산화물 수소환원 공정으로 제조한 철 나노분말의 소결거동에 관한 연구

윤준철 한양대학교 대학원 2008 국내석사

Recently, many researchers have focused on the fabrication of nanoscale powder metallurgy (PM) products with superior property. It is well known that nanopowder generally tends to form agglomerates to reduce its large surface area. This agglomeration often causes an inhomogeneous pore structure in a green compact, which finally remains in a sintered body as a large pore, leading to incomplete densification. In order to solve this problem, a method to control agglomerate size and its size distribution was suggested in this study. Based on the previous literatures, it was reported that the green part consisting of size-controlled agglomerates and homogeneous pore size distribution can reach near full density easily. In this respect, the sintering behavior of Fe nanopowder having size-controlled agglomerates by an additional wet-milling was investigated in the present study. Thus, Fe nanopowder consisting of agglomerates, 5∼20㎛ in size and having a mean particle size of 100 nm was fabricated by hydrogen reduction of ball-milled mill-scale (Fe₂O₃) powder at 450℃ for 50 min. Wet-milling to prevent agglomeration and re-oxidation of reduced Fe nanopowder was conducted in ethanol for 9h. After the wet-milling, it was found that the agglomerate size of Fe nanopowder was effectively controlled in the range of 0.5∼5㎛. Comparing with normally reduced powder, wet-milled powder showed more homogeneous microstructure and it was revealed that re-oxidation was successfully removed. The Fe nanopowder compact was sintered with a heating rate of 10℃/min up to 700℃ for various heating time conditions in hydrogen atmosphere. The green compact of Fe nanopowder showed a very homogeneous and uniform microstructure with no micron-sized pores and had 46% of relative green density. After sintering, the sintered part represented near full density from 96%T.D. to 99%T.D. and average grain size was in the range from 570 nm to 1.3㎛. Vickers hardness gradually increased form 160 Hv to 210 Hv with decreasing sintering time and its grain size dependence was found to follow the normal Hall-Petch relationship. To check the corrosion property of Fe nanopowder sintered part a reference sample of a conventional Fe alloy PM part of Fe-8wt%Ni was prepared. The salt spray test for 24h showed that the increasing rate of weight of sintered part due to oxidation process was 0.458% and 4.448% for Fe nanopowder and Fe-8wt%Ni conventional powder, respectively. It was confirmed that the sintered part of Fe nanopowder had better corrosion resistance than that of Fe-8wt%Ni conventional powder. It is concluded that an optimum agglomerate size control and prevention of oxidation of Fe nanopowder played decisive roles in fabricating sintered part with excellent mechanical and corrosion properties. Considering the results described above, it is expected that the Fe nanopowder produced in this study are promising and competitive source materials for the development of conventional powder metallurgy process. 최근 분말야금 공정에서 나노분말의 우수한 소결특성을 이용하여 상압소결을 통해 완전치밀화된 제품을 생산하려는 연구들이 진행되고 있다. 하지만 나노분말은 높은 비표면적으로 인해 응집체를 형성하려는 경향이 강하며, 이로 인해 성형시 성형체내에 불균일한 기공분포가 야기되어 소결특성을 저하시킴에 따라 최종제품의 특성 또한 저하시키게 된다. 이렇듯 완전치밀화된 소결체를 제작하기 위해서는 응집체간에 존재하는 마이크론 크기의 inter-agglomerate 기공을 최소화하여 균일한 미세구조의 성형체를 제조하여야 한다. 따라서 본 연구에서는 자동차 부품이나 일반 소결기계부품의 기본재료인 Fe를 선택하여 나노분말을 제조하고, 분말야금공정을 사용하여 성형 후 소결함으로서 Fe 나노분말의 소결거동을 조사하였다. Fe 나노분말은 밀스케일의 Fe₂O₃ 산화물 분말을 습식 attritor 밀링에 의해 분쇄한 후 이를 수소환원하여 제조하였다. 최초 볼밀된 Fe₂O₃ 분말은 20∼30 nm의 크기를 형성하고 있었으며, 수소 환원된 Fe 나노분말은 평균 100 nm의 입자가 5∼20㎛ 크기의 응집체를 형성하고 있었다. 이렇게 제조된 Fe 나노분말은 응집체간 마이크론 크기의 inter-agglomerate 기공을 최소화하고 균일한 미세구조를 갖는 성형체를 제조함과 동시에 대기 중에서의 Fe 나노분말의 재산화를 억제하기 위하여 습식밀링 공정을 실시하였다. 습식밀링은 3차원 혼합기를 이용하였으며, 공정 중에 수용성 바인더를 투입함으로서 환원된 응집체 분말의 크기와 분포를 0.5∼5㎛ 크기로 제어하였고, 동시에 Fe 나노분말의 재산화를 최소화 할 수 있었다. 이렇게 제조된 Fe 나노분말을 이용하여 250 MPa의 압력으로 성형하였다. 이 후 수소분위기에서 10℃/min의 속도로 700℃ 까지 승온하고 유지시간을 달리하여 소결을 실시하였다. 이를 통해 소결시간에 따른 입성장과 치밀화 거동을 살펴보았고, 소결체의 기계적 특성 및 부식 특성에 대해서도 조사하였다. 응집체의 크기와 분포가 제어된 Fe 나노분말을 이용한 성형체는 46%T.D.의 이론밀도를 가지고 있었으며, 나노크기의 intra-agglomerate 기공으로 이루어진 균일한 미세구조를 형성하고 있었다. 700℃에서 소결시간을 달리한 소결체의 밀도는 96∼99%T.D. 이론밀도를 나타내었으며, 이 때 결정립 크기는 570 nm∼1.3 ㎛ 크기로 소결시간 증가에 따른 입성장이 일어났다. 이 후 Vickers 경도기를 통해 소결체의 기계적 특성을 조사한 결과, 소결시간이 짧아질수록 경도값은 160 HV에서 210 HV로 증가하였으며, 결정립이 미세할수록 높은 경도값을 나타내는 Hall-Petch 관계와 일치하였다. Fe 나노분말 소결체의 부식 특성을 평가하고자 비교시편을 제작하였다. 비교시편으로는 현재 자동차나 기계의 부품재료로 널리 쓰이는 Fe-8wt%Ni 조성을 선택하였고, 입자크기가 각각 20∼30㎛, 5∼10㎛인 Fe, Ni 상용분말을 혼합한 후 500 MPa의 압력으로 성형하였다. 이후 1100℃에서 소결함으로서 비교시편을 제작하였다. 이렇게 제작된 비교시편과 Fe 나노분말 소결체 모두를 24h 동안 염수분무시험을 진행한 결과, 두 소결체 모두에서 산화반응이 일어났음을 확인할 수 있었으며, 정량적인 평가를 위해 시험 전과 후의 질량변화율을 분석하였다. 분석 결과, Fe 나노분말 소결체는 시험 후 0.458%의 질량증가율을 보였고, Fe-8wt%Ni 상용분말 소결체는 4.448%의 질량증가율을 나타내었다. 이상의 비교결과를 통해 Fe 나노분말 소결체의 내식성이 Ni를 8wt% 첨가한 상용분말 소결체의 내식성보다 우수함을 확인할 수 있었다. 이상의 연구에서 확인할 수 있듯이 응집체를 형성하는 Fe 나노분말은 응집체 크기와 분포를 조절하여 inter-agglomerate 기공을 줄일 수 있고, 동시에 재산화를 억제함으로써 순수한 성분의 완전치밀화에 가까운 소결체를 제조할 수 있다. 또한 높은 소결구동력에 따라 저온에서 쉽게 치밀화가 일어나므로 결정립이 미세한 소결체를 제조할 수 있으며, 합금원소를 첨가하지 않아도 기계적 특성과 내식성이 훌륭한 소결체를 얻을 수 있다.

