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Temperature dependence of Gd2O3 films grown on Si substrates
정권범 Graduate School, Yonsei University 2002 국내석사
적층 성장된 Gd2O3 박막은 Si(111) 기판 위에 이온선 증착법을 이용하여 초고진공 상태에서 성장하였고, Gd2O3 박막의 물리적, 화학적 특성이 조사되어졌다. 결정성의 온도 의존성은 in-situ RHEED (Reflection of High Energy Electron Diffraction)과 RBS/channeling (Rutherford Backscttering Spectroscopy)을 이용하여 관찰되어졌다. Gd2O3의 표면과 계면의 화학적 상태는 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 을 이용하여 분석되어졌다. 표면과 계면의 상태는 AFM (Atomic Force Microscopy)로 조사되어졌다./적층 성장된Gd2O3 박막은 Gd2O3(111)Si(111), Gd2O3[110]Si[110] 과 같은 방향 관계를 가지고 700℃에서 성공적으로 성장되어졌다. 결정성과 Gd2O3박막의 구조는 300℃~900℃의 온도 범위에서 기판온도에 우세한 의존성을 보였다. 산화 막이 있는 Si 기판과 산화 막이 없는 Si기판 위에 성장 되어진 300℃아래에서는 amorphous phase를 보였고, 400℃~600℃ 범위에서는 쌍정 구조로 결정화 되어졌다. 700℃에서는 c-rare earth oxide 구조를 가지면서 결정화 되어졌고, 800℃이상의 온도에서는 결정성이 떨어진다. XPS 와 RBS 결과로부터 박막과 기판사이에 계면 층은 Gd 와 Si 사이의 상호작용에 의해서 Si 기판의 표면상태와는 상관없이 발생되어진다. 그러나 산화 막이 있는 기판 위에 성장된 박막이 훨씬 좋은 계면 상태를 보여준다. 또한, 산화 막이 있는 기판 위의 박막은 표면 상태의 개선을 보여준다. 표면 거칠기는 온도가 올라감에 따라 증가하고, grain 크기가 커진다. RBS 결과로부터 표면이 계면보다 더 좋은 결정성을 보이며, 산화 막이 없는 기판 위에 성장된 박막이 산화 막이 있는 기판 위에 성장된 박막보다 나쁜 결정성을 보임을 알 수 있다. Si 산화 막의 때문에, 박막의 특성이 달라 Heteroepitaxial Gd2O3 films were grown on Si(111) substrates by ionized cluster beam deposition (ICBD) method in ultra-high vacuum (UHV), and their physical and chemical properties were investigated. The temperature dependence on the crystalline quality of Gd2O3 films was estimated by in-situ reflection high-energy electron diffraction (RHEED) and the channeling technique of Rutherford backscattering spectroscopy (RBS). Chemical states of Gd2O3 films at the surface and interface were analyzed by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The morphological characteristics at the surface and interface were investigated by atomic force microscopy (AFM)./Epitaxial Gd2O3 film was successfully grown on a Si(111) substrate at 700℃ with the orientational relationship of Gd2O3(111)Si(111) and Gd2O3[110]Si[110]. The crystalline quality and structure of Gd2O3 film showed the strong dependence on the substrate temperature among the temperature range of 300℃~900℃. Gd2O3 films grown on wet chemically oxidized Si and clean Si substrates showed amorphous phase at below 300℃ and were crystallized with the twin structure at the temperature range of 400℃~600℃. Single crystalline Gd2O3 film with a c-rare earth oxide structure was grown at 700℃ and the crystalline quality was degraded at above 800℃. From the XPS and RBS results, interfacial layer between film and substrate was generated by an interaction between the metal gadolinium and Si substrate regardless of the surface state of the Si substrate. However, the Gd2O3 films grown on the wet chemically oxidized Si substrate showed much better interface state. Also, in particular, the wet chemically oxidized Si substrate revealed the improvement of the surface morphology of Gd2O3 films. The rms surface roughness of Gd2O3 films increased with increasing substrate temperatures and the grain size was also larger. From RBS data, the crystalline quality of the surface region is better than the interface region and the Gd2O3 f
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Initial growth kinetics and thermal stability of atomic layer deposited Hf-silicate films
정권범 Graduate School, Yonsei University 2006 국내박사
