미드 나노섬유 용액에 구연산을 첨가하여, 구연산의 카르복실 그룹과 아라미드 나노섬유의 아민 그룹 간의 아마이드 결합을 생성하여 3 차원 나노구조체를 제작하였다. 주사전자현미경 (SEM)을 통한 내구관찰로 아라미드 나노섬유간에 공유결합이 잘 이루어진 것을 확인하였다. Nanomaterials such as Graphene, carbon nanotubes (CNTs), and cellulose nanofibers (CNFs) are used to improve the strength, ion transport and electrical properties of functional materials. Since aramid fibers, the preliminary stage of aramid nanofibers (ANFs), have high strength as well as superior chemical and heat resistances, ANFs are also expected to inherit excellent properties from the aramid fiber. In addition, three-dimensional (3D) nanostructures have been received great interests in many areas due to their superior stress-transfer capability with possessing large surface area. The conventional 3D nanostructure of ANFs has been synthesized via gelation by adding water. However, this water-based process causes a big problem. Well-dispersed aramid nanofibers produce re-agglomerated. ANFs by protonation, and therefore it is limited to manufacture the 3D nanostructure having individually separated ANFs. In this study, we suggest a new protocol to construct structurally stable the ANF 3D nanostructure by introducing covalent crosslinking instead of using water. The ANFs were made by the decomposition of aramid fibers in dimethyl sulfoxide (DMSO) solution by adding potassium hydroxide. A well-synthesized ANF solution has a dark red color and the diameter of ANFs were around 10~20 nm. By adding imide bonding agents such as citric acid without using water, the ANF 3D nanostructure was successfully formed as an aerogel and its scanning electron microscope (SEM) image confirmed the covalent crosslinking between ANFs.

나노-마이크로 정밀 분사 시스템을 이용한 하이브리드 인공지지체의 제작 및 평가

하성우,김종영 대한기계학회 2014 大韓機械學會論文集A Vol.38 No.8

최근에, 3 차원 인공지지체와 나노섬유는 골 조직 재생을 위해 개발되고 있다. 본 연구에서는, 나노-마이크로 정밀 분사 시스템을 이용하여 하이브리드 인공지지체를 제작하였다. 하이브리드 인공지지체는 마이크로 인공지지체와 나노섬유가 결합하여 제작되었으며, 마이크로 인공지지체와 나노섬유를 얻기 위해 자유 형상 제작 기술과 전기방사 기법이 사용되었다. 마이크로 인공지지체는 정밀한 공극을 고려하여 CAD/CAM 데이터 따라 자유 형상 제작 기술에 의해 제작되었으며, 제작 공정은 100 °C 의 온도, 평균 650 kPa 의 압력, 그리고 250 mm/sec 의 Z 축 이송속도가 적용되었다. 그리고 전기방사법을 통하여 나노섬유를 제작함에 있어서 본 시스템에 적용한 공정 조건은, 5 kV 의 전압, 0.1 ml/min 의 유량, 그리고 1 mm 의 노즐 팁과 콜렉터와의 거리로 설정하였다. 제작된 하이브리드 인공지지체는 MG-63 세포를 이용하여 세포 증식 실험을 진행하였다. Recently, three-dimensional scaffolds and nanofibers are being developed for bone tissue regeneration. In this study, we fabricated a hybrid scaffold using a nano-micro precision deposition system. The fabrication process involved the application of the solid freeform fabrication (SFF) technology and electrospinning. The hybrid scaffolds were combined using micro scaffolds and nanofibers. The nanofibers were deposited on each layer of the micro scaffolding using the electrospinning process. The micro scaffolds were fabricated using the SFF technology at a temperature of 100 °C, pressure of 650 kPa, and scan velocity of 250 mm/s. Nanofiber fabrication was conducted by means of electrospinning using the flow rate, solution concentration, distance from the tip to the collector (TCD), and voltage. The nanofibers were fabricated using a flow rate of 0.1 ml/min, voltage of 5 kV, TCD of 1 mm, and 10 wt% of solution concentration. MG-63 cells were seeded into the hybrid scaffold for the purpose of its evaluation.

Polypyrrole을 증착시킨 Poly(vinyl alcohol) 나노섬유 제조 및 전극용 텍스타일 센서로의 활용 가능성 탐색-딥 코팅과 현장중합 증착 방식을 중심으로-

