(A) study on the microstructural effect of austenite phase on the mechanical properties of steels

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

With increasing renovation in both materials and design, greater demands are being placed on high strength steels. There is also an imperative to introduce higher-strength sheet steels while maintaining formability to allow manufacturers to retain existing manufacturing processes and equipment, as well as to maintain design flexibility. In recent decades, there has been an increased emphasis on the development of new advanced high strength steels (AHSS) which have an excellent combination of high strength and ductility. Since FCC austenite (γ) is a ductile phase compared to other phases (e.g., ferrite, bainite and martensite), it plays a critical role in determining the ductility and work hardening property of AHSS containing austenite phase. Accordingly, it is possible to improve the overall formability of steel by controlling the austenite microstructure. For this purpose, it is necessary to analyze the austenite microstructure and its effect on the mechanical properties of steels in various steel grades.
In this paper, design methodologies based on considerations of deformation microstructure of austenite are presented and evaluated to develop steel with high utility. Fe-22Mn-0.4C High Mn austenitic steel, Fe-20Mn-11Cr-4Si-xNi alloy and 2101 Lean Duplex stainless steel were prepared and deformed at different strain and strain path. Austenite microstructure was analyzed to make the above steels that could withstand various processing deformations applied during the steel production process and optimum microstructures were proposed to improve steel performance.
First, the high temperature workability of high manganese austenitic steel has been examined to prevent grain boundary embrittlement cracking problems in the hot rolling process. As-cast Fe-22Mn-0.4C steel exhibited poor hot ductility behaviors at 900°C tensile test. Phosphorus segregation and BN precipitation at grain boundaries were observed to be mainly responsible for this deterioration. In order to enhance the hot ductility, titanium was added to this steel, and high temperature workability was compared in view of reduction of area in tensile test at 900°C. BN precipitation at grain boundaries was effectively suppressed by the formation of interior Ti(C,N) precipitates. Furthermore, phosphorus atoms, a grain boundary embrittlement element, were observed to segregate at Ti(C,N) interfaces in Auger electron spectroscopy and atom probe tomography. These results prove that titanium addition in Fe-22Mn-0.4C steel can effectively improve the high temperature workability by decreasing the segregation of phosphorus at grain boundary.
Second, the present work also concerned Ni effects on the reversible deformation induced martensitic transformation of Fe-20Mn-11Cr-4Si-xNi (x=2, 4, 6 wt%) alloys and the corresponding deformation mechanism under the uniaxial deformation. As the Ni content increased, the amount of thermal and initial tensile deformation induced ε-martensite decreased because the Ni addition increased the thermal stability and stacking fault (SF) energy. In contrast, the reversibility of deformation induced γ↔ε transformation sharply increased. TEM and EBSD analysis showed that Shockley partial dislocations remained the same slip plane for the reversible martensitic transformation (γ↔ε). Thus, SF intersection and thermal induced ε-martensite acted as a barrier against dislocation movement in reverse martensite phase transformation (ε→γ). This suggests that the Ni content should be optimized to balance the forward and reverse phase transformation under plastic deformation.
Third, the deformation behaviors of the austenite in lean duplex stainless steels were investigated through uniaxial tension tests with different amounts of deformation. Microstructural analysis showed that in the initial deformation stage the deformation in austenite grains had a predominant effect on the strain hardening behavior of the lean duplex stainless steel (LDX-2101). The initial deformation in the austenite grains was found to be mainly accommodated by the formation of stacking faults. As the deformation increased further, mechanical twins were generated by the initial stacking faults and sequentially interacted with dislocations to accommodate the strain. The analysis of dislocation behavior revealed that the deformation twinning process followed the three-layer twin formation mechanism.
Above results indicated that steels with austenite phase were successfully developed in this thesis. Through controlling its chemical content and temperature conditions in heat treatment, the sufficient strength and formability were achieved to become a good candidate for an AHSS. In conclusion, we have investigated microstructural factors that influence the mechanical properties of steels containing austenite phase to advance further system.

