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진공증착중합법을 이용한 6FDA / 4 - 4′ DDE 폴리이미드 박막의 제조와 전기적 특성
이붕주(Boong-Joo Lee),김형권(Hyeong-Gweon Kim),이덕출(Duck-Chool Lee) 한국진공학회(ASCT) 1998 Applied Science and Convergence Technology Vol.7 No.3
본 논문에서는 건식중합법에 속하는 진공증착 중합법을 이용하여 내열 절연성 박막을 제작하고 열경화 온도에 따른 박막의 물성과 전기적 특성에 대해 연구하였다. hexafluoroisopropyliden-2,2-bis [phthalicanhydride] (6FDA)와 4,4′-diamino diphenyl ether (DDE) 단량체를 화학량론적으로 최적의 온도인 214℃, 137℃ 부분에서 같은 증발율을 보일때 폴리이미드를 형성하였다. 진공증착 중합된 박막은 열경화에 의해 이미드특성 피이크가 증가되며, 폴리아믹산의 형태에서 폴리이미드 형태로 축중합되어짐을 알 수 있었다. 열경화 온도가 증가함에 따라 박막의 두께는 감소되고 굴절율은 증가된다. 열경화 온도가 300℃인 경우 최적임을 알았고, 이 온도에서 열경화 시킨 폴리이미드의 전기적 특성에서 100㎐~200㎑ 주파수에서는 3.7의 비유전율을 나타내었고, 유전정접은 0.008의 낮은 값을 보였다. 또한, 30℃에서 약 1.05×10^(15) Ω㎝의 저항율을 보였다. In this paper, thin films of polyimide (PI) were fabricated by vapor deposition polymerization method (VDPM) of dry processes. The film′s properties with curing temperature and electrical properties were studied. The synthesis of hexafluoroisopropyliden-2,2-bis[phthalic anhydride] (6FDA) and 4,4′-diamino diphenyl ether (DDE) was carried out by vapor deposition polymerization (VDP) with the same deposition rate. The evaporation temperature of 6FDA and DDE were 214℃ and 137℃, respectively, so as to preserve balance of stoichiometry. The polyamic acid (PAA) made by VDPM were changed to PI by thermal curing. The uniformity and density of PI thin films were increased according to increasing curing temperature. The relative permittivity and dissipation loss factor were 3.7 and 0.008 at the frequency of 100㎐~200㎑, respectively, for the fabricated in the curing temperature of 300℃. Also, the resistivity was about 1.05×10^(15) Ω㎝ at 30℃.
진공증착중합법에 의해 제조된 폴리이미드 박막의 플라즈마 처리에 의한 표면의 변화
김형권,이붕주,김종택,김영봉,이덕출,Kim, Hyeong-Gweon,Lee, Boong-Joo,Kim, Jong-Teak,Kim, Yong-Bong,Lee, Duck-Chool 한국전기전자재료학회 1998 전기전자재료학회논문지 Vol.11 No.5
In this study, we intended to investigate aging effect of polyimide prepared by VDPD(vapor deposition polymerized method). The prepared polymide was treated by the oxygen and argon gas plasma. And we evaluated the polyimide treated by plasma from contact angle, surface leakage current, FT-IR and SEM. We know that the structure of polyimide at surface are changed to amide structure by plasma treating. It seems that strong energy of plasma causes breaking the molecular chin of the polyimide. And surface roughness increases with plasma treating time increased and sequentially the wettability and leakage current increases.
