경사 기능 재료 방법을 이용한 Ni - Al2O3 접합

박종하 한양대학교 대학원 2009 국내석사

With the recent emphasis on the importance of successfully joining materials, researchers have tried to join metals and ceramics with different coefficients of thermal expansion (CTEs) by using the functionally graded material(FGM) method. This involves inserting interlayers with composition gradients that range from one material to the other, thereby minimizing the stress caused by differences in CTE values. In this study, FGM included 10 layers of Ni-Al₂O₃ with eight inter-layers. Thermal stress was reduced by varying the weights of the inter-layers and increasing the green-body density by using several powder sizes. The powders were well-dispersed during fabrication by using simultaneous dispersion and dry processes followed by a cold isostatic press(CIP) and pressureless sintering in an inert atmosphere. As a result, a crack-free Ni-Al₂O₃ FGM joint was obtained. The residual stress in each layer was calculated to predict cracks using ANSYS simulation; experimental values matched simulation results. In addition, several tests were performed to find the mechanical properties of crack-free joined body. Cross-section of FGM body was observed by optical microscope to find the effect of simultaneous dispersion and dry process. CTE was measured for each layer and compared with theoretical values. Oriented Vickers indentation test was also used to investigate the joint reliability. Density of the FGM body was measured using the Archimedes method. Finally, flexural strength of the optimized joint was obtained using 3-point bend test at room temperature. In this research, we proved that crack-free joining of metal-ceramic can possible using FGM method. Metallic and ceramic powders were successfully joined without any crack using FGM method. It experimentally proved that crack-free joining of metallic and ceramic materials can be achieved using FGM method. It also showed that FGM can be applied in various fields where both metallic and ceramic properties are required. FGM can be achieved by other methods such as coating or deposition. 최근 접합을 통해 재료의 물성을 향상시키려는 노력이 계속되고 있다. 그 중 금속과 세라믹의 접합은, 금속의 우수한 연성 및 세라믹의 고온 강도를 동시에 얻을 수 있기 때문에 그 중요성이 강조된다. 하지만 두 재료의 CTE(Coefficient of Thermal Expansion, 열팽창계수)가 다르기 때문에 다이렉트 접합이 어렵다는 단점이 있다. FGM(Functionally Graded Materials), 즉 경사기능재료는 여러 중간층을 사용하여 조성의 연속적인 변화를 주어 접합하는 방법으로서, 금속 및 세라믹의 서로 다른 열팽창계수에 의한 소결 시 잔류 열응력을 최소화 할 수 있다. 최근 FGM은 다층재료, 고온재료, 에너지-흡수재료, 생체재료, 전자재료 및 구조재료 등 넓은 범위에서 사용되고 있다. 또한, 금속 및 세라믹 뿐 만 아니라 레진 등과 같이 다른 특성을 가진 다양한 재료를 접합할 수 있는 방법에 사용된다. 본 연구에서는, powder processing을 이용해 Nickel(금속) 및 Alumina(세라믹)의 crack-free FGM 접합을 수행하였다. 제작 시 금속과 세라믹의 서로 다른 CTE에 의한 층 간 균열을 최소화하기 위해 여러 가지 시도를 하였다. 성형체의 밀도를 높이기 위해 Ni과 Al₂O₃의 분말 사이즈를 달리 하여 혼합하고 소결 시 일어나는 수축을 최소화하였고, 시편의 층 수 및 두께를 시뮬레이션을 통해 최적화하고 균열을 예측하였다. 또한, 혼합 층 건조 공정 시 분산을 동시에 시켜줌으로서 밀도 차가 나는 Ni과 Al₂O₃ 분말을 효율적으로 분산시켜 주는 시도를 하였다. 제작 공정은, 평균 입자 크기가 각각 3㎛, 15㎛인 Ni 상용 분말과, 0.16㎛, 18㎛인 Al₂O₃ 상용 분말을 조성에 따라 혼합한 후 초경 몰드에 쌓고 155MPa의 압력으로 일축 성형하였다. 그 후 1000bar의 압력으로 CIP(Cold Isostatic Press)를 한 후 Ar 분위기의 관상로에서 1350℃에서 소결하였다. 초기에 제작된 시편에는 많은 균열이 발생했었으나, 여러 시편들의 결과를 분석하며 최적화하였고, 위에서 언급했던 시도들을 한 결과 crack-free Ni-Al₂O₃ FGM 접합을 얻을 수 있었다. 또한, crack-free FGM의 여러 가지 특성을 분석해보았다. 혼합 층의 단면을 관찰하여 건조만 하였을 때보다 건조 및 분산을 동시에 하였을 때 분산이 더 잘 일어나는 것을 알았으며, 밀도의 차이가 나는 분말이 효율적으로 혼합되었다는 것을 확인하였다. 층 별 Vickers hardness를 측정하여 경도의 경사 거동을 확인하고, Ni-rich 층의 경도 값이 낮은 이유가 기공 때문인 것을 확인할 수 있었다. 층 별 CTE를 측정하고 이론값과 비교하여 제작된 시편들의 CTE의 경사 거동을 확인할 수 있었고, oriented indentation test 결과 crack-path가 접합 계면을 지나가는 것을 확인, 접합이 잘 되었음을 정성적으로 파악할 수 있었다. 또한, 상온 flexural strength test 결과 깨지는 부분은 60%Ni과 40%Ni 사이였으며 평균 굽힘 강도는 365MPa로 나타났다. Ni-rich 층의 기공 영향 때문에 40%Ni ~ 60%Ni 사이의 이론 경도 값보다 약간 낮은 수치가 나왔으나 비교적 단단한 접합을 하고 있는 것을 알 수 있었다. 그리고 FGM의 파괴 거동을 알아보기 위해 파단면을 SEM 으로 관찰하여 인장 및 취성 파괴가 동시에 일어났음을 알 수 있었다. 이상의 연구에서 확인할 수 있듯이, CTE 차이가 있는 금속 및 세라믹 분말을 FGM 방법을 통해 균열이 없이 접합할 수 있었다. 이는, 금속과 세라믹도 FGM 방법을 이용하면 균열이 없이 접합이 가능하다는 것을 실험적으로 입증 한 것이며 금속 및 세라믹의 좋은 특성을 동시에 요구하는 분야에 응용될 수 있는 가능성을 열었다. FGM은 본 연구에서 사용한 powder processing 이외에도 코팅, 증착 등의 방법을 통해 얇은 두께의 층으로도 제작, 응용될 수 있다.