국문 초록 (Abstract)

자동차산업에서 환경문제가 사회적 이슈로 대두되면서 차체 경량화라는 시대적 요구와 함께, 또한 구조물의 안전성을 위해 자동차와 건축 구조용 강재의 강도 향상에 대한 요구가 높아지고 있다. 한 편 제조업체가 기존 제조 공정과 장비를 유지하고 설계 유연성을 유지할 수 있도록 성형성을 유지하면서 고강도 강판을 도입해야 한다. 초고장력 강판(AHSS)은 이러한 요구에 응하는 고강도와 성형성을 가진 강재로서 지난 몇 십년 간 다양한 강종이 개발되었으며 그 중요성이 점차 강조되었다. 면심입방체 결정구조를 가지는 오스테나이트상은 초고장력 강을 구성하는 다른 상들(페라이트, 베이나이트, 마르텐사이트)과 비교하여 상대적으로 높은 연성을 가지므로 재료 전체의 연성과 가공경화 특성을 결정하는 데에 결정적인 역할을 한다. 따라서 오스테나이트 미세조직을 조절함으로써 강재 전체의 가공성능을 향상시킬 수 있다. 이를 위해 오스테나이트 미세조직과 그들의 기계적 특성에 대한 영향이 다양한 강재에서 분석될 필요가 있다.
본 논문에서는 오스테나이트의 변형 미세 구조를 고려한 설계 방법을 제안하고, 제작된 강재의 기계적 특성을 평가하여 활용성이 높은 강재를 개발하고자 한다. 세 개의 강종 (Fe-22Mn-0.4C 고 망간 오스테나이트 강, Fe-20Mn-11Cr-4Si-Ni 합금 및 2101 Lean Duplex 스테인리스 강)이 선택되었고 서로 다른 변형 조건 하에서 변형되었다. 오스테나이트 미세 구조를 분석하여 철강 생산 및 사용 조건에서 가해지는 다양한 변형을 견디기 위한 합금 조성과 열처리 조건을 제안했다.
첫째, 고 망간 오스테나이트 강의 고온 가공성을 조사하여 열간 압연 공정에서 입계 취화 균열 문제를 방지하기 위한 조성을 제안하였다. As-cast Fe-22Mn-0.4C 합금은 900 °C 인장 시험에서 열악한 고온 가공성을 나타냈다. 입계 인 편석과 입계 석출상 형성이 이러한 열화의 주된 원인으로 분석되었다. 고온 가공성을 높이기 위해이 강에 티타늄을 첨가하고 900 °C 인장 시험에서 면적 감소를 고려하여 고온 가공성을 비교하였다. 입자 경계에서의 BN 석출은 내부 Ti(C, N) 석출상 형성에 의해 효과적으로 억제되었다. 또한, 결정립 취화 원소인 P 원소는 Ti(C, N) 계면에 편석되는 것으로 오제 전자 분광법과 원자 탐침 단층 촬영 분석을 통해 밝혔다. 이러한 결과는 Fe-22Mn-0.4C 강철에 티타늄을 첨가하여 입계 인 편석을 감소시켜 고온 가공성을 효과적으로 향상시킬 수 있음을 보여주었다.
둘째, Fe-20Mn-11Cr-4Si-xNi (x = 2, 4, 6 wt %) 합금의 가역적 변형 유기 마르텐사이트 상변태에 대한 니켈 효과를 규명하였다. 니켈 함량이 증가함에 따라 오스테나이트의 열 안정성과 적층 결함 (SF) 에너지가 증가되었기 때문에 냉각 과정과 초기 인장 변형중 발생한 ε-마르텐사이트 양이 감소했다. 반대로 변형에 의한 γ↔ε 상변태 가역성은 급격히 증가했다. TEM 및 EBSD 분석은 쇼클리 부분 전위가 가역적 마르텐사이트 변형 (γ↔ε)에 대해 동일한 슬립 평면을 유지함을 보여주었다. 따라서 SF 교차점과 냉각 중 유도된 ε-마르텐사이트는 역방향 마르텐사이트 상변태 (ε→γ)에서 전위 이동에 대한 방해 장벽으로 작용했다. 연구 결과는 소성 변형 하에서 순방향 및 역상 변형의 균형을 맞추기 위해 니켈 함량이 최적화되어야 함을 시사한다.
셋째, 저합금 듀플렉스 스테인리스 강에 다양한 변형량으로 단축 인장 시험을 가하여 오스테나이트의 변형 거동을 통해 분석했다. 미세 구조 분석 결과는 변형 초기 단계에서 오스테나이트 결정립내 변형이 LDX-2101 합금의 가공 경화 거동에 지배적 인 영향을 미친다는 것을 보여주었다. 오스테나이트 입자의 초기 변형은 주로 적층 결함의 형성에 의해 수용되는 것으로 밝혀졌다. 변형이 더 진행됨에 따라 초기 적층 결함에 의해 기계적 변형 쌍정이 생성되며 이들이 변형을 수용하기 위해 전위와 상호 작용함을 관찰하였다. 전위 거동 분석 결과, 변형 쌍정 형성 과정은 3층 변형 쌍정 형성 메커니즘을 따름을 확인하였다.
결론적으로, 본 실험에서는 강의 기계적 물성에 대한 오스테나이트 상과 관련된 미세조직적 영향을 규명하였고, 이를 고려한 화학 조성과 열처리 온도 조건 제어를 통해 강재를 성공적으로 제조하였다. 또한 기계적 특성 분석을 통해 이들이 고품질 고강도 강으로서 활용될 수 있음을 입증하였다. 결론적으로 오스테나이트 상을 함유 한 강의 기계적 물성에 영향을 미치는 미세 구조 요소를 지정하여 강재 특성 발전에 기여하였다.