고분자 건식중합법을 이용한 초음파 센서소자 개발에 대한 연구
이덕출,박강식,유도현,김종택,박수홍,이붕주,이선우 경북대학교 센서기술연구소 1997 연차보고서 Vol.1997 No.-
최근 전자소재의 소형·경량화 추세에 따라 가소성과 가공성이 양호하고 유연성 및 박막화가 가능한 고분자재료의 기능성에 대한 연구가 활발히 수행되고 있다. 본 연구의 목적은 건식프로세스의 일종인 진공증착법 (Physical Vapor Deposition method :PVD)을 이용하여 PVDF 박막을 제조하는 데 있다. 알루미늄으로 글라스 76×26 ㎜의 한 면에 진공증착법으로 하부전극을 형성시키고, 고분자증착장치에 고정시켰다. 발열원과 기판간의 거리는 5 ㎝로 하였고, 기판의 온도를 30 ℃로 유지시키면서 반응조의 진공도가 2.0×10 exp (-5) Torr로 되었을 때 발열원의 온도를 6 ∼ 8℃/min로 상승시켜, 발열원의 온도가 285℃가 될 때 셔터 (shutter)를 열고 증착을 개시하였다. 진공증착된 PVDF박막 위에 상부전극도 하부전극의 형성방법과 같은 방법으로 하였다. 실험은 자체 제작한 고분자증착장치를 이용하여 진공증착시 전계인가를 통해 PVDF박막의 상변화를 이루고, 제조된 필름의 물성과 유전특성, 압전특성을 조사하였다. 적외선흡수분광기를 이용한 분석에서 전계인가 강도의 증가에 따라 β-PVDF에서 나타나는 510 ㎝^-1과 1273 ㎝^-1피크가 증가했으며, α-PVDF의 고유피크인 530 ㎝^-1과 977 cm^-1피크는 감소함을 알았다. 전계를 인가하지 않은 진공증착박막의 비유전율 값은 측정주파수 1 ㎑, 시편온도 30℃에서 ε_γ=6.8인 반면에, 142.8 ㎸/㎝의 전계를 인가하여 제조한 PVDF박막의 경우 ε_γ=9.8로 다소 높음을 알 수 있다. 시료온도의 증가에 유전흡수점은 고주파로 이동함을 알 수 있었으며, 이는 디바이 이론과 일치함을 확인 할 수 있었다. 압전계수는 분자량과 관계 있음을 알았고, 전계인가를 통하여 제조한 PVDF의 경우 압전계수는 pC/N이었다. Recently electronic components are becoming smaller and lighter in proportion to researches on the function of polymeric material have also been more conducted. In this study, the PVDF thin film was fabricated on the one method of dry-process the physical vapor deposition method, applied electric field, and evaporation control in β-PVDF thin film preparation. By the physical vapor deposition method, the bottom electrode was prepared by the aluminium on the one side of glass (76×26 ㎝), and was fixed on polymer vapor deposition apparatus. The distance of heat source and substrate was 5 ㎝. Maintaining the temperature of substrate was 30 ℃, when the pressure had reached 1.0× 10 exp (-5) Torr, the temperature of heat source go up to 6 ∼ 8 ℃/min until 285 ℃ then opening the shutter, deposition has started. The upper electrode of α-PVDF thin film in physical vapor deposition was prepared by same method of bottom electrode case. A study on the electric-field-phase change of PVDF thin film in physical vapor deposition using the polymer deposition apparatus which are manufactured for oneself, the material and dielectric properties of fabricated film was investigated. In the analysis of Fourier-Transform Infrared spectra, according to increasing of electric field intensity, the 510 ㎝^-1 peak and 1273 ㎝^-1 peak which are showed in β-PVDF increase, on the contrary the 530 ㎝^-1 peak and 977 ㎝^-1 peak which are showed in α-PVDF decrease. The dielectric constant of deposited sample with no electric field was ε_γ=6.8 in temperature 30 ℃ and the measured frequency 1 ㎑ that of PVDF thin film with intensity of applied electric field at 142.8 ㎸/㎝ was ε_γ=9.8. The dielectric absorption point moves to high frequency as increasing the sample temperature, which is equal to Debye's theory. The piezoelectric coefficient is relation to molecular weight, the piezoelectric coefficient of fabricated PVDF by applied electric field is 43 pC/N.