나노크기 철계 합금입자가 분산된 Al₂O₃나노복합재료의 제조 및 특성

남궁석 漢陽大學校 大學院 2002 국내석사

Much attention has been focused on the developments of ceramic nanocomposites with nano-sized metal dispersion, because of its high strength and multi-functionalproperties.Thepropertiesandperformanceof theseceramic/metalnanocompositeshavebeenknowntostronglydependon characteristicsofmetaldispersion,synthesisprocessing and microstructure of sintered body.Thus,for fabrication of nanocomposites with multifunctionalproperties and its application in use,the study on the nanocompositemethodinvariousdispersionsystem andtheunderstandingofthe relationbetweenmicrostructureandpropertiesarerequired. In thisstudy,synthesisand propertiesofAl2O3 based nanocomposites including Fe-Niand Fe-Co alloys as dispersion,which show enhanced mechanical properties and ferromagnetism, were demonstrated. The composite powders were prepared by the milling and calcination from the mixture ofAl2O3,metalnitrates.The calcined powders were densified by hot-pressingandpressurelesssinteringafterhydrogenreductionprocess. Microstructuralobservationofpowdermixtures,reducedat700℃ for1 h in hydrogen atmosphere,revealed thattheFe-Nialloy and Fe-Co alloy particleswithaveragesizeof20nm werehomogeneously dispersedonthe Al2O3 particles.Alloy formation in thereduced powderswas explained by in-situ alloying phenomena,due to the nano-size effect(chemicalhomogeneitywithlargesurfacearea)duringthereductionprocess. Hot-pressed Al2O3/Fe-Ni and Al2O3/Fe-Co composites showed the relative densities of above 98.7% and homogeneous distribution of alloy -54- particles with the size of 500-600 nm, forming the intergranular-type nanocomposites.The fracture toughness of the composites exhibited an increased valueof4.9MPa․m1/2,which was1.3timeslargerthan thatof the monolithic Al2O3.The toughness increase is explained by the crack deflection and bridging.XRD analysis indicated that the constituents of hot-pressedcompositeswerefoundtobeAl2O3,Fe-alloy andFeAl2O4 asa byproduct.The formation ofFeAl2O4 would be explained by theeffectof oxygen impurity in sintering atmosphere and trapped water vapor in compactduringdensification. TheAl2O3/Fe-Conanocompositefabricatedby pressurelesssintering in hydrogenatmosphereexhibitedahighdensityof99.5%.Thenanocomposite composed of only Al2O3 and Fe-Co alloy phase.Neither residualmetal oxidesnorareaction phasewasobserved.Low oxygen partialpressurein hydrogen atmosphere and effective elimination of the water vapor in compactduring sintering arebelievedtoberesponsiblefortheinhibitionof FeAl2O4 formation. The nanocomposites showed typicalbehaviorofferromagnetism with the hysteresis,due to the dispersion