전기방사법의 제조 조건에 따른 폴리케톤 마이크로/나노섬유 분리막 제조 및 유수 분리 적용

후건,윤재한,박찬주,최진원,전성일,이창현,변홍식 한국막학회 2021 멤브레인 Vol.31 No.6

본 연구에서는 polyketone (PK)을 이용하여 전기방사 조건에 따른 섬유 형상의 특성 변화와 유수분리 가능성을 확인해 보았다. 고습과 저습 조건에서는 마이크론 직경의 섬유가 형성되었으며, 특히 고습에서는 섬유의 표면이 거칠게 변한 것이 확인되었다. 섬유 직경을 micro에서 nano로 변경하기 위하여 방사용액에 염을 추가하였으며, 그 결과 섬유 직경이 약 90% 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 제조된 rPK-LNC와 PK-H로 유수분리 특성을 확인하기 위해 oil/water 에멀션으로 중 력 조건에서 유수분리를 진행하였으며 total organic carbon (TOC)와 탁도를 측정하여 특성을 분석하였다. 제거율 확인결과 탁도가 TOC와 동일한 경향성을 나타내는 것이 확인되었다. 따라서 본 연구에서는 고분자의 방사조건과 염의 유무에 따른 분리막의 섬유 형상과 물리적 특성변화와 이를 이용한 유수분리 특성에 대해 연구하였다. In this study, a novel material polyketone (PK) was chosen and PK micro/nano fiber membranes were fabricated via electrospinning method under various conditions. After that, the potential application in oil-water separation was thoroughly investigated. The surface of microfiber membrane formed under high humidity especially became much rougher than that formed under low humidity. When salt was added to the spinning solution, the diameter of fibers was reduced up to 90% and the nanofiber membranes could be formed. The oil/water emulsions were prepared and separated under gravity condition using the manufactured rPK-LNC and PK-H membranes. The separation characteristics was evaluated by measuring total organic carbon (TOC) and turbidity. Meanwhile, the changes in the physical properties of fiber membranes under various conditions and with or without salt, as well as the changes in oil water separation characteristics were also studied.

리튬이차전지 전해액의 고온 안정성을 위한 PVA-CN 첨가제 합성 및 평가

후건(Jian Hou),장원기(Wongi Jang),변홍식(Hongsik Byun) 한국고분자학회 2018 폴리머 Vol.42 No.5

현재 리튬이차전지에는 이온전도도나 전기화학적 안정성이 좋은 액체 전해액을 사용하고 있으나, 고온 열적 안정성에 문제가 노출되고 있다. 본 연구에서는 전해액의 열 안정성을 향상시키기 위해 리튬이차전지 전해액용 cyanoethyl polyvinyl alcohol(PVA-CN) 첨가제를 합성하였으며, 합성은 polyvinyl alcohol(PVA) 원료를 용해하는 공정(Step 1)과 PVA-CN을 합성하는 공정(Step 2)으로 나누어서 진행하였다. 합성된 PVA-CN 첨가제의 열적 안정성을 확인하기 위하여 TGA 측정을 진행하였다. 전기적 특성평가에서 PVA-CN이 첨가된 전해액의 이온전도도가 기존 상용의 전해액보다 약 6% 감소하였다. 하지만, PVA-CN 첨가된 전해액을 활용한 리튬이차전지는 고온에서 swelling 특성이 매우 우수한 결과, 즉 29%의 swelling 감소 효과를 보여주었으며, 리튬이차전지의 가장 큰 사고 원인인 고온 swelling 문제를 해결할 수 있다는 결과를 얻었다. Currently liquid electrolyte having good ion-conductivity and high electrochemical stability has been used for the lithium secondary battery. But it has been reported there was a serious problem in the high temperature stability. In this study, the development of PVA-CN cyanoethyl polyvinyl alcohol additive which is used in lithium secondary battery electrolyte was carried out with two steps; the first step was the dissolution of PVA raw materials, and the second step was the synthesis of PVA-CN. The thermal property of the prepared PVA-CN was quantitatively analyzed using TGA. The significantly improved thermal stability of the electrolytes containing PVA-CN additives was also confirmed by monitoring swelling behavior of the membranes at high temperature, i.e. 29% less swelling effect, although they exhibited slightly lower ion conductivity, about 6% lower than commercially available electrolytes. This finding clearly suggests the possibility of preventing the swelling issue at high temperature which is the main cause of dangerous accidents from secondary battery systems.

