MDF 시멘트 複合材料의 强度와 微細構造에 미치는 添加材의 影響

김태현 漢陽大學校 1992 국내박사

PZT/Polymer 복합재료의 초전 특성에 관한 연구

안성훈 漢陽大學校 1989 국내석사

ZrO_(2)/金屬系 傾斜機能材料의 製造 및 殘留應力

정연길 漢陽大學校 大學院 1995 국내박사

(A) Study on the Synthesis and Electrochemical behavior of layered Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 for Li-ion rechargeable batteries.

김석제 전남대학교 대학원 2006 국내석사

The synthesis of the manganese and chromium compounds which based on redox reactions in solutions are practiced by using different precursors and process. All of the Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 series were synthesized by solid-state reactions using the pre-perpared manganese and chromium precursors. In Capter. 2, the manganese and chromium oxide nanoparticles were synthesized by redox reactions using the oxidation agent in aqueous solutions. The Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 materials having α-NaFeO2 (R3-m) phase were prepared by solid-state reactions with LiOH and the prepared nanoparticles. The materials were calcined at 500℃ and 900℃ for 6 hrs in air, and then quenched to room temperature. The Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 material heated at 500℃ exhibits nanocrystalline characteristics and much higher discharge capacity of 268 mAh/g than the fully crystallized material heated at 900℃. Also, the material heated at 500℃ shows clearly the absence of the capacity at near 4.5 V after the first charge process in differential capacity vs. potential curve, indicating that the nanocrystalline Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 successfully circumvents the undesirable oxygen loss. In Capter. 3, the manganese and chromium oxide nanoparticles were synthesized by redox reactions using transition metal powders in solutions. The layered Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 (x=0.054, 0.0142, 0.147 and 0.311) materials having α-NaFeO2 (R-3m) structure were prepared by solid-state reactions with LiOH and the pre-perpared manganese and chromium precursors. The amount of chromium, after removing the traces of Li2CrO4 from the prepared samples is found to be increased with temperature. The Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 material with x=0.147 exhibits a high discharge capacity of 280 mAh/g in the first cycle and a good reversible capacity of about 250 mAh/g when cycled in voltage range 2.0 - 4.9 V. Whereas, the Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 material with x=0.311 delivered a very low initial discharge capacity of 98 mAh/g, which is found to be increased up to a discharge capacity of about 260 mAh/g at the 30th cycling. This drastic increase in capacity is attributed to the redox couples of Cr+4/Cr+6 and Cr+3/Cr+4. 용액 상태에서 산화ㆍ환원 반응에 기초를 둔 망간과 크롬 화합물의 합성은 서로 다른 전구체와 실험과정을 이용하여 실행되었다. 모든 Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 양극재료들은 미리 준비한 망간과 크롬 전구체를 이용하여 고상 고온법으로 합성하였다. Chapter.2에서는 망간과 크롬 화합물은 수용액 상태에서 산화제를 이용하여 산화ㆍ환원 반응에 의해 합성하였다. α-NaFeO2 (R-3m) 구조를 갖는 Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 양극재료는 LiOH 와 얻어진 망간과 크롬 화합물과 함께 고상 고온법으로 준비하였다. 이 양극재료는 500℃ 와 900℃에서 6 시간동안 열처리하고, 상온으로 급냉시켰다. 500℃에서 열처리한 Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 양극재료는 nanocrystalline 특성을 보여주었고 900℃에서 열처리한 양극재료보다 더 높은 268 mAh/g 의 방전 용량을 나타냈다. 또한, 500℃에서 열처리한 양극재료는 differential capacity vs. potential 곡선에서 첫 번째 충전 과정 후 4.5 V 근처에서 용량 부재를 명백히 나타냈으며, 이는 nanocrystalline 특성을 지닌 Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 양극재료가 바라지않은 산소 손실을 성공적으로 극복했다는 것을 말해주고 있다. Capter. 3에서는 망간과 크롬 화합물은 전이 금속 powder를 이용하여 용액상태에서 산화ㆍ환원 반응에 의해 준비되었다. α-NaFeO2 (R-3m) 구조를 갖는 층상구조인 Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 (x=0.054, 0.142, 0.147 and 0.311) 양극재료들은 얻어진 망간과 크롬 화합물을 이용하여 고상 고온법에 의해 합성되어졌다. 세척 과정을 통해 Li2CrO4를 제거해줌으로써 Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 양극재료의 크롬 양은 반응 온도가 올라감에 따라 증가하는 것을 ICP결과에 의해 찾아낼 수 있었다. 크롬 양이 0.147함유한 리튬이온전지 양극재료는 전압영역 2.0 V와 4.9 V 사이에서 초기 싸이클 동안 280 mAh/g 의 높은 방전 용량을 나타냈고, 초기 충전 이후 산소 손실의 부재에 의해 약 250 mAh/g의 우수한 가역적인 용량을 나타내었다. 크롬 양이 0.311 함유한 리튬이온전지 양극재료는 98 mAh/g 의 낮은 초기 방전 용량을 나타내지만, 30번째 싸이클까지 약 260 mAh/g 의 급격한 방전 용량의 증가를 보여주었다. differential capacity vs. potential 곡선은 크롬 양이 0.311 함유한 리튬이온전지 양극재료의 용량 증가가 산화ㆍ환원 짝인 Cr+4/Cr+6 과 Cr+3/Cr+4과 관련이 있을 가능성을 언급해 주고 있다.