Sm2Fe17 나노분말제조를 위한 새로운 환원-확산 공정에 관한 연구

윤준철 한양대학교 대학원 2012 국내박사

Since J. M. D. Coey discovered the interstitial compound Sm2Fe17Nx ,it has attracted the attention of many researcher because as a permanent magnetic material, its theoretical magnetic properties are similar to those of Nd2Fe14B, and because it exhibits a high Curie temperature, strong uniaxial anisotropy, and good corrosion resistance. The usage of Sm2Fe17Nx, however, is limited to the zinc- or epoxy-resin-bonded magnet as it is decomposed into SmN and a-Fe at temperatures above 600oC. To overcome this problem, some previous researchers reported that sintered Sm2Fe17Nx magnets can be made through pulse-electric current sintering, HIP, etc., using Sm2Fe17Nx micron powder 3-20 mm in size. Their fabrication processes, however, are difficult to apply to net-shaped sintered magnets and are not suitable for mass production. To address this problem, the use of Sm2Fe17Nx nanopowders with excellent sinterability and magnetic property can be suggested as a breakthrough for the fabrication of a net-shaped bulk material that has near-full density at a low sintering temperature through a pressureless sintering process. In general, the Sm2Fe17Nx powders are produced through a two-step process consisting of the fabrication of Sm2Fe17 powder via the powder metallurgy method and the reduction-diffusion process at temperatures above 1100oC, and the subsequent nitrogenation process at 400-500oC, and the particle size of Sm2Fe17Nx depends on the particle size of Sm2Fe17 before nitrogenation. Most of the existing powder fabrication technologies, however, are thus far limited to the processing not of nano-sized powders but of micron-sized powders due to the high-temperature process of making Sm2Fe17 powder. The latter should certainly be performed through a low-temperature process to prevent the growth and agglomeration of Sm2Fe17 particles. In this study, to fabricate Sm2Fe17 nanopowder, the author considered a breakthrough technology, the so-called “modified reduction-diffusion (MRD) process” of the bottom-up concept, which is practicable through the use of a nanosized precursor and solid state reaction at a low temperature using Sm2O3, Fe2O3, and Fe nanopowder synthesized via ball-milling and hydrogen reduction, and CaH2 raw powder based on the conventional reduction-diffusion process of the top-down concept, which has economical advantages. The initial MRD process was performed to study the alloying behaviour of the Sm2Fe17 compound from the ball-milled powders of Sm2O3, Fe2O3, and a solid-reducing agent of CaH2 via SPEX mill. It was found that Sm2Fe17 can be produced by controlling the gas atmosphere in the process of powder preparation to a reduction-diffusion reaction. The powder handling of CaH2 in a protective atmosphere (Ar gas) is essential to prevent the formation of Ca(OH)2, which suppresses calcium formation. The switching-gas atmosphere of H2 to Ar-5vol.%H2 during the MRD process at 350oC resulted in the reduction of Fe2O3 and the alloying of Sm-Fe, consequently forming Sm2Fe17 several hundred nanometers in size. It was found, however, that the reduction of Sm2O3 and Fe2O3 is very difficult in the same MRD process because the SmFeO3 and Ca2Fe2O5 phases are formed earlier, through the reaction of Fe2O3, Sm2O3, and CaO, than the alloying of Sm-Fe. To prevent the formation of other compounds, such as SmFeO3 and Ca2Fe2O5, the MRD process was carried out to investigate the alloying process during the synthesis of Sm2Fe17 powder from ball-milled Sm2O3-CaH2 powder and Fe nanopowder (nano Fe). The Sm2O3-nano Fe-CaH2 mixed powders were subjected to heat treatment at 850-1100oC in Ar-5vol.