전기방사법을 이용한 PVdF/Fe3O4-GO(MGO) 복합 분리막 제조 및 비소 제거 특성평가

장원기,후건,변홍식,이재용 한국막학회 2016 멤브레인 Vol.26 No.6

In this study, the PVdF/MGO composite nanofiber membranes (PMGs) introducing Iron oxide-Graphene oxide (Fe3O4/GO, Metallic graphene oxide; MGO) was prepared via electrospinng method and its arsenic removal characteristics were investigated. The thermal treatment was carried out to improve the mechanical strength of nanofiber membranes and then the results showed that of outstanding improvement effect. However, in case of PMGs, the decreasing tendency of mechanical strength was indicated as increasing MGO contents. From the results of pore-size analysis, it was confirmed that the porous structured membranes with 0.3 to 0.45 μm were prepared. For the water treatment application, the water flux measurement was carried out. In particular, PMG2.0 sample showed about 70% improved water flux results (153 kg/m2h) compared to that of pure PVdF nanofiber membrane (91 kg/m2h) under the 0.3 bar condition. In addition, the PMGs have indicated the high removal rates of both As(III) and As(V) (up to 81% and 68%, respectively). Based on the adsorption isotherm analysis, the adsorption of As(III) and As(V) ions were both more suitable for the Freundlich. From all of results, it was concluded that PVdF/MGO composite nanofiber membranes could be utilized as a water treatment membrane and for the Arsenic removal applications. 본 연구에서는, 전기방사법을 이용하여 산화철-산화그래핀(Fe3O4/GO, metallic graphene oxide; MGO)이 도입된PVdF/MGO 복합나노섬유(PMG)를 제조하였으며, 이를 활용하여 비소제거에 대한 특성 평가를 진행하였다. MGO의 경우In-situ-wet chemical 방법으로 제조하였으며, FT-IR, XRD분석을 진행하여, 형태와 구조를 확인하였다. 나노섬유 분리막의 기계적 강도 개선을 위하여 열처리과정을 진행하였으며, 제조된 분리막의 우수한 기계적 강도 개선 효과를 확인할 수 있었다. 그러나, PMG 막의 경우, 도입된 MGO의 함량이 증가할수록 기계적 강도가 감소되는 경향성을 보여주었으며, 기공크기 분석결과로부터, 0.3~0.45 μm의 기공크기를 가진 다공성 분리막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 수처리용 분리막으로의 활용가능성 조사를 위해, 수투과도 분석을 실시하였다. 특히, PMG2.0 샘플의 경우 0.3 bar 조건에서, PVdF 나노섬유막(91 kg/m2h)에 비해 약 70% 향상된 결과값(153 kg/m2h)을 나타내었다. 또한, 비소 흡착실험 결과로부터, PMG 막의 경우, 비소3 가와 5가에 최대 81%, 68%의 높은 제거율을 보여주었으며, 흡착등온선 분석으로부터, 제조된 PMG 막의 경우 비소3가, 5가모두 Freundlich 흡착거동을 따른다는 것을 확인하였다. 위 모든 결과로부터, PVdF/MGO 복합 나노섬유 분리막은 비소제거및 수처리용 분리막으로 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

텅스텐 파우더와 폴리우레탄을 이용한 X-ray 차폐 시트의 제조와 차폐특성

윤재한,후건,변홍식 한국공업화학회 2018 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2018 No.0

의학 분야에서 X-ray를 이용한 진료를 통해 질병을 발견할 뿐 만 아니라 치료를 목적으로 사용하고 있으며 사용량이 증가하는 추세이다. 하지만 X-ray의 사용으로 인한 방서선 피폭을 감수해야 하는 문제가 발생하게 되었으며, 방사선 차폐에 관한 연구가 이루어지고 있다. 방사선 차폐를 위해 일반적으로 납(Lead, Pb)을 사용하고 있으며, 납의 사용으로 환경적, 신체적 문제가 발생되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 납의 함량을 줄이거나, 대체하기 위해 텅스텐(tungsten), 비스무트(bismuth), 황산바륨(barium sulfate) 등 다른 금속을 사용하거나 포함되어 있는 물질을 사용한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 방사선을 차폐할 수 있는 물질 중 tungsten powder을 polyurethane과 혼합하여 1kg/m2기준 무게로 제조를 진행하였으며, 고분자 대비 tungsten의 함량에 따른 X-ray의 차폐율과 질량감쇠계수를 측정하고, SEM과 광학이미지를 통해 단면의 구조를 확인하는 연구를 진행하였다.