ofFe-alloy particles.The measured saturation magnetization ofnanocompositesarelowerthanthatofthepure alloys,duetotheformationofFeAl2O4 phase.However,inthepressurelesssintered Al2O3/Fe-Co nanocomposite withoutFeAl2O4 phase the saturation magnetization showed nearthe same value ofthe pure Fe-Co alloy.The nanocompositesexhibitedincreasedcoerciveforcecomparedwithpurealloy, duetothedecreasedparticlesizeofalloydispersion. Conclusively,ferrousalloy dispersed Al2O3 nanocompositepowderscan be successfully synthesized by solution-chemistry routes using powder mixture of Al2O3 and metal nitrates. Also, the result of pressureless sintering indicated thatthemicrostructurecontrolsuch astheinhibition of reaction phase formation and homogeneous dispersion ofnano-sized alloy particles can be realized by the controlled sintering process.Thus,these results can be used as an importantbasic data for further design and fabricationofceramic/metalnanocompositeswithmulti-functionalproperties. 나노크기의 금속입자를 분산하여 세라믹 고유의 기계적 특성을 유지하 면서 기능화를 유도하는 세라믹/금속 나노복합재료의 개발은 재료구조의 초미세화와 함께 다기능성의 요구에 부응한다는 점에서 세계적으로 많은 관심이 집중되고 있다.세라믹/금속 나노복합재료의 물성은 분산된 금속 입자의 특성,합성공정 및 소결체의 미세구조에 절대적으로 의존한다.따 라서 다양한 기능성을 갖는 나노복합재료의 제조와 응용을 위해서는 다 양한 금속계 분산상에서의 나노복합화 공정에 대한 연구 및 미세조직과 소결체 특성간의 상관관계에 대한 정량적인 해석이 요구된다. 본 연구에서는 Al2O3를 기지상,Fe-Co 및 Fe-Ni합금을 분산상으로 각각 선택하여 우수한 기계적 특성 및 자성을 동시에 나타내는 나노복합 재료의 제조 및 그 특성에 관하여 연구하였다.복합분말은 금속상에 대 한 출발원료로 금속질산염을 선택하여 Al2O3분말과 균일하게 혼합한 후 하소를 통해 제조하였다.합성한 분말은 수소환원을 거쳐 열간가압 및 상압소결법으로 치밀화하였다. 하소 및 재밀링 처리를 한 복합분말을 700℃에서 1시간 동안 수소환원 하여 Al2O3 기지상 입자에 약 20nm 크기의 Fe-Ni및 Fe-Co합금상이 균일하게 분포된 Al2O3/Fe-Ni및 Al2O3/Fe-Co 나노복합분말을 제조할 수 있었다.나노복합분말에서의 합금상 형성은 금속입자간의 균질한 혼 합 및 분말의 나노입도화에 따른 동시합금화 현상으로 설명하였다. 가압소결법으로 제조한 복합체는 모두 98%이상의 높은 상대밀도를 나 타내며,500-600nm 크기의 합금상들이 Al2O3 기지내에 균일하게 분산된 intergranular-type 나노복합재료를 형성하였다. 나노복합재료는 crackdeflection및 crackbridging의 기구에 의하여 순수한 Al2O3 (3.81 -iiMPa․m1/2)와 비교하여 증가된 인성 값 (4.89~4.92MPa․m1/2)을 나타내었다.그러나 복합체는 Al2O3 상과 합금상 이외에 FeAl2O4의 spinel구조 반응상이 관찰되었다.이러한 Fe-spinel의 형성은 소결분위기내에 불 순물로 존재하는 산소와 치밀화시 성형체내에 포획된 수증기 등에 의한 영향으로 해석하였다.상압소결한 Al2O3/Fe-Co복합체에서는 99.5%의 높은 상대밀도와 반응 상이 존재하지 않는 건전한 미세조직을 나타내었다.이러한 반응상의 억 제는 수소가스 사용에 따른 분위기내 낮은 산소분압과 성형체내 수증기 의 효과적인 제거 가능성 등으로 설명하였다.자성을 갖는 합금상의 분산에 의해 나노복합재료는 전형적인 ferromagnetism 특성을 보였다.Fe-spinel등의 반응상이 형성된 가압소결체들은 순수한 합금상과 비교하여 낮은 포화자화 값을 나타내었지만,반응상이 존재하지 않는 상압소결체의 경우는 유사한 값을 나타내었다.나노 복합재료에서의 보자력은 순수한 합금의 경우 보다 높은 값을 가지며,이는 감소된 합금입자크기에 의한 것으로 해석하였다.이상의 연구로부터,용액화학법을 이용한 분말합성 공정은 합금상이 분산된 세라믹/금속 나노복합분말의 성공적인 합성을 가능하게 하므로,이러한 분말의 제조에 응용 가능한 방법으로 판단된다.또한 상압소결 등의 공정제어를 통하여 세라믹/금속 나노복합분말의 치밀화시 반응상의형성을 억제한 건전한 미세조직을 갖는 나노복합재료의 제조가 가능함을 보여주어,향후 시너지 기능성 재료의 설계와 제조에 중요한 기초자료로응용될 수 있을 것으로 판단된다.