C3A를 치환한 시멘트 페이스트의 물성에 관한 연구

정학근 경남대학교 산업대학원 2008 국내석사

리튬이온 2차 전지 음극을 탄소재료 제조

鄭勝薰 명지대학교 1999 국내석사

The double layered carbon materials were prepared from mesophase pitch, artificial graphite, natural graphite and coke coated with coal-tar pitch. The coal-tar pitch as a coating species was dissolved by organic solvents like toluene and light oil. The coating of coal-tar pitch on the mesophase pitch, artificial graphite, natural graphite and coke was confirmed by increasing of the FWHM (full width at half maximum) of X-ray diffraction and of percentage of hydrogen by CHN analysis. However, the coating layers were not confirmed by SEM. The coated carbonaceous materials were carbonized at 800 to 1000℃ in nitrogen atmosphere, and then graphitized at 2600℃ for using of anode in Li-ion battery. Performance of double layered carbonaceous materials as the anode were carried out at the coin type cell. Performance of anode was measured by the charge and discharge capacity. The capacities of charge and discharge were changed by thermal treatment and kind of precursors. However, the coating methods showed the little differences in charge capacity. The lower heat-treatment at 800℃ showed the higher capacity rather than at 1000℃. And also, the lower capacity shown the graphitized double layered materials rather than carbonized materials. Conclusionally, the performances of anode materials were changed by crystallity, composition, microstructures of carbonaceous materials.

