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      • KCI등재

        다양한 색의 보석용 큐빅 지르코니아 단결정 성장

        남경주,Nam, Kyung-Ju 한국결정성장학회 2007 韓國結晶成長學會誌 Vol.17 No.6

        생산성이 우수한 스컬용융법(Skull melting method)에 의해 다양한 색의 보석용 큐빅지르코니아(Cubic Zirconia) 단결정을 성장시켰다. 큐빅지르코니아 단결정은 굴절률, 분산, 경도가 다이아몬드와 유사하고 3d 전이원소, 4f 희토류원소를 첨가하여 다양한 색개발이 가능하므로 합성보석으로 대표적이다. 첨가제로는 $Pr_6O_{11},\;TiO_2,\;MnO_2,\;Er_2O_3$를 2가지 이상적정 혼합하여 성장시켰고, 색향상과 균일성을 위해 열처리를 병행하였다. 본 연구는 천연 유색보석인 페리도트, 연수정, 적색 투어멀린의 색재현에 그 목적이 있다. The various colored cubic zirconia single crystals for jewelry were grown by skull melting method of excellent productivity. The cubic zirconia is similar to the character of diamond, which has high refractive index, large dispersion and high hardness. It is possible that the development of new colored cubic zirconia by doping 3d-transition elements or 4f-rare earth elements. The colored cubic zirconia is representative of synthetic gemstone which was grown up by mixing one or over two materials among $Pr_6O_{11},\;TiO_2,\;MnO_2\;and\;Er_2O_3$ as coloring agent. Subsequent heat treatment improves the quality of color and uniformity. This study is aimed the color reappearance of cubic zirconia such as natural peridot, smoky-quartz and red-tourmaline.

      • KCI등재

        베르누이법 의한 장잔광성 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정 성장

        남경주,최종건,Nam, Kyung-Ju,Choi, Jong-Keon 한국결정성장학회 2005 한국결정성장학회지 Vol.15 No.6

        본 연구에서는 장잔광성 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정을 베르누이법으로 성장시켰다. 성장된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정은 지름이 5 mm, 길이는 55 mm이다. 상온(300 K)과 저온(15 K)에서 각각 photoluminescence를 측정한 결과, 상온에서는 ${\lambda}=526nm$에서만 나타났으나, 저온에서는 454nm 영역과 526nm 영역에서 발광피크를 나타내었다. 이는 형광도료로 사용되는 분말과 유사한 결과이다. 결정성장 시 적외선 광고온계로 녹는점을 측정한 결과는 $1968^{\circ}C$였다. 결정을 성장시키는 최적의 조성은 $SrCO_3:Al(OH)_3:Eu_2O_3:Dy_2O_3$ = 1 : 2 : 0.015 : 0.02이고 $H_2:O_2$의 혼합비는 약 4 : 1이다. 성장속도는 시간당 5mm이다. 성장된 단결정의 결정구조는 XRD로 측정하였다. We have grown the long persistent $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ phosphor single crystal by Verneuil method. The obtained single crystals were long persistent phosphorescence peaking at ${\lambda}=520nm$ with a size of about 5 mm diameter, 55 mm length. The melting temperature of $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ measured $T_{mp}=1968^{\circ}C$. The optimum composition was $SrCO_3:Al(OH)_3:Eu_2O_3:Dy_2O_3$ = 1 : 2 : 0.015 : 0.02. Flow rate of $H_2:O_2$ is about 4 : 1. Growthing rate is about 5 mm/hr. The spectra of the phosphorescence from the crystals are quite similar to those obtained with sintered powders used for luminous pigments. The crystalline structure of long persistent $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ phosphor single crystal was determined by X-ray diffraction.