Al2O3-Ni 복합체의 미세구조 제어에 대한 연구

조동국 한양대학교 대학원 2011 국내석사

금속-세라믹 복합재료는 기본적으로 세라믹의 취성파괴 특성을 향상시키기 위하여 고안된 재료로써 고온 구조재료 등 다양한 방면에서 사용되고 있다. 특히 다양한 조성의 금속-세라믹 복합재료가 사용된 경사기능재료는 이종재료의 우수한 특성을 모두 얻을 수 있어 일반적인 복합재료와 더불어 그 중요성이 대두되고 있다. 이러한 경사기능재료에서 Ni-Al2O3 경사기능재료는 Ni의 연성과 Al2O3의 초고온 특성을 한 재료에서 모두 가질 수 있도록 고안된 재료로써 우주선 터빈, 고온 파이프, 기어 등 다양한 분야에 적용될 수 있다. 본 연구에서는 분말야금법을 사용한 Ni-Al2O3 복합체의 제작과 강화 방법 등에 대한 연구가 실시되었으며, 최종적으로 Ni-Al2O3 경사기능재료에 적용하여 최적의 Ni-Al2O3 경사기능재료의 제작을 목적으로 한다. 특히 Ni-Al2O3 경사기능재료의 특성을 향상시키기 위하여 미세구조적인 접근과 수축률 조절, 분산입자의 형상 조절 등의 방법이 사용되었으며, 최종 샘플의 기계적 특성을 측정하여 특성 향상 여부를 분석하였다. Ni-Al2O3 복합재료의 제작은 평균 입도가 각각 0.1μm, 3μm인 Ni와 평균입도가 각각 0.16μm, 3μm인 Al2O3가 사용되었다. 제작 공정은 준비된 분말을 60wt% Ni-40wt% Al2O3의 조성으로 혼합한 후 초경 몰드에서 177MPa의 압력으로 8분간 성형이 실시되었으며, 정수압 성형기(CIP: Cold Isostatic Press)에서 1000bar의 압력을 5분간 실시하여 성형체 내부의 스트레스를 완화시켰다. 제작된 성형체는 1350℃에서 3시간 동안 무가압으로 소결을 진행하여 최종 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합체로 제작되었다. 제작된 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합체을 분석한 결과 1350℃의 소결온도 하에서 3μm Ni과 0.16μm Al2O3가 사용되었을 때 가장 특성이 좋은 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합체가 제작되었으며, 0.1μm Ni과 3μm Al2O3에 의해 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합체의 특성이 감소함을 확인하였다. 특히 0.1μm Ni을 사용하였을 경우 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합체의 소결밀도가 감소하는 이유에 대해 분석하였으며, 분석결과 0.1μm Ni 입자의 과성장에 의해 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합체의 밀도가 감소함을 확인하였다. 또한 이러한 제작 방식과 분석에 의해 제작된 최적의 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합체를 Ni-Al2O3 경사기능재료에 적용하여 최적 특성의 Ni-Al2O3 경사기능재료를 제작하였으며, 기계적 특성을 확인한 결과 기존 Ni-Al2O3 경사기능재료에 비해 연속적인 물리적 특성의 변화를 확인할 수 있었다. 마지막으로 향상된 Ni-Al2O3 경사기능재료의 특성을 더욱 향상시키기 위하여 Elongated 타입의 Ni 분산입자를 Wet ball mill의 간단한 방식을 통해서 제작하였다. 실험결과 Elongated 타입의 Ni 분산입자는 구형 Ni 분산입자에 비해 60wt% Ni-40wt% Al2O3 복합재료의 강도를 18%, 경도를 25% 향상시키는 효과를 가져옴을 확인하였다.