알루미나몰드 캐스팅법에 의한 3Y-TZP/SUS 316계 경사기능재료의 제조에 관한 연구

이세훈 漢陽大學校 大學院 1995 국내석사

WDM 광통신용 온도무의존형 8채널 AWG-WDM 모듈 개발

최웅 全南大學校 2005 국내박사

본 연구의 목적은 WDM 광통신용 온도무의존형 100GHz 8채널 AWG 모듈의 개발이며, FHD(Flame Hydrolysis Deposition)와 PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposiin)에 의한 저손실 Silica 박막 증착 공정, ICP 식각에 의한 도파로 형성 공정과, AWG 설계를 바탕으로 100GHz 8채널 온도무의존형 AWG 모듈을 제작하였다. 첫 번째로, 저손실 Silica 도파막 제작을 위하여 FHD와 PECVD의 각 공정 조건에 따른 실리카 박막의 물성 변화를 살펴보았다. Core 박막은 PECVD에 의하여 증착하였으며, 증착 최적 조건은 RF power 700W, 압력 300mTorr, 기판 온도 320℃, SiH₄ 17sccm, N₂O 2,000sccm, GeH₄ 19.2sccm이다. 최적 조건에 의해 증착된 Core 박막의 Uniformity를 살펴보면 굴절률 Uniformity ±5×10^(-5) 이하, 두께 Uniformity ±0.1μm 이하로 매우 균일함을 알 수 있다. 두 번째로, 도파로 형성을 위하여 ICP의 공정 조건에 따른 특성 변화를 살펴보았다. 최적화된 공정조건은 CF₄ 20sccm, CHF₃ 10sccm, Source Power 700W, Bias Power 40W, 공정 압력 8mTorr 이며, 이 때의 식각률은 2,500Å/min, 선택비 150:1 이상, 식각 균일도는 ±1.4% 이하, 도파로 수직도는 89.5°이상의 결과를 얻을 수 있었다. 이상에서 얻어진 최적 조건을 통하여 PECVD에 의한 Core 증착과 ICP에 의한 도파로 형성을 하였으며, FHD에 의한 Cladding 증착을 하여 직선 도파로를 제작하였으며, 제작된 직선 도파로의 광 특성은 도파 손실 0.05dB/cm, PDL 0.01dB/cm로 측정되었다. 세 번째로, AWG 소자 설계에 있어서는 AWG의 입력 부분을 Vernier 방식을 적용하여 입력 도파로와 출력 도파로의 선택에 따라 중심파장을 0.1nm 간격으로 Tuning이 가능하게 하였고, 입출력 도파로와 열도파로의 부분에 테이퍼 구조를 사용하여 삽입손실 및 Crosstalk을 최적화한 설계를 하였다. 마지막으로 온도무의존형 AWG 개발을 위해 기존의 일반적인 온도 의존형 소자의 구체적인 온도 의존 특성을 평가하고, Negative의 열광학 계수를 가지는 Polymer 소재를 Over Cladding으로 사용함으로써 온도 의존 특성을 개선할 수 있는 방안을 모색하였으며, Polymer를 증착하기 전에 먼저 Silica 막을 얇게 쌓아서 Polymer의 큰 열광학 계수의 효과를 완충시킴으로써 온도 무의존 특성을 구현하고자 하였다. 이 방법으로 구현한 AWG 광소자는 20℃~80℃까지 온도 의존 특성을 측정한 결과 0.0011nm/K의 우수한 온도 무의존 특성을 얻을 수 있었으며, 이론적인 결과와도 잘 일치하였다. 이러한 온도 무의존형 AWG-WDM 소자를 채택하여 WDM 광통신망을 구축 시 구축 비용 및 광선로 유지 비용을 획기적으로 절감할 수 있다. The present study is focused on the development of 100GHz, 8Ch. Athermal AWG module for WDM telecommunication, and the development was based on the manufacturing technologies, e.g., deposition processes of the low loss silica thin films by PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) and FHD(Flame Hydrolysis Deposition), silica waveguide formation process by ICP etching and AWG designing process. First, in order to get the optimized silica thin films by PECVD &FHD for waveguide formation, the property variation of silica thin film was considered according to each PECVD & FHD processing condition. In case of silica core thin film was deposited by PECVD, the optimized processing condition of PECVD was set up as follows, RF power of 700W, Working pressure of 300mTorr and Wafer temperature of 320℃. As a reference, the gas flow ratio for silica core thin film was SiH₄ 17sccm, N₂O 2,000sccm & GeH₄ 19.2sccm. As a result for the above, the safe uniformity values of silica core thin film, e.g., the refractive index uniformity of ±5×10^(-5) under & the thickness unformity of ±0.1μm under, were confirmed. Second, the property variation according to ICP processing conditions for the silica waveguide formation was considered. The optimized processing condition was CF₄ 20sccm, CHF3 10sccm, source power 700W, bias power 40W, working pressure 8mTorr, and, it was resulted as the etching ratio of 2,500Å/min, the selectivity of 150:1 over, the etching uniformity of 1.4% under and the waveguide verticality of 89.5° over. Thus, after the PECVD & the ICP processes by the above optimized conditions, the waveguides were over-cladded by FHD process, and it showed the optical properties, e.g., IL of 0.05dB/cm & PDL of 0.01dB/cm. Third, AWG device was designed in order to tune the center wavelength in 0.1nm gap according to the selection of input and output waveguides by applying Vernier method to the input part of AWG, and it was also designed in order to optimize IL(Insertion Loss) and crosstalk by using taper structures to the input, the output & the arrayed waveguides. Finally, in order to develop the athermal AWG module, the use of a polymer material having the negative TO(Thermal Optic) coefficient was considered, and the deposition of the slight silica thin film before the deposition of the polymer material as the over cladding was adopted in order to buffer the efficiency of the large TO coefficient of the polymer material. The athermal AWG module manufactured by the above method showed the safe temperature dependence property of 0.0011nm/K at the temperature of 20℃~80℃, which accords with the theoretical result. Accordingly, the application of the above technology for the athermal AWG module will provide an opportunity to reduce the construction and the maintenance cost of WDM optical network remarkably.