The scaling of complementary metal oxide semiconductor transistors has led to the silicon dioxide layer, used as a gate dielectric, being so thin (1.4nm) that its leakage current is too large. It is necessary to replace the SiO2 with a physically thicker layer of oxides of higher dielectric constant. Among various candidates with high dielectric constant, HfO2 and Hf silicates have been considered as most promising materials due to the superior thermal stability in contact with Si.In this dissertation, the initial growth mechanism and thermal stability of atomic layer deposited Hf-silicate films have been studied as a promising gate oxide. The initial growth kinetics and characteristics of ALD Hf silicate films using Hf[N(CH3)(C2H5)]4 and SiH[N(CH3)2]3 via H2O were investigated as a function of alternate deposition of HfO2 and SiO2. The nucleation of HfO2 and SiO2 showed a strong dependence on the previous growth of SiO2. The growth of SiO2 disturbed the nucleation of Hf precursor or Si precusor due to the remnant Si-H bonds caused by SiH[N(CH3)2]3 precursor after ALD growth of SiO2. In addition, initial nucleation and growth of SiO2 as a function of initial HfO2 coverage were described using in-situ medium energy ion scattering. The growth of SiO2 on the initial HfO2 coverage below 1 ML was increased and that on the initial HfO2 coverage over 1 ML was saturated to the SiO2 of ~7×1014 Si/cm2 (~1 ML). The saturated coverage of SiO2 (1 ML) was strongly associated with the disturbance of the remnant Si-H bonds after ALD growth of SiO2. Physical and electrical characteristics of ALD Hf-silicate films were examined as a function of the ratio of alternate deposition cycles between HfO2 and SiO2. The binding characteristics, the molecular structural characteristics, and the electrical characteristics of Hf-silicate films were extensively related to their compositions.Second subject of this dissertation is the study for thermal stability of ALD Hf-silicate films from point of view of the phase separation of Hf-silicate films. As the annealing temperature increased, phase separation began through the segregation of SiO2 at the film surface. The thermal stability of Hf-silicate films was strongly enhanced and the phase separation of Hf-silicate films was effectively suppressed by N incorporation via the NH3 annealing treatment. However, the incorporated N in the film with a high HfO2 fraction was not stably maintained after post nitridation annealing, resulting in phase separation of HfO2 and SiO2 in the films. CMOS 트랜지스터의 크기가 작아 지면서 기존에 gate 유전 물질로 사용 되던 SiO2의 두께가 1.4nm만큼 작아지게 되고 이는 큰 누설 전류를 초래하게 되었다. 따라서, SiO2에 비하여 물리적인 두께를 두껍게 사용하면서 누설 전류를 줄일 수 있는 큰 유전 상수를 가지는 물질로 대체하는 것이 필요한 실정이다. 여러 큰 유전 상수를 가지는 대체 물질 중에서 HfO2와 Hf-silicate가 Si과의 우수한 열 안정성으로 인하여 가장 큰 가능성을 인정 받고 있다.이번 논문에서는 원자 층 증착 방법 (ALD)으로 증착 된 Hf-silicate 박막의 성장 원리와 열 안정성에 대한 두 가지 주제를 가지고 연구 하였다. Hf[N(CH3)(C2H5)]4 과 SiH[N(CH3)2]3을 Hf과 Si의 전구체로 이용하고 H2O을 산화 촉매로 이용한 ALD Hf-silicate 박막의 초기 성장 특성을 HfO2와 SiO2 증착을 번갈아 하는 함수로써 조사하였다. SiO2의 성장은 ALD 반응 후에 남아 있는 Si-H bond로 인해서 Hf과 Si 전구체의 nucleation을 방해했다. 이 연구에 연장으로 초기 HfO2의 초기coverage에 따른 SiO2의 성장과 nucleation에 대한 연구를 in-situ 중 에너지 이온 충돌 방법 (MEIS)을 이용하여 분석하였다. 1 ML 이하의 coverage를 가지는 초기 HfO2 coverage에서는 SiO2의 성장이 증가 되지만, 1 ML 이상의 coverage를 가지는 초기 HfO2 coverage에서는 SiO2의 성장이 ~7×1014 Si/cm2 만큼으로 포화되었다. 포화 된 SiO2 coverage (~1 ML)는 SiO2의 ALD 성장 후에 남아 있는 Si-H bond의 방해와 깊은 연관성이 있다. 마지막으로 ALD 방법으로 성장된 Hf-silicate 박막의 여러 물리적, 전기적 특성이 박막의 조성에 대한 함수로써 조사 되었다. Binding 특성, molecular 구조 특성, 전기적 특성 등은 모두 Hf-silicate 박막의 조성과 깊은 관련을 가졌다.이 논문의 두 번째 주제는 Hf-silicate의 상 분리 현상의 관점에서 박막의 열 안정성을 연구한 것이다. 열처리 온도가 증가함에 따라서 상 분리 현상은 박막 표면에 SiO2의 석출을 통해서 시작 된다. 박막으로 공급 되는 SiO2의 양은 열처리 온도에 의존하였다. Hf-silicate 박막의 열 안정성과 상 분리 현상은 NH3 열처리 방법을 통해서 효과적으로 향상되고, 막아 질 수 있다. 그러나 NH3 열처리 방법으로 박막에 첨가 된 N은 HfO2의 비율이 높은 박막에서는 후속 열처리 (PNA) 후에 안정적으로 있지 못한다. 이러한 N의 불안정성은 Hf-silicate 박막을 후속 열처리 (PNA) 후에 HfO2와 SiO2로 상 분리 되게 한다.
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