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      • KCI등재

        검정콩 함유 안토시아닌의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건

        정명근 한국작물학회 2008 한국작물학회지 Vol.53 No.4

        검정콩 품질평가의 한 기준이 되는 안토시아닌의 함량평가를 위한 분석기술 개발의 일환으로 검정콩 종피 함유 안토시아닌의 최적 HPLC 분석조건을 확립하여 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 연구와 검정콩 함유 안토시아닌의 이용도 증진 및 상업적 활용에 기초 자료를 제공하고자, 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303(4.6x250mm , 5um ) 컬럼을 이용하고, 검출파장은 520 nm, 컬럼온도를 30℃ , 분당유속은 0.7 mL, 이동상 용매로는 A용매로 5% 포믹산 - 증류수, B용매로 5% 포믹산 - 아세토니트릴을 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 분리능이 향상된 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC 분석 조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.24%, peak height의 변이계수는 최대 2.04%, peak area의 변이계수는 최대 0.21% 미만을 나타내므로 확립된 검정콩 함유 안토시아닌 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건은 극히 높은 분석 재현성을 나타내었다. 3. 확립된 최적 HPLC 분석조건의 최소 검출한계(LOD, Limit of Detection)를 평가하기 위해 검출기의 signal/noise ratio = 3인 조건에서 최소 검출한계를 조사한 결과 3종의 검정콩 종피 함유 안토시아닌 색소의 최소 검출한계는 최소 10 ppb(0.01 ppm, 10 ng/mL) 이하에서도 완벽하게 검출되는 양상을 나타내므로 확립된 최적의 HPLC 분석조건은 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 조사되었다. Black soybean has been widely utilized as foods and oriental medicinal materials. The pigmentation in the seed coat of black soybean is due to accumulate anthocyanins in the epidermis palisade layer. The anthocyanins of black soybean seed coat are considered as a parameter of quality evaluation of black soybean. Therefore, the purpose of this study was to investigate the most suitable HPLC condition for simultaneous determination of anthocyanins in black soybean seed coats extracts. The efficient HPLC analytical condition of D3G, C3G, and Pt3G contained extracts of black soybean seed coats was developed. The gradient elution employed a 250~;mm~;~times~;4.6~;mm i.d. YMC-pak ODS-AM 303 column. The gradient system was used two mobile phases. A gradient elution was performed with mobile phase A, consisting of 5% aqueous formic acid, and mobile phase B, comprising 5% formic acid - acetonitrile, and delivered at a flow rate of 0.7 mL/min as follows: 0~35~;min , 90%~;A~60%~;A ; 36 min, 90% A; 46 min, 90% A. The UV-VIS. detection wavelength was set at 520 nm. The limit of detection (LOD) for D3G, C3G, and Pt3G were under 10 ng/mL.

      • KCI등재

        작약근의 오관평가와 관련된 성분 검정

        정명근 한국작물학회 2005 한국작물학회지 Vol.50 No.S

        3년생 의성작약을 대상으로 오관검사의 평가기준으로 작용하는 맛, 색택 및 냄새에 관여하는 유리당, 유리아미노산, 유기산 및 향기성분을 분석하였다. 유리당 성분은 sucrose, glucose및 fructose등으로 구성된 것을 확인할 수 있었으며, 유리아미노산은 ~gamma-aminoisobuturic acid, arginine, citrulline 등 총 18종이 존재하였다. 작약근에 포함된 유기산은 oxalic acid, citric acid및 malic acid등 총 5종이 함유되어 있었다. 작약의 관능적 품질평가 기준 중 하나인 냄새를 구성하는 물질로서 eugenol을 포함한 11종의 향기성분을 확인하였다. 결국 작약의 특이적인 향기는 여러 물질에서 기인한 복합적 냄새로 평가될 수 있다. 12개정 일본 약국방 해설서(赤 등, 1991)에는 우수한 품질의 작약은 맛의 경우 처음에는 달고, 끝 맛은 떫고, 신맛이 있어야 하며, 작약의 특이한 냄새를 강하게 나타내는 것이 좋다고 기재하여 관능적 품질평가의 기준을 분명히 하였다. 그러므로 관능적 품질평가를 객관성이 결여되기 쉬운 감각적이고 주관적인 방법으로 평가할 것이 아니라 첨단 화학분석기기를 이용한 체계적 분석에 의하여 과학적이고 객관적이며 수치화된 평가방법을 적용하여 분석할 필요가 있을 것으로 판단된다. Experiment was conducted to establish the standard of quality evaluation in Korean cultivated peony roots. free sugars, free amino acids, organic acids and aromatic components, which were generally considered to be information components of five sensory test in peony roots, were examined. As free sugars, sucrose, glucose and fructose were identified in peony roots. ~gamma-aminoisobuturic acid, arginine and other 16 kinds of free amino acids were found in peony roots. The major organic acids of peony roots were oxalic acid, citric acid and malic acid. Eugenol and other 10 aromatic components were identified in peony roots by GC/MSD.