%H2 for 5h. It was found that the Fe nanopowders in the mixed powders are sintered at temperatures below 850oC during the MRD process, and that SmH2 synthesized by reduced Sm combines with H2 at around 850oC. The results showed that SmH2 can separate Sm and H2 depending on the increase in the process temperature, and forms the Sm2Fe17 phase on the surface of the sintered Fe nanopowder agglomerates at temperatures of 950-1100oC. The formation of Sm2Fe17 layer is mainly due to the diffusion reaction of the Sm atoms into the sintered Fe nanopowder agglomerate at temperatures above 950oC. The Sm2Fe17 compound was effectively formed by the MRD process under the switching-gas atmosphere from Ar-5vol.%H2 to a vacuum atmosphere, which led to the decomposition of SmH2 and the subsequent reaction of Sm and Fe at a solid state reaction temperature of 800oC. It was also found that Sm2Fe17 nanopowder was fabricated by the MRD process using Sm2O3-Fe-CaH2 powder with a particle size of several tens of nanometers, and that its mixing homogeneity is maintained at 700-800oC under a switched atmosphere. The Sm2Fe17 powder was identified as a nanoscale powder with an average size of below 500 nm and a rhombohedral Th2Zn17-type (2:17R) structure. It was determined that the residual oxygen contents of Sm2Fe17 nanopowder can be minimized from 2.53 to 0.85wt.% through the modified washing process, which involves removing the dissolved oxygen in DI water using hydrazine (N2H4). The magnetic-property result revealed that the coercivity and saturation magnetization of Sm2Fe17 nanopowder are 1152 Oe and 127 emu/g, respectively. It is concluded that the fabrication of Sm2Fe17 by the solid state MRD process using a nanoprecursor at a low temperature will pave the way for a breakthrough technology for the fabrication of Sm2Fe17Nx nanopowder. Sm2Fe17Nx 영구자석재료는 J. M. D. Coey에 의해 발견된 이래로 최근에는 우수한 내식성 및 내열성을 바탕으로 Nd2Fe14B를 대체할 수 있는 재료로 각광 받고 있다. 그러나 Sm2Fe17Nx는 고온 열처리 시 상분리가 일어나는 특성으로 인해 현재 본드자석의 형태로만 그 응용이 제한되고 있다. 이를 해결하기 위해 소결자석 제조연구가 펄스통전소결 및 HIP 등의 공정을 통해 수행되었으나 실양산화 및 복잡형상 응용의 어려움이라는 또 다른 한계점을 드러내었다. 이러한 복합적인 한계점을 극복하기 위한 새로운 접근 방법으로 Sm2Fe17Nx 나노분말을 이용하는 방안을 제시할 수 있다. 나노분말은 미세한 분말 크기에 따른 증가된 비표면적으로 인한 소결 구동력의 향상으로 저온영역에서의 소결공정을 기대할 수 있기 때문이다. 일반적으로 Sm2Fe17Nx 분말은 1100oC 이상의 고온영역에서 액상반응을 통해 Sm2Fe17 분말 제조 후 분쇄공정과 400-500oC에서 질화공정을 거쳐 제조되며, 분말의 크기는 최초 Sm2Fe17 분말의 크기에 의존하는 특성을 갖는다. 그러나 이러한 고온영역에서의 액상반응은 나노크기의 분말 제조에 적합하지 않아 분말의 입자 성장을 억제하기 위한 저온영역에서의 새로운 공정의 개발이 이루어져야 한다. 이에 본 연구에서는 타 공정에 비해 경제적이고 간단하며 단시간에 Sm2Fe17 분말을 제조할 수 있는 top-down 개념의 기존 환원-확산 공정을 바탕으로 Sm2Fe17 나노분말을 제조하는 새로운 환원-확산(modified reduction-diffusion) 공정 연구를 수행하였다. 새로운 환원-확산 공정은 Sm2O3, Fe2O3, Fe 나노분말과 고체환원제인 CaH2를 원료분말로 사용하여 나노크기의 다양한 조성의 혼합 분쇄분말을 제조하고 이를 저온영역에서 Sm2Fe17 나노분말을 제조하는 bottom-up 개념으로 설계되었다 . 최초 Sm2O3-Fe2O3-CaH2 혼합 분쇄분말을 사용한 새로운 환원-확산 공정에서 고체환원제로 사용되는 CaH2는 대기 중에서 취급 시 H2O와의 반응으로 인해 Ca(OH)2로의 상변화가 일어났으며, 이를 바탕으로 Ar의 보호분위기내에서 원료분말을 취급하고 공정 분위기 가스를 H2에서 Ar-5vol.%H2로 치환함으로써 수백 nm 크기의 결정립을 갖는 Sm2Fe17 화합물을 합성할 수 있었다. 그러나 공정 중 Fe2O3와 Sm2O3 및 CaO와의 반응에 의해 각각 SmFeO3 및 Ca2Fe2O5 상의 생성 반응이 Sm-Fe 화합물 생성 반응보다 우선적으로 일어남으로써 Sm2Fe17 화합물 생성 반응을 억제하는 것으로 확인되었다. Fe2O3의 반응에 의해 생성되는 SmFeO3와 Ca2Fe2O5의 복합산화물 생성 억제를 위해 Sm2O3-nano Fe-CaH2 혼합 분쇄분말을 이용하여 새로운 환원-확산 공정을 850-1100oC에서 진행한 결과, 혼합 분쇄분말 내 Fe 나노분말은 850oC 미만의 온도영역에서 입자간의 소결이 일어났으며, 기존 환원-확산 공정에서 보고된 바 없는 SmH2상이 850oC 부근에서 CaH2에 의해 환원된 Sm과 H2와의 반응에 의해 생성되었다. 이러한 SmH2는 공정온도가 950-1100oC로 증가함에 따라 Sm과 H2로 각각 분리가 일어났으며, 분리된 Sm 원자가 소결된 Fe 나노분말 응집체 표면으로 확산되면서 Sm2Fe17 화합물을 형성하였다. 이때, Sm2Fe17 화합물은 소결된 Fe 나노분말 응집체 표면으로부터 생성됨에 따라 Fe를 Sm2Fe17 화합물이 둘러싸고 있는 코어-쉘 구조의 분말형태를 나타내었다. SmH2의 분해특성을 고려하여 새로운 환원-확산 공정에 Ar-5vol.%H2의 가스분위기에서 약 1 Pa의 진공분위기로 치환하는 가스분위기를 적용한 결과, 800oC의 고상반응의 저온영역에서도 Sm2Fe17 화합물을 효과적으로 합성할 수 있었다. 또한 원료분말인 Sm2O3, Fe, CaH2가 균일하게 혼합될 수 있도록 미세구조를 제어한 수십 nm 크기의 Sm2O3-Fe-CaH2의 혼합 분쇄분말을 이용하여 새로운 환원-확산 공정을 600-800oC의 반응온도에 따라 진행한 결과, Th2Zn17형의 rhombohedral 구조를 가지며 500 nm 이하의 크기를 갖는 Sm2Fe17 나노분말을 700oC, 800oC 조건에서 안정적으로 제조할 수 있었다. 이렇게 제조된 Sm2Fe17 나노분말은 하이드라진을 이용하여 증류수 내 용존산소를 제거하는 개선된 수세공정을 통해 Sm2Fe17 나노분말 내 잔류산소를 2.53wt.%에서 0.85wt.%로 최소화할 수 있었다. 이때 분말의 자기적 특성은 보자력의 경우 1150 Oe, 포화자화의 경우 127 emu/g의 우수한 자기적 특성을 갖는 것으로 확인되었다.

