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안찬재 Graduate School, Yonsei University 2023 국내박사
플렉서블 디스플레이 및 전자제품의 발전을 위해서는 고분자 윈도우 필름의 높은 광학적, 기계적특성과 접고 감을 수 있는 폴딩특성 및 신뢰성이 필요하다. 이러한 한계적 특성을 극복하기 위해 차지트랜스퍼 콤플렉스(Charge-transfer complex,CTC) 강화현상을 도입했다. 이로 인해 기계적 탄성율이 8.4GPa이고 광학투과율이 90%에 이르고, 황색도가 3이하인 필름을 만들 수 있었다. 연필경도 역시 2H로 다른 엔지니어링 플라스틱들의 특성을 넘어섰다. 20만회 이상의 폴딩특성을 달성함으로 높은 신뢰성도 확보하였다. 높은 기계적 물성과 광학특성을 동시에 달성할 수 있었던 것은 수소결합을 이용한 분자간력의 향상과 금속염을 이용한 배위결합의 조합을 이용하였다. 이 연구에서는 이러한 CTC 강화방법에 대해 제한한다. 그리고, 물성의 손상 없이 추가로 광학특성을 향상시키기 위해 반사방지 코팅을 적용했다. 저굴절 폴리이드를 합성하기 위해거대 분자에 기능성을 부여하기 위해 베타싸이클로 덱스트린에 아민을 도입하여 폴리이미드 주쇄에 도입하였다. 합성한 폴리머는 다음 4가지 특성을 가진다. 1) 싸이클로 덱스트린의 캐비티(Cavity)특성 2)낮은 몰라리프렉션(molar refraction)을 갖는 기능성 유기구조 3) 폴리머의 패킹을 억제하는 거대 구조 4) 올리고사카라이드를 이용한 지방족 구조. 이로 인해 1.503이라는 낮은 굴절율을 갖는 폴리머를 합성할 수 있었다. 이를 이용해 상기 윈도우 필름에 반사방지 코팅을 실시했을 때 투과율은 88.7%에서 90.1%까지 상승했으며 황색도의 상승은 1.54에서 0.68로 낮아졌다. 외부에 의한 윈도우필름의 손상을 막기 위해 자가치유가 가능한 폴리이미드 물질을 합성했다. 새로운 자가치유 폴리이미드의 열적 기계적 특성을 측정했다. 새로운 폴리이미드는 높은 열적인 안정성을 보이면서도 1분 이내의 자가치유 효율은 98.1%에 달했다. 이는 CTC를 이용한 다중 인터랙션(interaction)에 의한 것이다. 더불어 CTC 인터랙션을 이용해 기존 사용폴리머에서 보여 주던 자가치유특성과 기계적 특성의 트레이드 어프(trade-off)를 극복할 수 있었다. The development of flexible displays and electronics is hindered by the disadvantages of polymeric window films, such as low mechanical strength, poor optical properties, and lack of folding and rolling reliability. To overcome these critical limitations, a novel colorless polyimide window film is prepared in this study using the concept of charge-transfer complex (CTC) intensification. The resulting window film has a tensile modulus of 8.4 GPa, total transmittance of approximately 90%, and yellow index below 3, which is the best recorded balance between mechanical strength and optical properties for a highly flexible optical film. Unlike commercially available optical-grade engineering plastic films and glass substrates, the prepared window film has both pencil hardness over 2H grade and folding reliability over 200,000 folding/unfolding cycles. These remarkable properties are attributed to a unique supramolecular structure with multiple hydrogen bonding and salt complexation interactions, which exhibits CTC intensification. The CTC intensification mechanism is also proposed in this study. To enhance the transmittance of films, anti-reflection coating materials were synthesized. Bulky functionalized β-cyclodextrin, mono-6-amino-6-deoxy-β-cyclodextrin (Amin-CD), was synthesized and incorporated to fluorinated polyimides (6FDA/TFDB) as end-capping agent. End-capped cyclodextrin had four major effects on reducing refractive index of 6FDA-TFDB based polyimides. 1) intrinsic molecular cavity, 2) functionalizable structure for inclusion of low molar refraction moiety 3) bulkiness inhibiting dense polymer aggregation 4) aliphatic multi cyclic structure consist of oligosaccharide. In this report, cyclodextrin functionalized by acetyl, tertbutyl carbonyl, trifluoro acetyl was incorporated as an end-group. The results exhibited decrease of refractive index from 1.554 to 1.539, 1.524 1.503. These low refractive index polyimides were coated on CLPI-70 films as an anti-reflection layer for foldable displays. CLPI-70 is the polyimide film for foldable window application developed by Samsung Advanced Institute of Technology (SAIT). Double side coated CLPI-70 exhibited improvement of optical transmittance (88.7% to 90.1%) and decolorization (yellow index: 1.54 to 0.68). In addition, maximum transmittance of 91.8% was also achieved. Anti-reflection coating of polyimide having excellent thermal stability and reliability was carried out, which was considered as satisfactory method to overcome trad-off between optical and mechanical properties of substrate films for foldable windows. To protect window films from outer impact, self-healing coatings were synthesized. A highly self-healable polymeric coating material based on charge transfer complex (CTC) is prepared, and its thermal, self-healing, and mechanical bulk and surface properties are examined. The self-healing material demonstrates improved thermal stability, fast self-healing kinetics (1 min), and high self-healing efficiency (98.1%) via the CTC-induced multiple interactions between the polymeric chains. In addition, it eliminates the trade-off in typical self-healing materials through the specific CTC interaction and achieves superior mechanical bulk and surface properties compared to conventional engineering plastics such as polyether ether ketone (PEEK), polysulfone (PSU), polyethersulfone (PES). These remarkable properties are attributed to the unique intermolecular structure resulting from the strong CTC interactions. A mechanism for improved self-healing and mechanical properties is also proposed by comparing CTC-based self-healing polymeric coating material and non-CTC-based polymeric coating material.
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