과공정 Al-Si 합금의 조직 미세화에 미치는 희토류 금속의 영향

한자형 한양대학교 대학원 1996 국내석사

연자성과 경자성 재료를 이용한 나노복합재료의 제조 및 자성 특성분석

문기웅 한양대학교 대학원 2007 국내석사

저온 소결을 위한 금속 나노입자의 제조 및 특성 평가

이진하 한양대학교 대학원 2012 국내석사

나노스케일의 금속 재료의 특성은 광전기적, 자기적, 기계적, 화학적으로 벌크 금속과는 다른 양상을 보이며 이것은 크기에 매우 의존적으로 알려져 있다. 특히, 화학적 특성의 안정화를 위해 계면활성제나 고분자 전해질에 둘러 싸인 나노입자들은 크기 의존성이 낮아지며 잉크 형태나 필름 혹은 파우더 형태일 때도 화학적으로 안정적이다. 따라서 이러한 특성을 응용하여 마이크로나 나노스케일의 전기 디바이스나 센서, 촉매 등에 대한 많은 연구가 이루어 지고 있다. 최근 나노기술에 응용되고 있는 금속 중에서 Ag, Cu 입자의 경우 전기적 특성이 우수하여 전자재료에 이용하기 위한 도전성 잉크, 페이스트, 접착제등의 중요 성분으로 사용되고 있다. 또한 나노크기에서 촉매특성이 특대화되기 때문에 촉매로써도 이용되며 투명한 전도성 코팅 재료로써 유리와 세라믹 코팅에 이용 되기도 하며, 디스플레이 분야에 응용되기도 한다. 또한 요즘 주목 받고 있는 Fe3O4의 경우, 고밀도 자기기록 장치나 센서, 화학적 촉매등에 잠재력을 가지고 있다. 최근에는 MRI 나 약물전달 체계에 응용으로도 주목받고 있다. 그런데 자철석입자의 경우 가시광선 영역에서 보이지 않아서 응용에 어려움이 따른다. 따라서 Ag나 Au 등의 귀금속 나노입자와 합성하여 두 가지 기능을 가진 나노복합체를 제조할 경우, 광학특성과 자성특성을 함께 나타내어 더 많은 분야에 응용 가능하다. 따라서 본 연구에서는 금속 나노 입자를 합성하는 방법 중 먼저 열분해법을 이용하여, 5, 10 nm 의 크기를 갖는 Ag 나노입자 및 구형과 다각형의 Fe3O4 나노입자를 제조하였고 이를 응용해 제조된 Fe3O4 나노입자를 seed로 사용하여 Ag 중간체를 그 위에 성장시키는 나노복합체를 제조하였다. 또한 Ag 나노입자를 재분산 시켜 고농도의 전도성 Ag나노 잉크를 제조하여 패턴을 형성하였다. 또한 열분해법의 공정상의 복잡함과 대량 생산에 어려움을 개선하기 위하여 전기분해법을 이용하여 나노입자 제조를 실시하였다. 전기 분해법은 순수한 물에 소량의 첨가제만으로 균일하고 안정한 나노입자를 제공할 수 있어 제조 속도가 빠르고 단가가 낮으며 대량 생산해 낼 수 있는 장점이 있었다. 또한 공정조건 변화를 통하여 입자의 크기 및 산화 제어가 가능 하였으며 이를 통하여 50 nm 이하의 Ag 및 Cu 입자를 제조하였다. 이후 제조된 잉크의 정밀한 패턴 형성이 가능하도록 기판을 플라즈마 장비를 이용하여 표면처리하였으며 Ag및 Cu입자의 패터닝을 실시하였다. 패터닝 된 입자의 소결 시 기판의 특성에 영향을 주지 않기 위해서는 낮은 온도에서의 소결 공정이 요구된다. 이를 위해 소결 공정 조건 변화 연구를 통하여 낮은 온도인80 ℃ 에서1시간 동안 소결하여 24.77 μΩ-㎝ 의 비저항을 얻을 수 있었으며 또한 Cu2O입자의 패턴을 전처리 과정을 거침으로써 210 ℃ 에서11.53 μΩ-㎝ 의 비저항을 얻을 수 있었다.

