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      • (A) Study on the Synthesis and Electrochemical behavior of layered Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 for Li-ion rechargeable batteries.

        김석제 전남대학교 대학원 2006 국내석사

        RANK : 249695

        The synthesis of the manganese and chromium compounds which based on redox reactions in solutions are practiced by using different precursors and process. All of the Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 series were synthesized by solid-state reactions using the pre-perpared manganese and chromium precursors. In Capter. 2, the manganese and chromium oxide nanoparticles were synthesized by redox reactions using the oxidation agent in aqueous solutions. The Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 materials having α-NaFeO2 (R3-m) phase were prepared by solid-state reactions with LiOH and the prepared nanoparticles. The materials were calcined at 500℃ and 900℃ for 6 hrs in air, and then quenched to room temperature. The Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 material heated at 500℃ exhibits nanocrystalline characteristics and much higher discharge capacity of 268 mAh/g than the fully crystallized material heated at 900℃. Also, the material heated at 500℃ shows clearly the absence of the capacity at near 4.5 V after the first charge process in differential capacity vs. potential curve, indicating that the nanocrystalline Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 successfully circumvents the undesirable oxygen loss. In Capter. 3, the manganese and chromium oxide nanoparticles were synthesized by redox reactions using transition metal powders in solutions. The layered Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 (x=0.054, 0.0142, 0.147 and 0.311) materials having α-NaFeO2 (R-3m) structure were prepared by solid-state reactions with LiOH and the pre-perpared manganese and chromium precursors. The amount of chromium, after removing the traces of Li2CrO4 from the prepared samples is found to be increased with temperature. The Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 material with x=0.147 exhibits a high discharge capacity of 280 mAh/g in the first cycle and a good reversible capacity of about 250 mAh/g when cycled in voltage range 2.0 - 4.9 V. Whereas, the Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 material with x=0.311 delivered a very low initial discharge capacity of 98 mAh/g, which is found to be increased up to a discharge capacity of about 260 mAh/g at the 30th cycling. This drastic increase in capacity is attributed to the redox couples of Cr+4/Cr+6 and Cr+3/Cr+4. 용액 상태에서 산화ㆍ환원 반응에 기초를 둔 망간과 크롬 화합물의 합성은 서로 다른 전구체와 실험과정을 이용하여 실행되었다. 모든 Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 양극재료들은 미리 준비한 망간과 크롬 전구체를 이용하여 고상 고온법으로 합성하였다. Chapter.2에서는 망간과 크롬 화합물은 수용액 상태에서 산화제를 이용하여 산화ㆍ환원 반응에 의해 합성하였다. α-NaFeO2 (R-3m) 구조를 갖는 Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 양극재료는 LiOH 와 얻어진 망간과 크롬 화합물과 함께 고상 고온법으로 준비하였다. 이 양극재료는 500℃ 와 900℃에서 6 시간동안 열처리하고, 상온으로 급냉시켰다. 500℃에서 열처리한 Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 양극재료는 nanocrystalline 특성을 보여주었고 900℃에서 열처리한 양극재료보다 더 높은 268 mAh/g 의 방전 용량을 나타냈다. 또한, 500℃에서 열처리한 양극재료는 differential capacity vs. potential 곡선에서 첫 번째 충전 과정 후 4.5 V 근처에서 용량 부재를 명백히 나타냈으며, 이는 nanocrystalline 특성을 지닌 Li1.252Cr0.244Mn0.504O2 양극재료가 바라지않은 산소 손실을 성공적으로 극복했다는 것을 말해주고 있다. Capter. 3에서는 망간과 크롬 화합물은 전이 금속 powder를 이용하여 용액상태에서 산화ㆍ환원 반응에 의해 준비되었다. α-NaFeO2 (R-3m) 구조를 갖는 층상구조인 Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 (x=0.054, 0.142, 0.147 and 0.311) 양극재료들은 얻어진 망간과 크롬 화합물을 이용하여 고상 고온법에 의해 합성되어졌다. 세척 과정을 통해 Li2CrO4를 제거해줌으로써 Li[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2 양극재료의 크롬 양은 반응 온도가 올라감에 따라 증가하는 것을 ICP결과에 의해 찾아낼 수 있었다. 크롬 양이 0.147함유한 리튬이온전지 양극재료는 전압영역 2.0 V와 4.9 V 사이에서 초기 싸이클 동안 280 mAh/g 의 높은 방전 용량을 나타냈고, 초기 충전 이후 산소 손실의 부재에 의해 약 250 mAh/g의 우수한 가역적인 용량을 나타내었다. 크롬 양이 0.311 함유한 리튬이온전지 양극재료는 98 mAh/g 의 낮은 초기 방전 용량을 나타내지만, 30번째 싸이클까지 약 260 mAh/g 의 급격한 방전 용량의 증가를 보여주었다. differential capacity vs. potential 곡선은 크롬 양이 0.311 함유한 리튬이온전지 양극재료의 용량 증가가 산화ㆍ환원 짝인 Cr+4/Cr+6 과 Cr+3/Cr+4과 관련이 있을 가능성을 언급해 주고 있다.