Preparation of PVdF/Fe₃O₄-GO (MGO) Composite Membrane by Using Electrospinning Technology and its Arsenic Removal Characteristics

장원기,후건,변홍식,이재용,Jang, Wongi,Hou, Jian,Byun, Hongsik,Lee, Jae Yong The Membrane Society of Korea 2016 멤브레인 Vol.26 No.6

In this study, the PVdF/MGO composite nanofiber membranes (PMGs) introducing Iron oxide-Graphene oxide ($Fe_3O_4/GO$, Metallic graphene oxide; MGO) was prepared via electrospinng method and its arsenic removal characteristics were investigated. The thermal treatment was carried out to improve the mechanical strength of nanofiber membranes and then the results showed that of outstanding improvement effect. However, in case of PMGs, the decreasing tendency of mechanical strength was indicated as increasing MGO contents. From the results of pore-size analysis, it was confirmed that the porous structured membranes with 0.3 to $0.45{\mu}m$ were prepared. For the water treatment application, the water flux measurement was carried out. In particular, PMG2.0 sample showed about 70% improved water flux results ($153kg/m^2h$) compared to that of pure PVdF nanofiber membrane ($91kg/m^2h$) under the 0.3 bar condition. In addition, the PMGs have indicated the high removal rates of both As(III) and As(V) (up to 81% and 68%, respectively). Based on the adsorption isotherm analysis, the adsorption of As(III) and As(V) ions were both more suitable for the Freundlich. From all of results, it was concluded that PVdF/MGO composite nanofiber membranes could be utilized as a water treatment membrane and for the Arsenic removal applications. 본 연구에서는, 전기방사법을 이용하여 산화철-산화그래핀($Fe_3O_4/GO$, metallic graphene oxide; MGO)이 도입된 PVdF/MGO 복합나노섬유(PMG)를 제조하였으며, 이를 활용하여 비소제거에 대한 특성 평가를 진행하였다. MGO의 경우 In-situ-wet chemical 방법으로 제조하였으며, FT-IR, XRD분석을 진행하여, 형태와 구조를 확인하였다. 나노섬유 분리막의 기계적 강도 개선을 위하여 열처리과정을 진행하였으며, 제조된 분리막의 우수한 기계적 강도 개선 효과를 확인할 수 있었다. 그러나, PMG 막의 경우, 도입된 MGO의 함량이 증가할수록 기계적 강도가 감소되는 경향성을 보여주었으며, 기공크기 분석결과로부터, $0.3{\sim}0.45{\mu}m$의 기공크기를 가진 다공성 분리막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 수처리용 분리막으로의 활용 가능성 조사를 위해, 수투과도 분석을 실시하였다. 특히, PMG2.0 샘플의 경우 0.3 bar 조건에서, PVdF 나노섬유막($91kg/m^2h$)에 비해 약 70% 향상된 결과값($153kg/m^2h$)을 나타내었다. 또한, 비소 흡착실험 결과로부터, PMG 막의 경우, 비소3가와 5가에 최대 81%, 68%의 높은 제거율을 보여주었으며, 흡착등온선 분석으로부터, 제조된 PMG 막의 경우 비소3가, 5가 모두 Freundlich 흡착거동을 따른다는 것을 확인하였다. 위 모든 결과로부터, PVdF/MGO 복합 나노섬유 분리막은 비소제거 및 수처리용 분리막으로 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