자성다층막 재료를 이용한 전자기파의 특성 해석

홍주현 한양대학교 대학원 2007 국내석사

Fe계-TiC, Al2O3 복합 분말의 제조 및 소결 특성에 관한 연구

김재윤 한양대학교 공학대학원 2007 국내석사

오랜 역사를 통해 철(Fe)은 산업 전반에 걸쳐 중요한 역할을 해온 재료이며 또한 현재도 많은 분야에서 없어서는 안 되는 중요한 재료이다. 이에 수많은 연구자들은 Fe의 일반적인 문제점 즉 강도, 경도, 내식성 등의 문제를 해결하고자 많은 연구를 진행해 왔다. 실제로 최근에 이르러서는 나노 사이즈로의 입자 제어, 이종 물질의 첨가 등 수 많은 연구 결과가 논문으로 발표되고 있다. 본 연구는 산업 전반에 사용되고 있는 Fe의 특성을 개선할 목적으로 분말야금법을 이용하여 미세구조 제어 및 다양한 타 금속, 비금속 물질을 첨가하여 강도, 경도, 내식성 향상을 꾀하고자 하였다. 알려진 바와 같이 주단조 공정과는 다르게 분말야금법은 복합화 하고자 하는 재료의 미세조직의 조절이 비교적 용의하며 최종 제품의 치수와 거의 같은 near net shape으로 추가적인 가공이 생략되어 비용절감, 대량생산에 유리한 조건을 가지고 있다. 특히, 자동차 부품의 경우 과거에는 전체 부품의 5%정도가 분말야금법으로 만들어졌으나 현재, 주단조 부품에 비해 생산비가 20∼80% 절약되고, 경량이며 또한 강도, 경도, 내식성이 우수한 제품이 생산 가능하여 점차 사용량이 증가하는 추세이다. 따라서 본 연구는 다음의 세 가지 방법으로 Fe의 특성을 개선하기 위한 연구를 수행 하였다. 첫째, FeAl 금속간 화합물의 특성을 개선 하고자 하였다. 알려진 바와 같이 분말야금법으로 제조가 용의하며, 저밀도, 고융점, 고내산화성, 높은 열전도도를 가지고 있어서 고온 구조용 재료인 내열합금으로 유망하다고 보고되고 있다. 또한 구조용 재료로 고강도의 특성을 가지고 있으나 가공하기가 어려운 단점을 지니고 있다. 이에 FeAl 금속간화합물에 분산강화재로서 높은 열 안정성과 고 탄성율, 저 비중, 그리고 Fe와 우수한 젖음성 및 안정성이 좋은 TiC 분말을 분산시켜 FeAl의 경도와 강도를 향상시키고자 하였다. 실험결과 FeAl에 TiC 입자의 첨가로 인하여 경도가 증가되는 것을 확인하였다. 둘째, Fe합금 분말에 TiC 분말을 혼합하여 복합화 실험을 진행 하였다. 앞서 FeAl 금속간화합물에 TiC 분말을 첨가한 경우는 특성 향상은 성취하였으나, FeAl 조성 제어가 어렵다는 단점이 있어서 일반적으로 사용되고 있는 상용 Fe합금 분말을 사용, 제조 공정이 용의하다는 점에 중점을 두고 연구를 수행하였다. 실험 결과 Fe합금에 TiC 입자를 분산시킨 복합재료의 경도값은 첫 번째 실험 결과와 유사하였다. 셋째, Stainless steel(304L) 분말을 사용하여, TiC 분말 및 Al2O3 분말을 첨가하는 실험을 수행하였다. 일부 조성의 소결체는 미세조직이 매우 치밀하게 소결되었으나, 다른 조성에서는 많은 기공이 관찰되었으며, Stainless steel 입자에 TiC 입자 및 Al2O3 입자가 침투하여 응집된 형태의 조직이 관찰되었다. 본 실험에서는 기계적 특성 향상은 이루지는 못했지만, 비교적 강한 내구성을 갖는 필터 재료로서의 가능성을 확인하였다. 상기 세 가지 실험을 통해 FeAl, Fe합금 및 Stainless steel에 TiC 입자의 분산강화를 통하여 기존의 재료의 특성을 개선할 수 있었으며, 소결체의 기공을 이용한 필터재료로서의 응용 가능성을 확인해 볼 수 있었다. 복합재료의 합성 방법이나 원료분말의 크기, 소결 온도 등의 제어를 통하여 본 연구에서 얻어진 실험결과 보다 더 향상된 결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다. Since the beginning of the history, Fe leads and it extends in the industrial. Currently, Fe is the most important material in many fields. So, numerous researchers have solved the problem of strength, hardness and corrosion-resistant and so on. Actually, many reports are pressed about reinforcing Fe through addition of other phase materials, controll of particle size and so on. In this work, used the powder metallurgy, Fe expect to improve strength, hardness and corrosion-resistant through the microstructure control and the metal or nonmetal addition. As you know, powder metallurgy has many advantages - microstructure control, cost reduction, mass production as compared with casting and forging parts.. For example, automobile parts made with powder metallurgy under 5% of whole part in the past. However, the present time when it uses the position, powder metallurgy product apply automobile parts. because, it is possible to produce high quality (strength, hardness and corrosion-resistant and so on.) as compared with casting and forging parts. In addition, it report to cost down 20∼80% as compared with casting and forging parts. According to research, We try to improve Fe composites through the next three branch experiment. First, we study improvement of the FeAl intermetallic ability. It reported to produce easy through powder metallurgy, have a high resistant against oxidizing or sulfidizing enviroment, low density, high heat-resistance, high wear resistance and composed of inexpensive raw material. The reason of this character, as a high temperature structure material is reported. Also, as a structure material, it has the nature of high strength. However, it has a weak point for processing is difficult. so, We try to composite FeAl intermetalics as a matrix and TiC as a dispersion reinforcement. TiC has a characteristic of excellent heat-stability, high modulus of elasticity, good wetability. As a experiment result, FeAl+TiC improve hardness. Second, we study to substitute FeAl to Fe alloy. A case of FeAl+TiC, property is improve. However, FeAl is difficult to control a processing. so, We experiment with Fe alloy powder which is generally commercial business used. As a experiment result, a hardness of Fe alloy+TiC have a similar hardness of FeAl+TiC Finally, we study to substitute Fe alloy to Stainless steel (304L). As Stainless steel add TiC and Al2O3, we will get a excellent hardness as compared with FeAl+TiC and Fe alloy+TiC. At the some part of composition, we observe a microstructure of the sintered body is very fine. However, at the other part of composition, we observe a microstructure of the sintered body has many pores. The aim which is an improvement of hardness does not accomplish. However, we definite a possibility as the filter material which has a strong durability. Through the next three branch experiment, FeAl+TiC, Fe alloy+TiC and Stainless steel improve as compared with FeAl, Fe alloy and Stainless steel. In addition, we definite a possibility as the filter material. The next time, we try to more improvement of Fe through a method of composite, a size of particle, sintering mechanism.