돼지 난자의 체외성숙 단계에서 난구세포 공동배양의 효과

윤준철 충북대학교 2014 국내석사

일반적인 체외성숙 과정에서 난구세포-난자 복합체 (COCs)는 난포 내 환경으로부터 격리됨으로써 성숙간 난포벽 체세포들과 COCs 간의 내분비 상호작용을 소실하게 된다. 상실된 난포 내 환경을 복원시키기 위하여 본 연구자는 IVM 동안 난구세포 유래 체세포 (CSC)를 공동배양 하였다. CSC는 각 농도에 맞게 DMEM 배지에서 48시간동안 배양되었고, 그 후 IVM 4시간전 TCM199 배지로 교체되었다. 3-6mm 크기의 난포에서 채취된 COCs는 10 IU/mL의 호르몬이 포함된 TCM199 배지에서 22시간 성숙 후 호르몬이 없는 배지에서 22시간 동안 추가적으로 배양되었다. 성숙 후 난자의 세포질 성숙도를 평가한 결과 2.5×104군에서 세포질 내 유의적으로 높은 GSH 농도를 보였으며, 피층과립 분포 또한 다른 군에 비하여 유의적으로 높게 관찰되었다. 체외 수정 후 수정률 평가에서 수정 효율이 2.5×104군(44.90%) 과 5.0×104군(46.46%)에서 대조군(32.08%)에 비하여 유의적으로 증가되었다. 성숙 후 COC에서 mRNA 발현을 분석한 결과 2.5×104군에서 PCNA, COX-2, Has2, Ptx3, 그리고 Nrf2가 유의적으로 높게 발현되었다. COC 성숙간 각 0시간, 11시간, 22시간, 33시간, 44시간별 BMP15과 GDF9의 mRNA 발현패턴을 분석한 결과 2.5×104와 5.0×104군에서 33시간과 44시간에서 유의적 발현변화를 가져왔다. 체외수정과 단위발생을 통한 성숙란의 발달능 평가 결과를 실시한 결과 체외 수정 후 2.5×104군 (60.00%, 35.68%, 127.25)에서 대조군 (43.15%, 21.05%, 89.28)에 비해 유의적으로 높은 분할율, 배판포 형성률, 세포수를 보였고, 단위발생 배아에서는 2.5×104군(49.15%)과 5.0×104군 (48.21%)에서 대조군(28.33%)에 비해 유의적으로 높은 배판포 형성률을 보였다. 결론적으로 이 결과는 체외성숙 동안 2.5 × 104 CSC와 공동배양 할 때, 난자의 성숙간 GDF9과 BMP15의 발현조절을 통해 세포질 내 GSH와 피층과립을 증가시킴으로써 체외수정 및 단위발생 배아의 발달능을 상보적으로 향상시킴을 In the process of in vitro maturation (IVM), cumulus-oocyte complexes (COCs) separate from the follicular microenviroment, leading to the loss of endocrine interactions between follicular mural somatic cells and COCs. To restore the microenviroment, a co-culture system was established using cumulus-derived somatic cells (CSCs) for IVM. The CSCs were cultured in Dulbecco’s modified Eagle's medium (DMEM) for 48 h with varying numbers of CSCs (0, 2.5-, 5.0-, and 10.0×104), then cultured in TCM 199 for 4 h before adding the oocytes. COCs from 3- to 6-mm follicles were matured in 500 μL TCM 199 with eCG and hCG for 22 h and then cultured in M199 without hormones for 22 h. After IVM, the group with 2.5×104 CSC showed a significant increase in intracellular GSH levels compared to the control group. Intracellular cortical granule (CG) distribution increased dramatically in the 2.5×104 CSC group compared to the other co-culture groups (13.71, 29.23, 18.34, and 19.52, respectively). In the evaluation of sperm penetration, efficient fertilization was increased in the groups with 2.5- and 5.0 ×104 CSC compared to controls (44.90 and 46.46 vs. 32.08, respectively). The mRNA expression pattern analysis in matured COCs showed significant upregulation of PCNA, COX-2, Has2, Ptx3, and Nrf2 in the 2.5×104 CSC group compared to controls. During COC maturation at 0, 11, 22, 33, and 44 h, the 2.5- and 5.0×104 CSC groups showed significantly altered mRNA expression of BMP15 and GDF9. The developmental competence of the matured oocytes in all groups was evaluated after in vitro fertilization (IVF) and parthenogenetic activation (PA). After IVF, the 2.5 CSC group showed significantly higher cleavage, blastocyst formation rate, and total cell numbers compared to controls (60.00%, 35.68%, and 127.25 vs. 43.15%, 21.05%, and 89.28, respectively). After PA, the 2.5- and 5.0×104 CSC groups had significantly higher blastocyst formation rate than controls (49.15 and 48.21% vs. 28.33, respectively). In conclusion, this results suggest that the presence of a population of 2.5×104 CSCs during IVM synergistically improved the developmental potential of IVF- and PA-derived porcine embryos by increasing the intracellular GSH level and CG distribution via regulation of BMP15 and GDF9 gene expression during oocyte maturation.