Zeolite를 이용한 저 유전성 기판재료의 특성에 관한 연구

강선명 전남대학교 대학원 2002 국내석사

Na-X Zeolite의 이온 교환에 의해 합성한 Anorthite에 New Zealand Kaolin으로 합성한 Codierite를 혼합하여 1030℃의 소결온도로 Anorthite/ Codierite 복합체를 제조하었다. Zeolite의 결정→비정질→결정화 과정을 통하여 Cu, Au, Ag-Pb등의 배선 사용이 가능한 저온에서 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. Cordierite 30wt% 이하 조성에서 유전상수는 5.68-4.53 (1MHz), 열팽창율은 5.68-4.53. 1O^(-6)/℃, 꺽임강도 179- 112Mpa로 high-performed substrate로 우수한 특성을 나타내었다. Anorthite/codierite composites for substrate were fabricated by Anorthite synthesized from Na-X zeolite ion exchanged and Cordierite synthesized from New Zealand Kaolin at 1300℃ By the Crystal→Amorphous→Crystal process of Zeolite, the composites were densified at low sintering temperature in air, allowing cofiring with Cu, Ag, Au and Ag-Pb. Under the composites of 30wt% Cordierite had good properties for high-performed substrate, such as low dielectric constant(5.68-4.53, at 1MHz), low coefficient of thermal expansion(5.68-4.53. 10^(-6) / ℃) and bending strength of 179-112Mpa.

