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김영길,이재의,조성준,유룡 ( Young Kil Kim,Jae Eui Yie,Sung June Cho,Ryong Ryoo ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.5
Ru/γ-Al₂O₃와 Ru/CeO₂-γ-Al₂O₃를 사용하여 Ru담지 촉매의 반응성과 열적노화현상에 미치는 Ce의 영향을 연구하였다. ^(129)Xe-NMR과 수소흡착법을 사용하여 촉매특성을 검토하였으며, 모사 자동차 배기가스를 사용하여 과농, 양론 및 희박조건에서의 CO, HC 및 NO_x 전환율을 측정하였다. 새촉매와 노화촉매 모두 Ru/CeO₂-γ-Al₂O₃가 Ru/γ-Al₂O₃보다 세 가지 오염물질에 대한 전환율이 높았다. ^(129)Xe-NMR과 수소흡착에 의하면 Ce을 첨가하여도 열적노화현상을 억제할 수 없었다. 그러나 673K에서 열적노화시킨 경우 Ru/γ-Al₂O₃의 반응성은 새 촉매보다 작았으나 Ru/CeO₂-γ-Al₂O₃의 반응성은 오히려 컸다. 이것은 열적 노화과정에서 Ru/Ce 사이의 계면에 아마도 새로운 활성점이 만들어지기 때문이 아닌가 사료된다. 또한, Ru금속에 미치는 Ce같은 양이온 효과를 좀더 정량적으로 구하기 위하여 Ca, Ba, La, Y, Ce 등의 양이온을 교환한 Y-제올라이트에 Ru을 담지시킨 모델 촉매의 열적노화 정도를 ^(129)Xe-NMR과 EXAFS로 연구한 결과 이들 양이온이 Ru의 열적 노화성에 거의 영향을 미치지 못하는 것을 관찰하였다. Effects of ceria additive on the activity and thermal aging behavior of supported Ru catalysts were investigated using Ru/γ-Al₂O₃ and Ru/CeO₂-γ-Al₂O₃. The catalysts were characterized by ^(129)Xe-NMR and H₂ chemisorption. The cataltic activity for conversion of CO, HC and NO_x was measured using simulated automobile engine exhausts under lean, rich and stoichiometric conditions. For both fresh and aged catalysts, Ru/CeO₂-γ-Al₂O₃ was more active than Ru/γ-Al₂O₃ for all three pollutants. Results of 129 Xe-NMR and H₂ chemisorption indicated that sintering of Ru particles occurred to the same extent for both catalysts during the thermal aging process. After thermal aging at 673K, however, the catalytic activity of the aged Ru/CeO₂-γ-Al₂O₃ was substantially higher than that of the fresh one, while the activity of Ru/γ-Al₂O₃ decreased after the thermal aging. This finding may suggest new active sites were created during the thermal aging, probably in the vicinity of the interface between Ru and Ce. For more quantitative investigation of the effect of a cation such as Ce on the thermal aging of Ru metal particles, Ru catalysts supported on cation-exchanged Y-zeolites were used as the model catalysts. The results indicated that when Ba, Ca, La, Y or Ce was used for the canon exchange, the exchanged cation did not affect the thermal aging behavior of Ru in Y-zeolite, as evidenced by ^(129)Xe-NMR and EXAFS.
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김영길,이재의,유룡,연태헌 한국화학공학회 1997 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.35 No.1
γ-Al₂O₃에 담지긴 Pt-Mo 이원금속의 특성에 대한 전반적인 연구를 ^(27)Al NMR, ^(129)Xe NMR, TEM 그리고 수소흡착 측정 등을 통하여 수행하였다. 또한 n-hexane 탈수소고리화 반응을 선정하여 연구하였다. Pt-Mo 이원금곡 시료들에 대한 ^(129)Xe NMR 스펙트럼에서의 화학적 변위는 Mo의 양을 증가시킴에 따라 줄어들었다. 이것은 Pt-Mo 이원금속입자의 형성을 의미한다고 볼 수 있다. 1 wt% Pt/γ-Al₂O₃에 Mo를 0.1-0.5 wt% 첨가한 Pt-Mo 이원금속 촉매의 n-hexane 탈수소고리화 반응에 대한 촉매 반응성은, 비활성성분인 Mo가 Pt입자의 표면을 덮음으로써 활성성분들인 Pt을 잃어버린게 되기 때문에, Mo의 양이 증가함에 따라 급격히 줄어들었다. 그러나 1 wt% Pt/γ-Al₂O₃에 0.01 wt% Mo를 첨가한 Pt-Mo 이원금속 촉매의 경우는 활성이 증가하였다. 이것은 Mo가 아주 소량으로 첨가된 경우에는 Pt 와 γ-Al₂O₃사이의 계면에 존재하게 되어 Pt입자를 안정화시키고 전자적인 효과도 발생되기 때문에 반응성이 촉친되는 것으로 사료된다. The formation of Pt-Mo bimetallic clusters on γ-Al₂O₃ has been investigated using magic angle spinning ^(27)Al NMR spectroscopy. ^(129)Xe NMR spectroscopy, transmission electron microscopy, hydrogen chemisorption and catalytic dehydrocyclization of n-hexane. The chemical shift in ^(129)Xe NMR for the Pt-Mo/γ-Al₂O₃ system decreased with the addition of Mo, indicating the formation of Pt-Mo bimetallic clusters. The formation of the bimetallic clusters with the addition of 0.1-0.5 wt% Mo to 1 wt% Pt/γ-Al₂O₃ led to a remarkable decrease in the catalytic activity, probably due to the Pt atoms being masked physically by the Mo atoms located on the surface of the Pt particles. On the contrary, the catalytic activity increased significantly when 0.01 wt% Mo was added. The small quantity of Mo seemed to he located at the Pt-alumina interface, stabilizing the cluster by anchoring to the support. Electronic effects due to the Mo addition may also be suggested to enhance the activity.
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