양혁주,김재현,이승신,조길수 한국의류산업학회 2020 한국의류산업학회지 Vol.22 No.3

This study compared dip-coating and in situ polymerization methods for the development of nanofiber-based E-textile using polypyrrole. Nanofiber webs were fabricated by electrospinning an aqueous poly (vinyl alcohol) (PVA) solution. Subsequently, the PVA nanofiber web underwent thermal treatment to improve water resistance. Dip-coating and in situ polymerization methods were used to deposit polypyrrole on the surfaces of the nanofiber web. An FE-SEM analysis was also conducted to examine specimen surface characteristics along with EDS and FT-IR that analyzed the chemical bonding between polypyrrole and specimens. The line resistance and sheet resistance of the treated specimens were measured. Finally, an electrocardiogram (ECG) was measured with textile sensors made of the polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs. The polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by dip-coating dissolved in the dip-coating solution and indicated damage to the nanofibers. However, in the case of in situ polymerization, polypyrrole nanoparticles were deposited on the surface and inter-web structure of the PVA nanofiber web. The resistance measurements indicated that polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by in situ polymerization with an average sheet resistance of 5.3 k(Ω/□). Polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by dip-coating showed an average sheet resistance of 57.3 k(Ω/□). Polypyrrole-deposited PVA nanofibers fabricated by in situ polymerization showed a lower line and sheet resistance; in addition, they detected the electrical activity of the heart during ECG measurements. The electrodes made from polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs by in situ polymerization showed the best performance for sensing ECG signals among the evaluated specimens.

셀룰로오스 기반 생분해성 고분자 복합재의 물성 증가에 관한 연구

홍상준 ( Sangjun Hong ),이아정 ( Ajeong Lee ),주상현 ( Sanghyeon Ju ),신영은 ( Youngeun Shin ),박태훈 ( Teahoon Park ) 한국복합재료학회 2023 Composites research Vol.36 No.2

기존의 상용 플라스틱으로 인한 환경 오염에 대한 우려가 높아지면서 대체 재료로서 생분해성 고분자에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구는 생분해성 열가소성 수지인 폴리 젖산에 유기 핵제의 도입으로 물성 강화 및 100% 생분해 가능한 나노복합재 개발을 목표로 한다. 그에 따라 무기 핵제의 대체재로 친환경 소재인 셀룰로오스 나노섬유를 채택하였다. 폴리 젖산 내 셀룰로오스 나노섬유의 균일한 분산을 위해 동결 건조 방식으로 나노화된 섬유 형상을 유지시켰으며, 이축압출기로 1차 교반을 진행하고, 사출 성형을 통해 이중 교반된 물성 시험용 시편을 제작하였다. 보강된 결정성을 확인하기 위해 시차주사 열량분석법을 사용하였고 1 wt%의 셀룰로오스 나노섬유가 보강재 및 핵제로서 작용하여 냉결정화온도가 약 14oC 가량 감소하며, 결정화되는 정도 또한 증가한 것을 확인하였다. 본 연구는 기존 생분해성 고분자의 무기 핵제를 유기 나노소재로 대체함으로써 100% 생분해 가능한 친환경 나노복합재 개발하여 강화된 물성의 플라스틱 소재 개발을 위한 친환경적 대안을 제시한다. Growing environmental concerns regarding pollution caused by conventional plastics have increased interest in biodegradable polymers as alternative materials. The purpose of this study is to develop a 100% biodegradable nanocomposite material by introducing organic nucleating agents into the biodegradable and thermoplastic resin, poly(lactic acid), to improve its properties. Accordingly, cellulose nanofibers, an eco-friendly material, were adopted as a substitute for inorganic nucleating agents. To achieve a uniform dispersion of cellulose nanofibers (CNFs) within PLA, the aqueous solution of nanofibers was lyophilized to maintain their fibrous shape. Then, they were subjected to primary mixing using a twin-screw extruder. Test specimens with double mixing were then produced by injection molding. Differential scanning calorimetry was employed to confirm the reinforced physical properties, and it was found that the addition of 1 wt% CNFs acted as a reinforcing material and nucleating agent, reducing the cold crystallization temperature by approximately 14oC and increasing the degree of crystallization. This study provides an environmentally friendly alternative for developing plastic materials with enhanced properties, which can contribute to a sustainable future without consuming inorganic nucleating agents. It serves as a basis for developing 100% biodegradable green nanocomposites.

전기방사 PLA/ZnO 나노섬유의 황색포도상구균에 대한 항균성 평가

김정래,최지수,황정호 대한기계학회 2024 大韓機械學會論文集B Vol.48 No.2

본 연구에서는 습도조절과 전기방사를 통해 ZnO 나노입자를 함유한 나노섬유를 제조하였다. 항균 테스트는 나노섬유 샘플 위에 황색포도상구균(staphylococcus aureus)을 함유한 용액을 접촉시키는 KS K 0693:2022 방법을 사용하여 진행하였다. 나노섬유와 박테리아 용액 사이의 접촉시간을 다양하게 하여 사용되었다. Colony counting 방법을 통해 CFU(colony forming unit) 결과를 비교분석하였다. 습도가 증가함에 따라 제작된 나노섬유 필터는 섬유 표면에 구멍이 생겼고 이에 따라 항균 효율이 증가하였다. 접촉시간이 감소하고 ZnO 함량이 감소할수록 항균효율은 감소하였다. In this study, nanofibers containing ZnO nanoparticles were fabricated by humidity control and electrospinning. Antibacterial tests were conducted using the KS K 0693:2022 method that involved contacting a solution containing Staphylococcus aureus on a nanofiber sample. The contact time between the nanofibers and the bacterial solution was varied. A comparative analysis was performed with the results of the colony forming unit (CFU) using the colony counting method. As humidity increased, the fabricated nanofiber filter had holes on the fiber surface and the antibacterial efficiency accordingly increased. The antibacterial efficiency decreased as the contact time decreased and the content of ZnO decreased.