      • KCI등재

        Valinamide carbamate계 살균제 iprovalicarb의 잔류 분석법 개발

        정명근 한국국제농업개발학회 2019 韓國國際農業開發學會誌 Vol.31 No.1

        This experiment was conducted to establish an analytical method for residues of iprovalicarb, as recently developed a valinamide carbamate fungicide showing effect on pathogens of the oomycetes, in crops using HPLC-UVD/MS for the official purpose. Iprovalicarb residue was extracted with acetonitrile from representative samples of five raw products which comprised apple, green pepper, Kimchi cabbage, hulled rice and soybean. The extract was diluted with large volume of saline water and directly partitioned into n-hexane/dichloromethane(20/80, v/v) to remove polar co-extractives in the aqueous phase. For the hulled rice and soybean samples, n-hexane/acetonitrile partition was additionally employed to remove non-polar lipids. The extract was finally purified by optimized florisil column chromatography. On an octadecylsilyl column in HPLC, iprovalicarb was successfully separated from coextractives of sample, and sensitively quantitated by ultraviolet absorption at 210 nm with no interference. Accuracy and precision of the proposed method was validated by the recovery experiment on every crop samples fortified with iprovalicarb at 3 concentration levels per crop in each triplication. Mean recoveries ranged from 87.5 to 101.6% in five representative agricultural commodities. The coefficients of variation were all less than 10%, irrespective of sample types and fortification levels. Limit of quantitation( LOQ) of iprovalicarb was 0.04 mg/kg as verified by the recovery experiment. A confirmatory method using LC/MS with selected-ion monitoring technique was also provided to clearly identify the suspected residue. 본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중valinamide carbamate계 살균제 iprovalicarb의 잔류 분석법을확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile를 이용하여 추출한 iprovalicarb는 nhexane/ dichloromethane(20/80, v/v) 혼합용매를 이용한 액-액분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLCUVD/ MS의 분석시료로 사용하였다. Iprovalicarb의 정량분석을위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 87.5~101.6% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규iprovalicarb의 HPLC-UVD/MS 분석법은 국내·외 농산물 잔류농약 검사 시 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

      • KCI등재

        국내 미등록 제초제 cyanazine의 농산물 중 개별 잔류분석법 개발

        정명근,임무혁 한국국제농업개발학회 2018 韓國國際農業開發學會誌 Vol.30 No.4

        Cyanazine is a member of the triazine family of herbicides. Cyanazine is used as a pre- and post-emergence herbicide for the control of annual grasses and broadleaf weeds. This experiment was conducted to establish a determination method for cyanazine, as domestic unregistered pesticide, residue in major agricultural commodities using HPLC-DAD/MS. Cyanazine was extracted with acetone from representative samples of five raw products which comprised apple, green pepper, Kimchi cabbage, hulled rice and soybean. The extract was diluted with saline water and partitioned to dichloromethane for remove polar extractive in the aqueous phase. For the hulled rice and soybean samples, n-hexane/acetonitrile partition was additionally employed to remove non-polar lipids. The extract was finally purified by optimized florisil column chromatography. On a C18 column in HPLC, cyanazine was successfully separated from co-extractives of sample, and sensitively quantitated by diode array detection at 220 nm. Accuracy and precision of the proposed method was validated by the recovery experiment on every major agricultural commodity samples fortified with cyanazine at 3 concentration levels per agricultural commodity in each triplication. Mean recoveries were ranged from 83.6 to 93.3% in five major representative agricultural commodities. The coefficients of variation were all less than 10%, irrespective of sample types and fortification levels. Limit of quantitation(LOQ) of cyanazine was 0.02 mg/kg as verified by the recovery experiment. A confirmatory method using LC/MS with selected-ion monitoring(SIM) technique was also provided to clearly identify the suspected residue. 본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine 계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농 산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분 배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLCDAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토 한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기 준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실 제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신 규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