금속산화물로부터 제조된 Cu-10wt%Co 나노복합분말의 제조 및 상변태 거동

안효상 漢陽大學校 大學院 2002 국내석사

최근 나노미터 크기의 입도를 갖는 Co 분산형 벌크체에서 GMR (Giant Magneto-Resistance)특성과 같은 매우 특이한 자기적 특성이 알려지면서 Cu-Co, Ag-Co등의 자성재료에 대한 활발한 연구가 진행되고 있다. 그러나 현재까지 Cu-Co계에 대한 연구는 급속응고에 의해 Co상이 과고용된 벌크체를 형성시키고 이를 다시 열처리를 통해 석출시킴으로써 Cu-Co복합체를 제조하는 형태의 연구가 주류를 이루고 있다. 본 연구에서는 Cu-Co 나노복합분말을 제조하기 위하여 그림 1에서 제안된 새로운 개념을 이용하였다. 즉 수십나노 크기를 갖는 Cu기지상 내에 Co상을 과고용시키고, 과고용된 Cu나노분말을 열처리를 통해 Co상을 석출시킴으로써 지금까지 시도되지 않았던 나노-나노 금속복합분말을 제조하고자 하였다. 나노복합분말을 제조하기 위해 산화물을 이용한 금속분말의 제조를 시도하였고 sono-milling 공정을 통해 산화물의 분쇄는 물론 혼합도를 극대화시킨 고순도(99.9%)의 혼합분말을 제조하였다. 다음으로 금속산화물의 혼합도가 수소환원과 환원된 복합분말의 분말 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과, 높은 혼합도를 갖는 혼합금속산화물에서는 동시환원이 촉진되었고, 이로 인하여 비고용 특성을 갖는 Cu-Co계에서, 부분적으로 Co상이 과고용된 Cu분말을 제조할 수 있었다. 동시환원을 촉진시킨 요인으로서 CuO의 환원 중 Co₃O₄ 표면에 국부적으로 발생하는 높은 수증기분압을 들 수 있고, 이는 CVT(Chemical Vapor Transport)와 같은 기상의 금속산화물을 형성하여 환원반응을 촉진시킬 수 있다. 본 실험에서 제조된 Cu-10wt%Co 나노복합분말 중 높은 혼합도를 갖는 SM-10Co 복합분말은 약 140 ㎚의 평균입도를 가지며, 각각의 산화물이 서로 다른 응집체를 형성하고 낮은 혼합도를 갖는 SDM-10Co는 약 300 ㎚의 입자크기를 갖는 것이 FE-SEM을 통하여 확인되었다. 환원분말의 XRD 정량분석을 통해 높은 혼합도를 갖는 SM-10Co 복합분말에서 동시합금화 현상에 의해 과고용체를 형성시켜 이로써 격자상수가 감소되었음을 확인하였다. Cu-10wt%Co재료에서 완전히 과고용된 Co상이 석출되면서 발생하는 엔탈피 변화는 이론적인 CALPHAD(calculation-of-phase-diagram) 방법에 의해 약 63 J/g의 에너지를 갖고 있음이 알려져 있다. 본 연구에서는 SM-10Co 복합분말의 과고용도를 확인하기 위해 DSC 열량분석을 수행하였고 실험결과, SM-10Co 복합분말에서 발생한 혼합엔탈피 변화는 10 J/g 이었다. 따라서 수소환원 중 동시환원에 의해 전체 Co 중 약 15% 정도의 Co상이 고용되고 열처리에 의해 석출된 것으로 예상된다. 본 연구에서 제안된 산화물의 sono-milling공정을 통한 금속 나노복합분말의 제조는 금속의 상평형과 고용 및 석출반응을 이용하여 고기능성 금속복합분말을 제조하고자 했다는 면에서 큰 의미를 지니며 아울러 비고용계에서 수소환원 중 부분적인 고용이 가능함을 확인할 수 있었다. 결론적으로 본 연구를 통하여 금속 나노분말 내에 석출된 나노크기의 입자를 갖는 새로운 개념의 나노복합분말의 제조 가능성을 확인하였다. 앞으로 이와같이 제조된 Cu-Co 복합금속분말은 다양한 활용분야에서 고기능성 자성재료로의 이용이 기대된다.