      • KCI등재

        큐빅지르코니아의 열처리에 의한 색변화 기구 연구

        신운(Shen, Yun),남경주(Nam, Kyung-Ju),송오성(Song Ohsung) 한국산학기술학회 2010 한국산학기술학회논문지 Vol.11 No.10

        스컬 용융법으로 제조된 유색 큐빅지르코니아의 색향상을 위해서 1200°C, 1400°C에서 10~60분으로 조건을 바꾸면서 진공열처리를 실시하였다. 진공열처리 시간과 온도가 증가함에 따라 준비된 3가지의 큐빅지르코니아는 점점 채도가 떨어지면서 파스텔톤의 바디 색을 유지하다가 궁극적으로 흑색으로 변화하였다. 일반적인 보석감정법과 XPS 를 활용하여 이러한 색변화에 따른 물성의 정량적 변화와 메카니즘을 알아보았다. 열처리에 의한 색변화에 따른 경도 와 밀도의 변화는 확인할 수 없었다. XPS에 의해서, 진공열처리에 따른 큐빅지르코니아의 색변화는 상안정제로 혼합 된 Y2O₃의 Y-O의 산화수 변화에 따른 현상임을 확인하였다. Colored cubic-zirconia specimens made by skull melt process were annealed in vacuum at the temperature of 1200℃~1400℃ for 10~60 minutes to enhance the color. The three different colored specimens become darker and eventually are black as annealing temperature and time increase. Conventional gem stone grading method and XPS were employed to quantify the property change and to reveal the mechanism of the color change. Color was changed apparently but the hardness and apparent density did not vary with annealing. Based on XPS result, we concluded that the main cause of the color change in cubic zirconia might be the change of Y-O bonding energy state of Y2O₃ phase-stabilizer by vacuum annealing.

      • KCI등재

        폐 상안정 지르코니아 분말로 제조한 소결체의 물성 연구

        송오성(Song Ohsung),박종성(Park, Jong-Sung),남경주(Nam, Kyung-Ju) 한국산학기술학회 2009 한국산학기술학회논문지 Vol.10 No.8

        스컬 공정으로 제조된 큐빅지르코니아에서 보석용으로 사용되는 부분 외에 일반적으로 버려지는 에지부 폐지르코 니아를 분쇄하여 1550℃-2hr의 저온 소결 공정으로 소결한 소결체의 물성을 분석하여 재활용 가능성을 확인해보았다. 비 교를 위한 새 지르코니아와 30 mol%-Y2O₃ 혼합분말 (모두 1 ㎛ 길이의 셀룰러형)로 만든 소결체는 직경 ~10 ㎛의 조밀 소결체가 결합된 형태를 보였으나, 1~30 ㎛의 크기 및 형태가 일정하지 않은 분말로 제조된 폐지르코니아 소결체는 ~30 ㎛ 이상의 결정립을 가진 미세구조를 보였다. 새 지르코니아 혼합 분말로 만든 소결체는 cubic상인 Y2O₃, Zr0.8Y0.2O1.9와 monoclinic상인 ZrO₂의 혼합상을 보였으나, 폐지르코니아 분말 소결체의 경우 tetragonal 단일상을 보임을 확인하였다. 폐 지르코니아 소결체도 70 이상의 비커스 경도와 4.11 g/cc의 소결밀도를 보여서 구조재로 사용이 가능하였다. We newly propose that we may reuse scrap powders (ZrO₂+8 mol%-Y2O₃) as Y2O₃-stabilized zirconia (YSZ) sintered products through sintering process at 1550℃ for 2hrs. We also prepared the reference specimen from fresh ZrO₂+30 mol%-Y2O₃ powder mixture (celluar type with 1 ㎛-length). The reference sample showed a dense microstructure with grains of ~10 ㎛ in diameter, while the sintered sample from scrap powder showed irregular grains of 1~30 ㎛ in diameter. Through XRD analysis, we confirmed that the reference sample has mixed phases of Y2O₃(cubic), Zr0.8Y0.2O1.9(cubic), and ZrO₂(monoclinic), while the sintered YSZ sample from scrap powder has only tetragonal phase. Moreover, the sintered YSZ from scrap powder showed vickers hardness and apparent density more than 70 and 4.11 g/cc, which implies that it can be suitable for structural material application.

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