人文系 高等學校 學生과 實業系 高等學校 學生의 學校生活 適應에 關한 硏究

윤준철 弘益大學校 1987 국내석사

광산화 유화계에서 잔탄검, 구아검, 계면활성제에 의한 산화안정성 연구

윤준철 서울산업대학교 산업대학원 2010 국내석사

계면활성제의 한 종류인 tween 20, 60, 85와 검류로 잔탄검, 구아검을 포함하는 유화계의 메틸렌블루 광산화에 의한 산화도를 conjugated dienic acids (CDA), peroxide value (POV), 및 p-anisidine value (p-AV), 지방산 분석을 통하여 분석하였다. 유화계는 물을 기반으로 대두유 20%, 계면활성제 1%, 검류를 각각0, 0.1, 0.2, 0.3% 및 메틸렌블루를 감광제로 150μM을 첨가 균질화하여 제조하였다. 제조된 유화계는 1333Lux의 빛 아래 0, 1, 3, 5일 간 광산화 하였다. 계면활성제로 tween 20을 사용하였을 때 유화계의 산화안정성은 잔탄검 농도가 증가함에 따라 유의적으로 증가하였다(p<0.05). 반면 구아검의 경우 광산화에 대한 산화안정성이 증가하였으나 잔탄검의 농도에 따른 유의적인 차이는 없었다(p>0.05). 또한 계면활성제로 tween 60, 85을 사용하였을 경우 잔탄검 첨가에 따른 유화계의 산화안정성은 증가하였으나 잔탄검 농도에 따른 유의적인 차이는 없었다(p>0.05). 계면활성제로 tween 85를 첨가한 유화계는 tween 20, 60을 첨가한 경우보다 메틸렌블루 광산화에 대해 산화안정성이 높았다. 이 연구를 통해 광산화에서 다당류와 계면활성제의 역할을 이해할 수 있는데 도움이 되었다고 기대된다. Effects of surfactants including xanthan gum, guar gum, tween 20, tween 60, and tween 85 on the oxidative stability in methylene blue photosensitized emulsion system were determined using conjugated dienoic acids, peroxide value, and p-anisidine value. Emulsions were made using 0, 0.1, 0.2 and 0.3% xanthan gum or guar gum in the presence of tween 20, 60, and 85, respectively and photosensitized for 5 days. As the concentration of xanthan gum increased from 0 to 0.3%, the oxidative stability of emulsion increased significantly with concentration dependent manner in tween 20 (p<0.05). The protective effects of guar gum on the oxidative stability of photosensitization were not high compared to those of xanthan gum in tween 20. Although xanthan gum in tween 60 or 85 protected photosensitization of emulsion, the effects of concentration were not clearly observed. Emulsions containing tween 85 had less oxidation than those with tween 20 or 60. Although tween 85 had additional three double bond in it, photoprotective effects of tween 85 with xanthan gum were higher than tween 20 and 60 based on the results of CDA and POV. This study can help to understand the functionality of polysaccharides and emulsifiers on the photosensitized oxidation.