셀룰로오스 나노섬유로 제작된 나노종이의 물성평가

전제경(Jei Gyeong Jeon),강태준(Tae June Kang) 대한기계학회 2018 大韓機械學會論文集A Vol.42 No.1

셀룰로오스 나노섬유는 식물의 세포벽을 구성하는 셀룰로오스 마이크로 섬유를 화학적, 기계적 방법으로 박리하여 추출된 종횡비가 큰 결정성 나노섬유이다. 본 연구에서는 수중대향충돌법으로 제조된 셀룰로오스 나노섬유 현탁액을 진공여과법과 열압착 공정을 통해 각각의 나노섬유가 임의 배향으로 적층된 나노종이를 제작하였고, 기계적, 열 안정성 그리고 광학적 물성에 대해 평가하였다. 제작된 나노종이는 나노섬유의 높은 결정도와 표면 수산기 사이의 수소결합에 의해 우수한 기계적 물성(인장강도 120 MPa, 탄성계수 7.1 GPa)과 열 안정성(열분해 온도 304℃)을 나타내었다. 광학적 물성의 경우 가시광선 영역에서 높은 투과도(95% @ 550 nm)와 연무도(97% @ 550 nm)가 동시에 나타나는 특성을 보였다. Cellulose nanofiber(CNF) is a crystalline nanofiber extracted by chemical and mechanical separation of cellulose microfibrils, which constitute plant cell walls. In this work, we prepared aqueous dispersive solution of CNFs using aqueous counter collision method. Based on the CNF solution, nanopapers laminated with CNFs of arbitrary orientation were fabricated through vacuum filtration and hot-press process. The property of nanopapers, such as mechanical, thermal stability and optical properties, were investigated. The fabricated nanopapers exhibit excellent mechanical properties (tensile strength of 120 MPa, elastic modulus of 7.1 GPa) and thermal stability (thermal decomposition temperature of 304℃) due to the high crystallinity of CNF and the hydrogen bonding between CNFs. In terms of optical properties, high transmittance (95% @ 550nm) and optical haze (97% @ 550nm) we re observed simultaneously in the visible region.

기계적 특성 및 공극률 조절을 위한 나노/마이크로섬유 하이브리드 매트 제작

김정화(Jeong Hwa Kim),정영훈(Young Hun Jeong) 대한기계학회 2017 大韓機械學會論文集A Vol.41 No.1

최근 에너지, 바이오공학, 전자공학 등 다양한 분야에서 초미세 고분자섬유의 활용이 증대되고 있다. 이러한 고분자 섬유의 제작방법의 하나로서 전기방사법은 타 공정에 비해 공정장치가 간단하고 재료의 선택에 제한이 적은 등 다양한 장점을 가져 활발하게 사용되고 있다. 그러나 전기방사공정은 미세한 고분자 섬유가 전기장이 부가된 공기층을 통과하면서 높은 불안정성을 가지기 때문에 전기방사공정을 통해 제작되는 섬유매트의 형상 및 기하학적 특성의 조절이 어려운 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 서로 다른 두 가지 용매를 이용하여 섬유의 직경을 나노섬유와 마이크로섬유로 제작할 수 있음을 보였으며, 이를 조합하여 기계적 특성과 공극률을 조절할 수 있는 하이브리드 섬유매트를 제작할 수 있음을 보였다. 또한 제작된 매트를 이용하여 기계적 특성과 공극률이 조절될 수 있음을 확인하였다. Fine polymeric fibers have been gaining interest from the energy harvesting/storage, tissue, and bioengineering industries because of advantages such as the small diameter, high porosity, permeability, and similarities to a natural extracellular matrix. Electrospinning is one of the most popular methods used to fabricate polymeric fibers because it is not as limited in regards to the materials selection, and it does not require expensive or complex equipment. However, electrospun fibers have a severe aerodynamic instability because the small diameter fibers are able to pass through the atmospheric layer when there is a high electric field. As a result, electrospun fibrous mats have serious difficulties with controlling its shape and geometric properties. In this study, a hybrid nano/microfibrous mat is presented that is fabricated using electrospinning with two different solvent-based PCL solutions. This provides control of the fiber diameter, mat porosity, and mechanical properties. Various hybrid fibrous mats were fabricated after an experimental investigation of the effects of solvent on fiber diameter. It was then demonstrated that the mechanical properties and porosity of the fabricated various hybrid mats could be successfully controlled.