      • KCI등재

        국내 사용금지 고독성 유기인계 살충제 phosphamidon의 잔류 분석

        정명근 한국국제농업개발학회 2019 韓國國際農業開發學會誌 Vol.31 No.3

        Phosphamidon is a typical organophosphorus insecticide which has been used on various crops. The commercial compound of phosphamidon usually contains E- and Z-isomers on vinyl moiety of the molecule. Due to its highly polar nature comparing with most organophosphorus insecticides of mid- to non-polarity, it is desirable to apply separate method for the analysis of phosphamidon residues. This study was therefore conducted to establish an individual method for the phosphamidon residue in crops using GC-NPD/MS. The phosphamidon residue was extracted with acetone from representative samples of five raw products which comprised hulled rice, soybean, Kimchi cabbage, green pepper, and mandarin. The extract was diluted with saline water, and washed by n-hexane partition. Most of nonpolar co-extractives were removed, while phosphamidon still resided in the aqueous phase. Phosphamidon was then recovered from the aqueous phase by dichloromethane partition. Silica gel column chromatography was additionally employed for final clean up of the extract. Phosphamidon isomers were separated and quantitated by GLC with NPD, using DB-17 capillary column. Method validation was performed by recovery experiment on each crop fortified with phosphamidon at 4 levels in triplication. Approximately, the phosphamidon residues existed as a mixture of 90% Z- and 10% E-isomer type. Mean recoveries of total phosphamidon residues, containing approximately 90% Z- and 10% E-isomer, ranged from 84.9% to 100.7% in five agricultural commodities showing that the coefficients of variation were all less than 10%. Limit of quantitation of the method was 0.02 mg/kg, irrespective of crop types. A confirmatory technique using GC/MS with selected-ion monitoring was also provided to clearly identify the suspected residue. Therefore, this analytical method was reproducible and sensitive enough to determine the residue of phosphamidon in import-export agricultural products. 본 연구에서는 GC-NPD/MS를 이용하여 농산물 중 국내 사용금지 고독성 유기인계 살충제 phosphamidon의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 배추, 고추, 감귤, 현미 및 콩을사용하였고, acetone으로 추출된 phosphamidon은 n-hexane 및dichloromethane 액-액 분배법을 순차적으로 이용하고 silica gel 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-NPD/MS 의 분석시료로 사용하였다. Phosphamidon의 정량분석을 위한 최적GC-NPD 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의10배, 50배 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든처리농도에서 84.9~100.7% 수준의 회수율을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규phosphamidon의 GC-NPD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량분석법으로 사용 가능할 것이다.

      • KCI등재

        종실들깨와 잎들깨의 주요 특성 비교

        정명근 한국작물학회 2005 한국작물학회지 Vol.50 No.S

        국내에서 육성된 종실용 들깨와 잎들깨 품종을 대상으로 주요특성 및 함유성분을 분석하여 용도별 들깨의 주요특성 차이를 확인한 결과를 요약하면 아래와 같다. 1. 잎들깨 품종의 평균 개화기는 9월 28일로 종실용 들깨의 평균 개화기 9월 5일보다 약 23일 늦었으며, 경장 및 마디수도 종실들깨보다 낮은 양상을 나타내어 생육상의 뚜렷한 차이를 나타내었다. 2. 종실용 들깨의 평균 천립중, 종실수량 및 기름함량이 잎들깨 품종보다 높은 양상을 나타내어 종실특성은 종실들깨가 우수하였으나, 잎 수량 및 잎 함유 안토시아닌 함량은 잎들깨 품종이 종실들깨 품종보다 각각 1.8배 및 2.1배 높은 양상을 나타내어 잎 특성은 잎들깨 품종이 우수하였다. 3. 종실용 들깨 및 잎들깨 품종의 종실 지방산 조성은 차이가 없었으며, 잎 함유 평균 엽록소 함량은 종실용 들깨가 잎들깨 품종보다 다소 높은 양상을 나타내었다. This study was conducted to know the difference of major characteristics between seed and vegetable perilla varieties. Perilla accessions examined were classified into two groups, i.e., seed perillla variety (saeyeopcildeulkkae, yangsandeulkkae, and younghodeulkkae) and vegetable perilla variety (ipdlkkae 1, namcheondeulkkae, and manbaekdeulkkae). The differences of growth characteristics were observed between two types of perilla varieties. The average flowering date of vegetable perilla varieties (Sep. 28) was 23 days later than that of seed perilla varieties (Sep. 5). Also, the stem height and node numbers of vegetable perilla varieties lower than those of seed perilla varieties. The average 1,000-seed weight, yield, and oil content of seed perilla varieties were higher than those of vegetable perilla varieties. However, as leaf characteristic, the leaf yield (1.8 times) and cyanidin content (2.1 times) were greater than in perilla variety for vegetable. No difference was observed in fatty acids composition between two types of perilla varieties. The average total chlorophyll content in leaves of seed perilla varieties was higher than in that of vegetable perilla varieties.

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