Graphite복합 Ceramics의 摩擦摩耗 特性에 關한 硏究

정종인 全南大學校 1995 국내박사

Ceramics 재료중 SiC나 Al₂O₃는 높은 경도나 우수한 화학적 안정성, 내마모성, 경량성등 유리한 응용 특성이나 제조의 용이성면에서 금속이나 초경합금에 비해 내마모재료로서 많은 가능성이 있으나 취성이 크고 높은 마찰계수로 인하여 접동재료로서의 응용이 제한되어 왔다. 본 연구에서는 이들 재료의 내마모재료로서의 응용에 있어서 마찰계수를 낮추기 위해 graphite를 복합시켜 제조한 복합소결체들의 마찰마모특성을 비롯한 물리적특성 변화를 관찰한 것이다. 복합소결체 제조방법으로서 SiC는 반응소결법, Si₃N₄결합법을 채용하였고 Al₂O₃는 소결조제에 의한 액상소결법을 이용하였다. 제조조건의 선정은 반응소결법의 경우 α-SiC 분말에 금속 Silicon과 Carbon black을 혼합하고 첨가제로서 Al₂O₃와 Fe₂O₃를 검토하였으며, 원료혼합비와 온도조건 및 graphite 복합효과를 평가한 결과 60wt% SiC에 Silicon과 Carbon이 7 : 3인 조건을 원료의 기본조건으로 하였다. Si₃N₄ 결합법에서는 SiC분말에 Silicon이 25% 혼합된 조성을 출발 원료로하여 질화반응을 촉진시키기 위해 NH₃ 및 N₂ 분위기에서 제조하고 첨가제에 따른 특성 변화 검토과정을 통해 graphite 복합체 제조조건을 선정하였다. 실험과정에서는 미세구조 관찰을 통해 제조방법에 따른 소결체와 graphite간의 결합기구를 규명하여 내마모특성 개선을 위한 ceramics-graphite 복합소결체의 적절한 제조방법을 제시코자 하였다. graphite는 복합된 효과 및 결합 특성파악에 용이하도록 50∼80μm의 입도를 사용하였으며 복합량은 5, 10, 15, 20vol%로 하여 복합되지 않은 경우와 비교하였다. 이상과 같은 실험조건에서 graphite 복합소결체에 대한 실험 및 고찰결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 반응소결이나 Si₃N₄ 결합 SiC 소결체에서는 graphite가 첨가되어도 오히려 강도가 증가되는 영역이 있으며 본 실험에서 반응소결시킨 경우는 graphite 5vol%일때 3점 꺽임강도 값이 740kg/㎠, Si₃N₄ 결합에 의한 경우는 10vo1%일때가 첨가되지 않은 경우보다 증가하여 850kg/㎠를 나타냈다. 2. Al₂O₃에 graphite를 복합시킨 경우는 소성과정에서 입계에 존재하는 불순물이 용융되는 과정을 통해 mullite와 같은 제2상이 석출되며, 이러한 한응은 graphite 첨가량에 의존되었다. 본 실험조건에서는 15vo1% graphite일때부터 mullite생성이 현저하게 증가되었다. 3. 본 실험에서 제조된 ceramics-graphite 복합소결체의 마찰마모특성에 있어서는 마찰계수와 비마모량이 상관관계를 잃게 되는데 이러한 현상은 마찰마모과정예서 영향을 주는 인자로서 graphite 복합에 따른 ① 소결체 matrix부위 자체의 강도 ② matrix와 graphite 경계에서의 결합기구 ③ 마찰마모과정에서의 윤활성분(graphite)양의 변화에 기인한 것으로 판단되었다. 4. 본 연구 과정을 통해 제조된 graphite 복합소결체에 대한 마찰마모특성을 평가한 결과 β-SiC결합 SiC-10vo1% graphite와 92% Al₂O₃-15vo1% graphite 조성에서 마찰마모특성이 개선되었는데 특히 92% Al₂O₃-15vo1% graphite 복합소결체의 마찰계수는 ∼O.03을 나타냈다. (Al₂O₃ 소결체 : 0.4∼0.5) 5. Graphite를 ceramics 소결체에 복합시킨 경우는 Al₂O₃와 같은 치밀소결체의 경우나 SiC와 같은 치밀하지 못한 소결체의 경우에서도 강도와 비마모량의 변화 경향이 일치하지 않게 나타났다. 6. Graphite복합 Ceramics소결체의 내마모기구는 마찰표면에서 잔류 되는 graphite(복합소결상태 및 debris)의 ceramics내부에서의 결합상태는 복합소결체의 마찰마모특성에 중요하다. 이러한 관점에서 본 실험조건에서 관찰된 제조방법에 따른 입계에서의 graphite와 matrix간의 결합기구는 다음과 같다. 1) 반응소결 SiC-graphite 계 ; matrix부의 β-SiC와 graphite입자 표면부에 생성된 β-SiC층의 반응소결에 의한 graphite 입자 강화기구 2) Si₃N₄ 결합 SiC-graphite 계 ; 성형체내에서 공존하는 graphite의 Si소모반응에 의한 β-SiC 생성 및 이에 따른 graphite 주변부 Si₃N₄ 생성억제 효과에 의한(국부적인 Si₃N₄ 부족현상) graphite의 결합력 약화기구 3) 92% Al₂O₃-graphite 계 ; graphite의 환원작용에 의한 matrix부의 안정성 변동으로 소성과정에서의 제2상 석출기구.(graphite 주변에 석출한 needle type mullite의 interlocking 및 용융물에 의한 접촉면적 확대로 graphite 입자 강화 SiC and Al₂O₃ have more advantageous properties as a wear resistance material due to their hardness, wear and corrosion resistance, light weight property, and easiness in preparing than metal or cemented carbide, but because of high brittleness and high friction coefficient, their application as sliding component material has been limited. Changes of friction/ wear properties and other physical properties of sintered composites which were made by mixing graphites to reduce the friction coefficient have been studied in search of their application to wear resistance material. As a method of manufacturing sintered composite, reaction sintering and Si₃N₄ bonding were used for SiC and liquidous sintering was adapted for Al₂O₃. In case of reaction sintering, metallic silicon and carbon black were mixed to α - SiC alld Al₂O₃, Fe₂O₃ were examined as an addition so after studying the mixing ratio, temperature condition and graphite effects, 60wt% SiC mixed with Si and C in the ratio of 7:3 was selected as a normal condition of raw material. And in Si₃N₄ bonding, SiC powder mixed with 25% silicon was used as a starting material and it was treated under NH₃, N₂ circumstances in order to promote nitride reaction and through investigation of the property changes followed by changing additions, fabrication condition of graphite composite was selected. During the experiment process, we have tried to find the optimum condition of manufacturing ceramics-graphite composites which is to improve wear and corrosion resistance properties and that was done by examination of binding mechanism between sintered body and graphite through microstructure observation. 