열유도상분리법을 이용한 EVOH 중공사 분리막의 제조 및 기본 특성

변홍식,후건,윤재한,전성일,정건용 한국막학회 2018 멤브레인 Vol.28 No.6

Poly(ethylene-co-vinylalcohol) EVOH hollow fiber membranes were successfully fabricated via a thermally induced phase separation (TIPS) method. It was observed that all membranes fabricated under different spinning conditions had interconnected and bicontinuous structures through liquid-liquid phase separation. Glycerol and poly(ethylene glycol) 200 were used as diluents for the TIPS method. Glycerol was used as a mixing component in quenching bath to control pores on the outer surface of the hollow fiber membrane. Hot quenching bath with a mixing component to generate large pores on the outer surface of the hollow fiber membrane. The effects of polymer concentration, diluent and quenching bath on the morphologies, water permeabilities, and mechanical properties of the EVOH hollow fiber membranes were systematically investigated. The relationship between water permeability, mechanical properties and spinning conditions was discussed in detail. 본 연구에서 Poly(ethylene-co-vinylalcohol) EVOH 중공사막은 열유도상분리(TIPS)법을 이용하여 제조하였다. 다양한 조건에서 제조된 모든 분리막에서 액-액 상분리에 의해 기공이 서로 연결되어 있는 스폰지 구조가 관찰되었다. 글리세롤과 PEG200은 TIPS 방법에서 희석제로 사용하였고, 냉각조에 글리세롤을 혼합한 냉매를 사용하여 중공사 외표면의 기공을 조절하였다. 또한 혼합냉매의 온도를 높여 큰 기공의 형성을 유도하였다. 본 연구에서는 고분자의 농도, 희석제, 냉각조의 영향에 따른 분리막의 구조, 투과도, 기계적 강도에 대해 실험을 통해 알아보고 상호관계에 대해 심도 있게 연구하였다.

PVdF/GO 복합체 나노섬유 멤브레인을 활용한 중금속 제거

이정훈,장원기,후건,변홍식 한국막학회 2016 한국막학회 총회 및 학술발표회 Vol.2016 No.11

본 연구는 Hummer`s method를 이용하여 GO를 합성 후, 필터링을 통해 GO 막을 만들어. PVdF를 이용하여 나노섬유 막을 제조하였다. PVdF의 경우 접촉각 측정의 분석을 통해 친수성의 특징이 나타남을 알 수 있었으며, SEM, FT-IR, 라 만 분석 및 인장시험기, flux 실험을 실시하여, 카드뮴 이온 및 납 이온이 제거되는 것을 확인할 수 있었다. PVdF/GO 나노섬유 막의 경우 수처리에 활용 시, 중금속이온의 함량이 감소할 것이라 예상된다.

일차전지용 세퍼레이터 제조 및 전기적 특성

홍병표,장원기,후건,김묘정,정혜민,정관순,박경진,최형호,변홍식 한국공업화학회 2011 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2011 No.1

The prepartion of reinforced polyamide-imide nanofibers membrane for application in Microfiltration

장원기,곽혜진,윤재한,후건,홍병표,정혜민,변홍식 한국공업화학회 2012 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2012 No.-

유기용매 저항성 Polyketone 중공사 분리막의 제조

박예지,장원기,최진원,우윤하,후건,전성일,변홍식,Park, Yeji,Jang, Wongi,Choi, Jinwon,Woo, Yunha,Hou, Jian,Jeon, Sungil,Byun, Hongsik 한국막학회 2021 멤브레인 Vol.31 No.5

본 연구에서는 유기용매에 저항성이 뛰어난 소재인 polyketone 고분자를 사용하여 열유도 상분리법(TIPS)으로 유기용매 저항성 중공사 분리막을 제조하였다. 희석제는 green solvent로 알려진 PEG300, DMSO₂, glycerine을 사용하였으며, 이때 사용된 diluent에 따라 나타나는 구정형 구조를 가지는 고-액 상분리와 bicontinuous한 구조를 가지는 액-액 상분리를 관찰하였다. 전반적인 분리막의 특성은 SEM, 수투과도, 기계적 강도, 내화학실험을 사용하여 고찰하였으며, 본 연구에서는 다양한 희석제가 적용된 polyketone 중공사 분리막의 제조와 그 상호관계에 대해 심도 있게 연구하였다. Organic solvent resistant hollow fiber membranes were fabricated via a thermally induced phase separation (TIPS) method using Polyketone polymer, a material with excellent resistance to organic solvents. The PEG300, DMSO₂ and Glycerine called the "green solvents" were used as diluents for TIPS method. The spherulite structure was formed with DMSO₂ by S-L phase separation behavior whereas the bicontinuous structures were formed with PEG300 and Glycerine, respectively. The morphology of the PK hollow fiber membranes was investigated using SEM. The pure water permeability and the durability test were conducted to understand the permeation properties of PK hollow fiber membranes. The tensile strength test was conducted for the property of mechanical strength. In this study, the fabrication of PK hollow fiber membranes with various diluents was discussed to understand the correlation between diluent and polymer in detail.