젖염소 분방 유즙에서 분리한 세균조사

윤준철 全南大學校 大學院 2004 국내석사

2003 년 1월부터 8월에 걸쳐 전남지역에서 사육되고 있는 216두의 젖염소 425분방 유즙을 대상으로 유방염 검사 및 치료를 위하여 원인균 분리 및 항균제 감수성 시험을 실시하였다. 분리균 중 Staphylococcus spp.가 182주 (82.6%)로 가장 많이 분리되었고, Streptococcus spp. 6주 (2.7%), Corynebacterium spp., Enterococcus spp., Pasteurella spp.가 각각 4주 (1.8%) 순으로 분리되었다. 182 주의 Staphylococcus spp.는 11 종으로 동정되었는데 S. epidermidis 가 52주 (28.6%)로 가장 많은 동정률을 보였고, 그 다음으로는 S. chromogens 27 주(14.8%), S. haemolyticus 23주 (12.6%), S. aureus 22주 (12.1%), S. capitis 및 S. lentus 가 각각 15주 (8.2%), S. hyicus 및 S. simulans가 각각 8주 (4.4%), S. caprae 및 S. hominis가 각각 5주 (2.8%) 순이었고, S. warneri가 2주 (1.1%)로 가장 낮은 동정률을 보였다. 220균주에 대한 12종의 항균제 감수성 시험에서는 대부분의 항균제에 높은 감수성(96.4%~80.9%)을 보인 반면 penicillin에는 내성을 가지고 있었다. Samples of milk were collected from 425 halves of 216 dairy goats in Chonnam province over a period of January through August 2003. Bacterial isolation was carried out on those samples, and their antimicrobial susceptibility was tested. Bacteria were isolated from 166 milk samples(39.1%), either singly (74.7%) or in combination (25.3%). Of the 220 isolates, Staphylococcus spp. was the most prevalent (82.6%), followed by Streptococcus spp. (2.7%), Corynebacterium spp. (1.8%), Enterococcus spp.(1.8%), and Pasteurella spp. (1.8%). Of the eleven species identified from the 182 isolates of Staphylococcus spp., the most frequent species identified were S. epidermidis (28.6%) followed by S. chromogens (14.8%), S. haemolyticus (12.6%), S. aureus (12.1%), S. capitis (8.2%), S. lentus (8.2%), S. hyicus(4.4%), S. simulans (4.4%), S. caprae (2.8%), S. hominis (2.8%) and S. warneri (1.1%). Antimicrobial sensitivity test revealed that most isolates were highly susceptible to 11 antimicrobial agents (96.4~80.9%), while most isolates were resistant to penicillin.