50∼80μm size of graphite powder was used to make it easy to investigate complexed effects and binding characteristics, and each case of 5, 10, 15, 20 vol% mixing quantity was compared to non-mixing case. Under the above experimental condition, the conclusion of experiment on sintered graphite-ceramic composite are as follows. 1. Even though graphite was added to the SiC sintered body of reaction sintering or Si₃N₄ bonding, there was hardness increasing region and in the case of reaction sintering, the 3-point bending strength was 740kg/㎠ for the 5vol% graphite and in the case of Si₃N₄ bonding, that was more increased when the graphite was 10vol% than the case of non-mixing and it showed 850kg/㎠. 2. If graphite was complexed to Al₂O₃, the second phase as mullite can be produced in the firing process through the melting process of impurities which were existed in grain boundaries and these reactions were dependent on the graphite quantity. Under this experimental conditions, the formation of mullite was rapidly increased from when the graphite was 15vol%. 3. In the friction and wear properties of ceramic-graphite sintered composite which was prepared in this experiment, there can not be found any correlations between friction coefficient and wear rate. This phenomenon is one of factors that can effect on friction/ wear process and it is thought to be coming from ① Hardness of sintered body matrix itself. ② Binding mechanism on matrix-graphite boundary. ③ The change of lubricant (graphite) quantity in the process of friction and wear. 4. The evaluating result of friction and wear properties in this experiment are as follows. - The friction and wear properties of β-SiC bonded SiC-10vol% graphite and 92% Al₂O₃-15vol% graphite composition were improved, and friction coefficient of 92% Al₂O₃-15vol% graphite composite shows ∼O.03. (Al₂O₃ sintered body : 0.4∼0.5) 5. In the case of compounding graphite to ceramic sintered body, even for the finely sintered body such as Al₂O₃, and roughly sintered body such as SiC, the tendency of change in the hardness and wear rate does not show any agreement. 6. The wear resistance mechanism of sintered ceramic-graphite composite is depend on the binding state between ceramic matrix and graphite(sintered state and debris) which is exposed on the friction surface. The following graphite and matrix binding mechanisms according to several manufacturing method were observed under this experimental condition. 1) Reacting sintered SiC-graphite system ; graphite particles strengthening mechanism with reaction sintering of β-SiC in matrix region and β-SiC layer that is formed on the surface of graphite particle. 2) Si₃N₄ bonded SiC-graphite system ; weakening mechanism of graphite binding strength by β-SiC formation, which occurs when graphite and Si react, and by Si₃N₄ formation suppressing effect(local Si₃N₄ shortage phenomenon). 3) 92% Al₂O₃-graphite system ; graphite particles strengthening mechanism with interlocking of needle type mullite that is 'formed beside graphite by oxide reducing process and with increasing of graphite-matrix contact area that is caused by fusion material formation.