      • 리튬이온 2차 전지 음극을 탄소재료 제조

        鄭勝薰 명지대학교 1999 국내석사

        RANK : 249695

        The double layered carbon materials were prepared from mesophase pitch, artificial graphite, natural graphite and coke coated with coal-tar pitch. The coal-tar pitch as a coating species was dissolved by organic solvents like toluene and light oil. The coating of coal-tar pitch on the mesophase pitch, artificial graphite, natural graphite and coke was confirmed by increasing of the FWHM (full width at half maximum) of X-ray diffraction and of percentage of hydrogen by CHN analysis. However, the coating layers were not confirmed by SEM. The coated carbonaceous materials were carbonized at 800 to 1000℃ in nitrogen atmosphere, and then graphitized at 2600℃ for using of anode in Li-ion battery. Performance of double layered carbonaceous materials as the anode were carried out at the coin type cell. Performance of anode was measured by the charge and discharge capacity. The capacities of charge and discharge were changed by thermal treatment and kind of precursors. However, the coating methods showed the little differences in charge capacity. The lower heat-treatment at 800℃ showed the higher capacity rather than at 1000℃. And also, the lower capacity shown the graphitized double layered materials rather than carbonized materials. Conclusionally, the performances of anode materials were changed by crystallity, composition, microstructures of carbonaceous materials.

      • Diarylethene이 첨가된 저융점 유-무기 하이브리드 유리의 광변색 특성

        김명정 부산대학교 대학원 2004 국내석사

        RANK : 249679

        Diarylethene were doped in organic-inorganic hybrid low-melting glasses were synthesized through a non-aqueous acid-base reaction process, which consists of network units including a smaller number of bridging oxides, a Si atom having terminating organic functional groups instead of a lone electron pair and a Sn atom to improve chemical durability through P-O-Sn instead of P-O-P linkage. Diarylethene is incoporated into the glasses without any degradation of its functionality. The open form of diarylethene, which is converted from the closed one upon UV-irradiation, is backed into the closed form visible light-irradiation. The rate constant of the photochemical reaction is 31.78×10^(-3)s^(-1)with 400W UV lamp irradiation.

      • 알루미나 층상 구조재료의 접촉손상과 파괴거동에 관한 연구

        한의수 漢陽大學校 大學院 1999 국내석사

        RANK : 249679

        층상구조재료는 충격이나 압입시 각 층을 구성하는 재료의 물성과 계면 특성에 영향을 받으며, 강도와 인성 증진에 기인한 많은 장점을 가지고 있어 산업분야의 가혹한 환경에서 활용하는데 적합하다. 본 연구에서는 서로 다른 입도분포를 지니는 두 종류의 알루미나 분말을 이용해 1600℃에서 4시간 유지를 통하여 알루미나 대칭 층상구조 재료를 제조하였다. 제조된 알루미나 층상 구조재료는 강한 계면 결합을 지니며, 열처리 후의 잔류 응력이 크지 않고 동일한 조건의 열처리로 바로 최종 생산물을 얻을 수 있었다. 또한 순수 알루미나 소결체보다 우수한 손상 저항성을 나타내었고, 이것은 헤르찌안 압입법에 의한 표면과 표면아래의 손상 변형을 통해 증명되었다. 이번 실험을 통해서, 알루미나 층상 구조재료와 순수 알루미나의 결함 민감성(flaw-sensitivity)을 비교할 때, 실제 적용분야에서와 유사한 인위적 결함에 대해서 제조된 층상재료가 보다 강화된 저항성이 있음을 알 수 있었다. 따라서 제조된 구조재료 내에 어느 정도의 결함이 존재하더라도, 이 결함의 성장에 의한 갑작스러운 파괴는 발생하지 않는다는 것을 추정할 수 있어 재료의 신뢰도 향상에 기여하는 바가 매우 크다.

      • 생체재료용 수산화아파타이트의 합성 및 미세구조발달

        박영민 부산대학교 2004 국내석사

        RANK : 249679

        Well crystallized hydroxyapatite (HAp) has been prepared by wet-chemical methods such as hydrolysis, microwave, and hydrothermal reaction. The influence of synthetic methods and processing variables on characteristics and microstructure of resulting HAp was investigated by means of XRD, SEM, EDS, ICP, and nitrogen adsorption BET method. The stoichiometry and microstructure of synthesized HAp were related to the processing conditions: ⅰ) the whisker shaped HAp (Ca/P = ~1.67, molar ratio) with high specific area was formed by both hydrolysis (S_(BET) 5.21 ㎡/g) (90℃, 24 h) and microwave reaction (S_(BET) 3.23 ㎡/g) (90℃, 15 h) of aqueous α-TCP solution but its microstructure development was superior in microwave heating compared with hydrolysis; ⅱ) the hydrothermal reaction (200℃, 5h) resulted in fine, homogeneous rod shaped HAp particles with relatively low specific surface area (1.57 ㎡/g); ⅲ) the coarsening of synthesized HAp particles with increasing reaction temperature and time accelerated their agglomeration tendency. By the result of FTIR, the absorption bands corresponding to not only PO^(3-)₄ and OH- but CO^(2-)₃ ions were confirmed. After washing with 0.1 M HCl solution, the weak absorption band of CO^(2-)₃ disappeared.

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