돼지배아의 체외생산에서 성장분화인자8의 주변 분비 효과

윤준철 충북대학교 2018 국내박사

Development of in vitro production (IVP) technology, which includes in vitro maturation (IVM), in vitro fertilization (IVF), and in vitro culture (IVC) of embryos, has allowed current advances in biomedicine. Furthermore, because the anatomical and physiological characteristics of pigs are similar to those of humans, this large animal model is well-suited for translational medical research. However, the efficiency of IVP is still low, owing to suboptimal in vitro culture conditions, compared to in vivo conditions. Hence, a greater understanding of the in vivo environment would aid in improving the required culture conditions. In recent years a member of the TGF-β subfamily, GDF8, has been detected in the human reproductive system. GDF8 was demonstrated to possess a functional role in activating signaling by the TGF-β receptor, ActRIIa/b-ALK5-SMAD 2/3, in human granulosa cells. However, to date, no information has been available to indicate whether GDF8 exists in the porcine reproductive system and its functional role in the porcine IVP system is yet to be determined. In the present study, it was hypothesized that supplementation with GDF8 could improve the efficiency of IVP, and recover the signaling cascades which were missed, owing to the separation from in vivo environment. In the first study, the effects of GDF8 supplementation on porcine oocyte maturation in vitro were investigated. The study demonstrated that GDF8 can act as a paracrine factor to modulate oocyte maturation, by regulating p38 MAPK phosphorylation and intracellular ROS levels during porcine IVM. In the second study, the paracrine effects of GDF8 and the signaling of its candidate receptor during porcine oocyte IVM were evaluated. This study, for the first time, demonstrated that the in vivo follicular factor GDF8 was present in the porcine follicular fluid (pFF) at each developmental stage. The study also demonstrated that supplementation with GDF8 during porcine oocyte IVM, enhanced both meiotic and cytoplasmic maturation, with altered transcriptional patterns, via activation of SMAD2/3. Using the pharmacological inhibitor SB431542, it was also demonstrated that inhibition of GDF8-induced SMAD2/3 signaling reduces the quality of matured oocytes. In the third study, the effects of GDF8 supplementation and its activation of non-canonical pathway during porcine oocyte IVM was assessed. The results suggest that GDF8 supplementation during IVM, alters the transcriptional landscape of cumulus cells (CCs) and oocytes, activating both canonical and non-canonical signaling. Furthermore, GDF8 supplementation during IVM synergistically improves oocyte quality by increasing activation of MMP and inducing phosphorylation of ERK1/2 in mature oocytes. In the fourth study, the effects of GDF8 supplementation during embryo development in IVP were investigated. This study was the first-time in vivo demonstration where the oviductal factor, GDF8, was found to be present in porcine oviductal fluid. Furthermore, it was found that GDF8 supplementation with 0.2 ng/mL, improved blastocyst quality by inducing transcription of developmental genes, and expression of the genuine ICM marker SOX2, during porcine IVF embryo development in vitro. In summary, these four linked experiments have addressed the paracrine effects of GDF8 on production of porcine embryos in vitro. Based on the results of these four studies, I drew the following conclusions; first, the in vivo paracrine factor GDF8, is present in the pFF and oviductal fluid. Second, GDF8 supplementation improved the quality of matured oocytes via activation of both canonical SMAD2/3 pathways, and via the non-canonical p38 MAPK and ERK1/2 pathways, during IVM. Third, GDF8 supplementation modulated the transcription pattern and expression of a pluripotent marker during porcine embryo IVC, consequently improving blastocyst quality. Taken together, this study will help to improve our understanding of porcine IVP and will aid future investigations into the potential clinical applications of GDF8. 미성숙난자의 체외성숙과 체외수정, 그리고 생산된 배아의 체외 배양을 포함하는 체외생산 기술의 발달은 생물의학의 발전이 가능하게 되었다. 더욱이 인간과 해부학적 그리고 생리학적 특성이 유사한 돼지는 대동물 모델로서 중개의학연구에 적합하다. 하지만 체내환경대비 부적합한 체외환경으로 인해 체외생산기술의 효율은 여전히 낮은 것이 현실이다. 따라서 체내 환경에 대한 더 많은 이해가 배양 환경의 개선을 위해 필요하다. 최근 몇 년간 전환성장인자 β (TGF-β)계열의 성장분화인자 8 (GDF8)가 인간의 생식 시스템에서 발견되고, 인간 과립막 세포에서 TGF-β 수용체인 ActRIIa/b-ALK5을 통해 SMAD 2/3 신호전달을 활성화 시키는 GDF8의 기능이 증명되었다. 하지만 현재까지 돼지 생식기관에 GDF8이 존재하는지 아직 밝혀지지 않았으며, 돼지의 체외생산 시스템에 있어 GDF8의 기능적 역할이 연구되어질 필요가 있다. 본 연구는 GDF8의 보충이 체외생산 효율을 개선시키고, 체내 환경에서부터 격리로 발생되어지는 순차적 신호전달을 복구할 것이라는 가정하에 진행되었다. 첫 번째 연구에서는 돼지 미성숙 난자의 체외성숙에 있어 GDF8 보충의 영향을 조사하였다. 본 연구에서 GDF8이 돼지 미성숙 난자의 체외성숙 동안 세포질 내 ROS와 p38 MAPK의 인산화를 조절함으로써 난자성숙을 조절하는 주변 분비 인자로서 작용할 수 있음을 증명하였다. 두 번째 연구에서는 돼지 미성숙 난자의 체외성숙 동안 GDF8의 영향과 연관 신호전달자를 이해하기 위해 진행되었다. 해당 연구는 최초로 돼지 난포액 내 주변 분비인자 GDF8를 증명하였으며, 돼지 미성숙난자의 체외성숙간 이러한 체내 주변 분비인자 GDF8의 보충은 성숙 난자 내 글루타치온 (GSH) 및 ROS와 p38 MAPK의 인산화를 조절함으로써 성숙난자의 질을 향상시킴을 증명하였다. 두번째 연구에서는 돼지 미성숙난자의 체외성숙 동안 GDF8의 영향과 연관 신호전달자를 이해하기 위해 진행되었다. 본 연구는 처음으로 각 발달 단계별 돼지 난포액 내 GDF8이 존재함을 증명하였고, 돼지 미성숙 난자의 체외성숙간 GDF8의 첨가는 SMAD2/3 신호전달을 활성화하여 유전자 발현패턴을 조절함으로써 난자의 핵 및 세포질 성숙을 향상시킴을 증명하였다. 또한 약리학적 억제제인 SB431542를 사용하여 GDF8에 의해 유도된 SMAD2/3 신호전달의 억제는 성숙난자의 품질을 낮추는 것을 증명하였다. 세번째 연구에서는 돼지 미성숙 난자의 체외성숙에 있어 GDF8의 보충이 비정규 경로의 신호활성화에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 본 연구에서는 돼지 미성숙난자의 체외성숙간 GDF8의 보충은 난구세포에서 정규 및 및 비정규 신호 조절자의 활성을 통해 전사적 조감을 조절하였다. 더욱이 체외성숙간 GDF8의 보충은 성숙난자 내 인산화 EKR1/2의 증가와 미토콘드리아 막전위를 증가시킴으로써 난자의 품질을 향상시켰다. 네번째 연구에서는 체외생산 (IVP) 배아의 체외발달 동안 GDF8 보충의 영향이 연구되었다. 본 연구에서는 처음으로 돼지 체내 난포액 내 GDF8이 존재함을 증명하였다. 또한, 0.2 ng/mL의 GDF8의 첨가는 체외수정 배아의 체외발달 동안 발달유전자 전사 및 진성 ICM마커인 SOX2의 발현을 증가시킴으로써 배반포의 품질을 향상시켰다. 결론으로 본 연구는 네 개의 연결된 실험을 통해 체외 돼지 배아 생산에 있어 GDF8의 주변 분비 영향이 다루어졌다. 네 가지 연구결과에 따르면, 첫째, 최초로 돼지 난포액 및 난관액 내 존재하는 체내 주변 분비인자 GDF8을 확인하였다. 둘째, 돼지 미성숙난자의 체외성숙간 GDF8의 보충은 정규 신호전달 경로 SMAD2/3 및 비정규 신호전달 경로 p38 MAPK 및 ERK1/2의 활성화를 통해 난자의 품질을 향상하였다. 셋째, 돼지 체외생산 배아의 체외배양간 GDF8의 보충은 유전자 전사패턴 및 만능성인자 발현을 조절함으로써 결과적으로 획득되어지는 배반포의 품질을 개선하였다. 본 연구는 돼지 체외생산에 대한 이해뿐만 아니라, 미래의 잠재적인 임상적용을 위한 정보를 제공할 것이다.

