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폐리튬이온전지로부터 유가금속을 회수하기 위한 암모니아 침출법
구희숙,정여진,강가희,김송이,김수경,양동효,이강인,손정수,권경중,Ku, Heesuk,Jung, Yeojin,Kang, Ga-hee,Kim, Songlee,Kim, Sookyung,Yang, Donghyo,Rhee, Kangin,Sohn, Jeongsoo,Kwon, Kyungjung 한국자원리싸이클링학회 2015 資源 리싸이클링 Vol.24 No.3
전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다. Recycling technologies would be required in consideration of increasing demand in lithium ion batteries (LIBs). In this study, the leaching behavior of Ni, Co and Mn is investigated with ammoniacal medium for spent cathode active materials, which are separated from a commercial LIB pack in hybrid electric vehicles. The leaching behavior of each metal is analyzed in the presence of reducing agent and pH buffering agent. The existence of reducing agent is necessary to increase the leaching efficiency of Ni and Co. The leaching of Mn is insignificant even with the existence of reducing agent in contrast to Ni and Co. The most conspicuous difference between acid and ammoniacal leaching would be the selective leaching behavior between Ni/Co and Mn. The ammoniacal leaching can reduce the cost of basic reagent that makes the pH of leachate higher for the precipitation of leached metals in the acid leaching.
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암모니아 침출공정(浸出工程) 기술개발(技術開發) 동향(動向)
유경근,김현중,Yoo, Kyoungkeun,Kim, Hyunjung 한국자원리싸이클링학회 2012 資源 리싸이클링 Vol.21 No.5
암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다. Selective leaching processes for copper, gold, nickel, and cobalt have been investigated because there is an advantage of ammoniacal hydrometallurgy that metal such as copper could be selectively extracted restricting the dissolution of iron or calcium. In the present article, the studies for selective ammoniacal leaching of copper from motor scraps and waste printed circuit boards (PCBs), for ammoniacal leaching of gold to decrease the amount of cyanide used or to substitute cyanide by thiosulfate, and for ammoniacal leaching to recover nickel and cobalt from nickel oxide ore and intermidiate obtained from manganese nodule treatment process were summarized and further studies were proposed for domestic technology development for ammoniacal hydrometallurgy processes.
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오리멀젼회(灰)로부터 제조(製造)된 중간(中間) 생성물(生成物)로부터 바나듐과 니켈의 선택적(選擇的) 침출(浸出)
김은영,이성기,박경호,Kim, Eun-Young,Lee, Sung-Ki,Park, Kyung-Ho 한국자원리싸이클링학회 2006 資源 리싸이클링 Vol.15 No.6
As a basic study on recovery of valuable metals such as vanadium and nickel from metal oxide obtained from waste orimulsion ash, we conducted selectively leaching of vanadium and nickel using $Na_2CO_3$ leaching and ammoniacal leaching, respectively. The 97% of vanadium was selectively leached at an optimum experimental condition, 50g/L $Na_2CO_3$, pulp density 50g/L, and 35% $H_2O_2$ 50ml/L, $25^{\circ}C$... for 1 hr, whereas no nickel was leached. In ammoniacal leaching study, 95% of nickel was selectively leached at the optimal experimental condition, $NH_4OH\;2M,\;(NH_4){_2}SO_4$ 1.5M, pulp density 50g/L, 25, for 4 hr along with 3% of vanadium. 오리멀젼 소각 후 발생되는 배출물 중 함유되어 있는 바나듐과 니켈의 유가금속을 회수, 재활용하기 위한 기초연구로써, 오리멀젼회로부터 얻어진 바나듐과 니켈함유 중간생성물을 사용해서 $Na_2CO_3$ 침출과 암모니아 침출로부터 바나듐과 니켈을 각각 선택적으로 침출하는 방법에 대하여 검토하였다. 실험결과 $Na_2CO_3$ 침출의 경우 $Na_2CO_3$ 50g/L, 반응시간 1시간, 반응온도 $25^{\circ}C$ 그리고 산화제로서 35% $H_2O_2$를 50ml/L 첨가 시 바나듐은 97%이상 침출되었으나, 니켈은 녹지 않았다. 한편 암모니아 침출의 경우, $NH_4OH$ 2M, $(NH_4){_2}SO_4$ 1.5M, 광액비 50g/L, 반응시간 4시간, 반응온도 25에서 니켈과 바나듐은 각각 95%, 3% 침출되었다.
