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Surface Analysis Study on ZIRLO Cladding Hulls Oxidized at Low Temperatures
전민구,최용택,이창화,강권호,박근일,Jeon, Min Ku,Choi, Yong Taek,Lee, Chang Hwa,Kang, Kweon Ho,Park, Geun Il Korean Radioactive Waste Society 2014 방사성폐기물학회지 Vol.12 No.3
본 논문에서는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용하여 ZIRLO (ZIRconium Low Oxidation) 피복관의 표면 산화 거동을 연구하였다. 산화 시간 (10-336 시간, $500^{\circ}C$) 및 산화 온도 ($400-700^{\circ}C$, 10 시간)에 따른 산화 특성변화를 관찰하였다. XPS peak 분석 결과, $500^{\circ}C$에서 산화된 피복관의 산화 시간이 24 시간이 될 때 $ZrO_2$ peak가 11.86% 관찰되었으며, 이후 산화 시간이 길어질수록 $ZrO_2$의 비율이 17.93%까지 (336 시간) 증가하는 것이 확인되었다. 반면, 10 시간 산화된 피복관에서 5.68% 존재하던 ZrO 상은 산화 시간이 24 시간으로 늘어남에 따라 사라지는 것이 관찰되었다. 산화 온도 증가에 의한 영향 분석 결과에서는 산화 온도가 $400^{\circ}C$에서 500, 600, $700^{\circ}C$로 증가할 때 ZrO 상의 비율이 0% 부터 5.68, 8.31, 9.16%로 증가하는 것이 확인되었다. 이 때, $ZrO_2$ 상은 $700^{\circ}C$에서 산화된 시료에서만 관찰되었다. ZrO 상의 형성 메커니즘은 불명확하지만, 고온에서 공기 중의 수분과 Zr의 반응으로 인해 $Zr(OH)_4$ 상의 형성이 가속되는 것으로 예상된다. 본 논문에는 $500^{\circ}C$에서 산화된 ZIRLO 피복관과 이들의 염소화 반응 특성에 대한 논의도 포함되었으며, 염소화 반응 진행 가능성에 있어서 산화막의 두께가 중요한 역할을 하는 것으로 보여진다. Surface oxidation behavior of ZIRLO (ZIRconium Low Oxidation) hulls was investigated using an X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) technique. The effects of oxidation time (10-336 h at $500^{\circ}C$) and temperature ($400-700^{\circ}C$ for 10 h) were studied. Deconvolution results of the hulls oxidized at $500^{\circ}C$ revealed that a $ZrO_2$ phase appeared after 24 h (11.86%), and an increase in the $ZrO_2$ ratio was observed when the hulls were oxidized for 336 h (17.93%). On the other hand, the ZrO phase which employed 5.68% in the 10 h oxidized sample disappeared when the oxidation time increased to 24 h. The XPS results also showed that an increase in the oxidation temperature resulted in an increase in the ratio of ZrO, which increased from 0 to 5.68, 8.31, and 9.16% when the oxidation temperature increased from 400 to 500, 600, and $700^{\circ}C$, respectively. $ZrO_2$ phase was observed only in the sample that was oxidized at $700^{\circ}C$. The mechanism of ZrO formation was not conclusive, but it was suggested that a formation of hydroxide might have been accelerated at elevated temperatures leading to a formation of a $Zr(OH)_4$ phase. The relationship between the surface oxidation status of the hulls oxidized at $500^{\circ}C$ and their chlorination reaction feasibility was discussed, and it was suggested that the thickness of the oxide layer is an important parameter that determines the chlorination reaction feasibility.
저급석탄에 K2CO3와 Mn(NO3)2 및 Ce(NO3)3이 CO2-석탄 가스화 반응에 미치는 영향
박상태 ( Sang Tae Park ),최용택 ( Yong Taek Choi ),손정민 ( Jung Min Sohn ) 한국공업화학회 2011 공업화학 Vol.22 No.3
촉매를 이용한 CO2-석탄 가스화의 kinetic 및 촉매 활성에 대해 조사하였다. 석탄에 촉매로 K2CO3와 Mn(NO3)2, Ce(NO3)3를 진공증발기를 이용하여 담지하였다. 가스화 실험은 5 wt%의 촉매를 담지한 저급석탄을 TGA를 사용하여 온도 700∼900 ℃범위에서 N2와 CO2 반응가스로 진행하였다. TGA 실험 결과 900 ℃에서 모든 촉매의 종류에 관계없이 저급석탄은 탄소 전환율 100%에 도달하였으며 촉매 가스화속도는 5 wt% K2CO3>5 wt% Mn(NO3)2>5 wt% Ce(NO3)3> Non-catalyst 순으로 나타났다. 가스화 속도는 온도가 증가함에 따라 증가하는 것을 관찰하였으며 5 wt% K2CO3의 경우 가스화반응 활성화 에너지가 119.0 kJ/mol로 가장 낮게 얻어졌다. We have investigated the kinetics and catalytic activity of CO2-lignite gasification with various metal precursors as catalysts. K2CO3, Mn(NO3)2, and Ce(NO3)3 were used and impregnated on a coal using an evaporator. The gasification experiments were carried out with the low rank coal loaded with 5 wt% catalyst at the temperature range from 700∼900 ℃ and atmospheric pressure with the N2-CO2 reactant gas mixture. The catalytic effect on the gasification rate of the low rank coal with CO2 was determined by the thermogravimetric analyzer. It was observed that the low rank coal reached the complete carbon conversion regardless of the kinds of catalysts at 900 ℃ from the results of TGA. The catalytic activity was ranked as 5 wt% K2CO3>5 wt% Mn(NO3)2>5 wt% Ce(NO3)3> Non-catalyst at 900 ℃. The gasification rate increased with increasing the temperature. The activation energy of the catalytic gasification with 5 wt% K2CO3 was 119.0 kJ/mol, which was the lowest among all catalysts.