사람표피성장인자수용체-2 (Human epidermal growth factor receptor-2, HER2) 과발현 1A(T1N0M0)기 유방암의 예후

윤준철 가천대학교 대학원 2017 국내석사

배경: 사람표피성장인자수용체-2(Human epidermal growth factor receptor-2, HER2) 과발현이 동반된 T1a,bN0M0기 유방암 환자에서 보조항암화학요법의 역할은 분명하지 않다. 이에 본 연구에서는 수술 후 병리학적으로 1A기로 진단된 유방암 환자에서 HER2 과발현 여부에 따른 예후를 조사하였다. 대상 및 방법: 2003년부터 2012년 사이에 가천대학교 길병원에서 수술 후 병리검사결과 1A(T1a-cN0M0)기 유방암으로 진단된 537명의 의무기록을 조사한 후향적 연구이다. 무침습질병생존기간(invasive disease free survival,IDFS), 무원격재발생존기간(distant recurrence free survival, DRFS) 및 전체생존기간(overall survival, OS)를 카플란-마이어 방법으로 측정하고 로그순위 검정으로 비교하였다. 결과: 537명 환자들에 대한 생존추적기간의 중앙값은 4.4년이었다. 전체 환자의 5년 무침습질병생존율은 92.2%( T1a,bN0 86.9%, T1cN0 96.6%), 5년 무원격재발생존율은 97.2%(T1a,bN0 94.6%, T1cN0 97.3%), 5년 전체생존율은 98.4%(T1a,bN0 97.6%, T1cN0 98.6%)이었다. T1a,bN0M0인 142명의 환자 중 HER2 과발현은 30명(21.1%)에서 관찰되었다. T1a,bN0M0 HER2양성 유방암에서 무침습질병생존기간(n=30, 5년 무침습질병생존율 72.9%)은 호르몬수용체양성/HER2음성 유방암(90.8%)과 삼중음성 유방암(92.9%)에서보다 유의하게 낮았다. T1a,bN0 HER2양성 유방암에서 5년 무원격재발생존율은 96.9%, 5년 전체생존율은 100.0%로 같은 병기의 호르몬양성 또는 삼중음성유방암과 유의한 차이가 없었다. T1a-cN0M0 HER2양성 유방암에서는 호르몬수용체 발현 여부가 무침습질병생존기간과 유의하게 관련이 있는 것으로 나타났다 (hazard ratio 0.200, 95% Confidence Interval 0.049-0.811) 결론: T1a,bN0M0기 유방암에서 HER2과발현은 HER2 음성에 비해 짧은 무침습질병생존기간과 연관이 있었으나 무원격재발생존기간 및 전체생존기간은 HER2과발현 여부에 따라 유의미한 차이를 보이지 않았다. HER2 양성 T1a-cN0M0기 유방암에서 호르몬수용체 양성은 더 나은 무침습질병생존기간와 연관을 보였다.

벡터화된 SIMD 프로그래머블 셰이더를 위한 부동소수점 연산기 설계

윤준철 인하대학교 일반대학원 2008 국내석사

오늘날 3차원 컴퓨터 그래픽 기술은 컴퓨터 분야뿐만 아니라, 게임, 영상, 교육, 출판, 군사 의료분야 등 모든 분야에 걸쳐서 사용되는 핵심 기반 기술로 응용분야가 확대되고 있다. 3차원 그래픽은 멀티미디어 데이터처리 및 3차원 영상을 나타내기 위해 많은 데이터를 연산해야 하며 그 연산과정 또한 매우 복잡하기 때문에 일반 범용 프로세서 또는 CPU 에서 처리하기에는 한계가 있다. 이에 3차원 그래픽을 전담하여 고속 고성능으로 처리하기 위해 별도의 그래픽 프로세서가 필요하게 되었다. 본 논문에서는 3차원 그래픽 처리를 좀 더 효율적으로 처리하기 위한 부동소수점 연산기를 설계하였다. 제안된 연산기는 프로그래머블 셰이더 프로세서의 연산유닛으로 사용될 수 있다. 부동소수점 연산기의 구조는 연산유닛과 컨트롤 파이프라인 유닛으로 구분하였다. 연산유닛은 4개의 입력(x, y, z, w 또는 r, g, b,α ) 에 대해 동시에 연산이 가능한 하나의 모듈로 구현하였으며, 실행되는 명령어는 DirectX 9.0 Vertex Shader와 Pixel Shader 명령어를 수행할 수 있도록 설계 하였다. 컨트롤 파이프라인 유닛은 연산유닛이 정확한 명령어를 실행 할 수 있도록 그에 맞는 제어 신호를 발생한다. 마지막으로 기능적 레벨 시뮬레이션을 통해 본 논문에서 설계한 부동소수점 연산유닛의 동작을 검증하였으며, 개별 연산에 대한 동작 검증과 조합 연산에 대한 동작을 검증하였다. 타겟 FPGA는 Xilinx 사의 Viretx 4 lx200으로 전체 모듈의 하드웨어 수는 6200 slices 이며, 100 ㎒의 속도로 동작이 가능하다. The application of Three-dimensional graphic technology has been expanded to the fields of not only the computer, but also the game, image, education, publication, military, and medical services as a core based technique. Three-dimensional graphic should operate on numerous data to display multimedia data processing and Three-dimensional images, and because the operations are very complex, there is a limit to process them in the general-purpose processor or CPU. So, we need a special graphic processor that is wholly responsible for Three-dimensional graphic processing to operate them in high speed and efficiency. In this paper, we design floating point unit for efficient Three-dimensional graphic processing. The floating point unit consists of calculation unit and control pipeline unit. It operates on 4-input data (x, y, z, w or r, g, b, α) simultaneously. and, The instruction which is executed DirectX in order it will be able to execute 9.0 Vertex Shader and a Pixel Shader instruction. The control pipeline unit it will be able to execute the instruction where the floating point unit is accurate in order, generates the control signal. Finally, the simulation result shows that the designed ALU operates correctly with the clock frequency higher than 100㎒ and consumes 6200 slices in Virtex-4 implementation.

跆拳道 競技中 選手들의 傷害에 關한 調査硏究

윤준철 國民大學校 1985 국내석사