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이지영,어수미,이민환,채영주 대한보건협회 2011 대한보건협회 보건종합학술대회 Vol.2011 No.-
[연구배경] 매립이 종료된 지 약 17년이 지난 현재 난지도의 매립부지는 자연생태 및 휴식공원인 노을공원(제1매립지)과 하늘공원(제2매립지)으로 조성되어있다. 매립지의 안정화가 많은 부분 이루어진 것으로 알려져 있으나, 난지도가 비위생매립지임을 감안할 때 여러 가지 잠재적 문제 발생 요인이 내재하고 있다. [연구목적] 본 연구에서는 2009년도부터 매분기별로 침출수 집수정에서 시료채취 및 분석한 자료를 이용하여 안정화공사 이후의 난지도 침출수의 수질을 영양염류를 중심으로 평가하고자 하였다. [연구방법] 차수벽 내측의 31개 집수정의 침출수 시료를 2009년부터 20011년 6월까지 매분기 수거하여 분석대상 시료로 하였다. 분석항목으로는 NH3-N, NO2-N, NO3-N 및 T-P 4가지 항목을 수질오염공정기준 및 APHA의 Standard Methods에 준하여 분석하였다. [연구결과] 제1매립지의 NH3-N 및 NO2-N+NO3-N의 평균농도는 463.1(median: 285.3, 1.2~2044.0) mg/L, 7.4(median:0.7, 0~88.9)mg/L였으며, 제 2매립지의 경우는 NH3-N 186.2(median: 109.4, 0~994.0)mg/L, NO2-N+NO3-N 3.0(median:0.8, 0~86.8)mg/L로 나타났다. 암모니아성 질소에 비해 상대적으로 아질산성질소와 질산성질소의 합은 미량 존재하는 것으로 나타났으며, 무기성질소에서 이들이 차지하는 비중은 0~4.4%로 낮게 나타났다. 제 1매립지의 경우 제2매립지에 비해 NH3-N농도와 NO2-N+NO3-N농도가 높고 분기별 농도변화도 큰 것으로 나타났으며, 암모니아성질소의 경우 해마다 3분기에 뚜렷하게 감소현상을 보였다. 침출수중의 T-P평균농도는 제 1매립지 1.02(median:0.80, 0.02~3.63)mg/L, 제 2매립지 0.34(median:0.20, 0.02~1.83)mg/L로 나타났다. 두 매립지의 분석기간 동안의 농도변화가 분기별로 유사하게 나타났는데, 4분기에 뚜렷하게 증가 현상을 보였다.
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납석/슬래그/제올라이트를 이용한 가축매몰지 침출수 제거
박정안 ( Jeong-ann Park ),김재현 ( Jae-hyun Kim ),강진규 ( Jin-kyu Kang ),윤서영 ( Seo-young Yoon ),손정우 ( Jeong-woo Son ),김성배 ( Song-bae Kim ) 한국농공학회 2013 한국농공학회 학술대회초록집 Vol.2013 No.-
본 연구는 가축매몰지로부터 유출되는 침출수의 주 오염원인 NH<sub>4</sub><sup>+</sup>, Cl<sup>-</sup>, PO<sub>4</sub><sup>2-</sup>을 납석/슬래그/제올라이트를 각각 이용하여 제거하고자 하였다. 입경을 투수성을 고려하여 0.60-0.85 mm의 크기만을 선별하여 칼럼실험에 사용하였으며, 사용된 칼럼은 내경 2.5 cm, 높이 10 cm이다. 가축 매몰지 침출수는 문헌의 평균 침출수의 농도(약 NH<sub>4</sub><sup>+</sup>12,000 mg/L, Cl- 2,500 mg/L, PO<sub>4</sub><sup>2-</sup> 4,300 mg/L)로 맞추어 실험실에서 제조하여 동일한 농도의 오염원을 주입하였다. 유입유량은 0,3 ml/min으로 50 시간동안 주입하였으며, 유출수는 오토샘플러를 통해 10분 간격으로 받아 이온크로마토그래프(IC)로 각 이온의 농도를 분석하였다. 슬래그의 경우 흡착제 단위 g당 오염물질 흡착량을 살펴보면, NH<sub>4</sub><sup>+</sup>5,689 mg/g, Cl-1,224 mg/g, PO<sub>4</sub><sup>2-</sup> 3,409 mg/g으로 나타났으며, 제올라이트는 특히 NH<sub>4</sub><sup>+</sup>에 대한 흡착량이 32,608 mg/g으로 가장 높게 나타났으며 제거율은 50.28 %이며, PO<sub>4</sub><sup>2-</sup> 9,090 mg/g, Cl- 1,797 mg/g으로 나타났다. 납석의 경우 세 이온모두 12-18 %로 슬래그나 제올라이트에 비해 제거 효율이 전반적으로 낮게 측정되었다. 결론적으로 암모니아성 질소의 경우 제올라이트 (50.28 %), 납석(18.82 %), 슬래그 (18.18 %)순으로 제거효율이 높았으며, 인산염의 경우 제올라이트 (39,3 %), 슬래그 (30.55 %), 납석 (13.26 %) 순으로 나타났고, 염소이온의 경우 흡착제별 영향이 거의 없고 12 % 미만으로 제거되는는 것으로 조사되었다.
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