Al-Si-Cu 합금의 조직 미세화에 미치는 RE의 영향

이승희 한양대학교 대학원 2010 국내석사

과공정 Al-Si 합금은 우수한 내마모성, 인장 강도, 양호한 내식성 그리고 낮은 열팽창계수를 가지고 있기 때문에 자동차의 실린더 헤드, 피스톤, 압축기 등의 소재로서 많이 사용되고 있다. 그러나 이 합금은 조대한 초정 Si과 판상의 공정 Si을 가지고 있어서 재료의 기계적 성질에 많은 문제점을 야기시키고 있다. 본 연구는 희토류 금속 및 구리를 첨가함으로서 초정 및 공정 Si을 동시에 미세화시키고 아울러 기계적 성질을 개선하려는 목적으로 시도되었다. 2, 4, 6 %로 상이한 함량의 희토류 금속과 1, 2, 3, 4 %의 구리를 Al - 20 % Si 합금에 각각 첨가하였으며 냉각속도의 영향을 관찰하기 위해 각 부위의 냉각속도가 다른 쐐기형의 금형을 만들어 실험하였다. 4 %의 희토류 금속을 첨가하였을 때 초정Si의 크기는 원래의 300 ㎛ 이상의 크기에서 30 ㎛으로 미세화 되었으며, 그 모양 역시 별 모양에서 다면체 형태로 변화되었다. 초정 Si의 미세화 효과는 냉각속도가 빠를수록 또, 첨가되는 희토류 금속의 양이 많을수록 우수하였다. 한편, 공정 Si의 미세화 효과는 냉각속도가 빠를수록 또, 첨가되는 희토류 금속의 양이 많을수록 우수하였다. 한편, 공정 Si은 단지 1 %만큼의 희토류 금속을 첨가하여도 판상의 형태에서 미세한 섬유상으로 변화되었다. 희토류 금속의 첨가를 통해 초정 및 공정 Si을 미세화 시킴으로서 인장강도가 약 70 %이상 향상되었으며 연성도 향상되었다. 이에 반해 경도는 미세화에 큰 영향을 받지 않았다. 희토류 금속을 첨가한 합금의 경우 약 15 ~ 20 ℃ 정도나 되는 큰 값으로 초정 및 공정 과냉이 발생하였으며 EPMA를 이용해 dot mapping을 한 결과 초정 Si 내부에 희토류에 의한 핵은 나타나지 않았다. 따라서 희토류 금속에 의한 초정 Si의 미세화는 불균질 핵생성 기구가 아니라 Si 입자의 성장 억제에 의해 이루어지는 것으로 생각된다. 구리를 첨가한 합금의 경우 20 ∼ 80℃에서 인장강도 값이 높게 나올 것으로 예상이 된다. 이러한 결과를 토대로 희토류 원소의 조직미세화와 구리의 인장 강도 값의 최적치를 찾아내는 것에 목적을 두었다.