목차 (Table of Contents)

• Chapter 1. Introduction 1
• Chapter 2. Theoretical Background 7
• 2.1 High Mn steels 7
• 2.1.1 Effect of alloy elements in high Mn steels 7
• 2.1.2 Plasticity mechanisms of high Mn steels 9
• 2.2 Duplex stainless steels 12
• 2.3 Stacking fault energy 15
• 2.4 Deformation induced martensite transformation 20
• 2.5 Reversable ε-martensite transformation (γ↔ε) 23
• 2.6 Deformation induced twinning 25
• 2.7 High temperature workability of steels 32
• 2.8 Critical comments 34
• Chapter 3. Effect of Titanium Addition on High Temperature Workability of High Manganese Austenitic Steel 35
• 3.1. Experimental procedures 35
• 3.2. Results and discussion 39
• 3.2.1 Changes in high temperature workability by titanium addition 39
• 3.2.2 Changes in second phase precipitation by titanium addition 42
• 3.2.3 Changes in phosphorus segregation by titanium addition 47
• 3.3 Summary 54
• Chapter 4. Effects of Ni content on Reversible Deformation Induced Martensitic Transformation of Fe-Mn-Cr-Si-Ni Alloy under Uniaxial Deformation 55
• 4.1. Experimental procedures 55
• 4.2 Results and discussion 58
• 4.2.1 Microstructures prior to tensile deformation 58
• 4.2.2 Formation and reversion of martensite 62
• 4.2.3 Effect of Ni on the reversibility of martensite transformation 71
• 4.3 Summary 75
• Chapter 5. Initial Deformation Behaviors in Lean Duplex Stainless Steel 76
• 5.1 Experimental procedures 76
• 5.2 Results and discussion 79
• 5.2.1 Tensile behaviors 79
• 5.2.2 Microstructural changes with increasing strain 89
• 5.2.3 Mechanical twin generation mechanism 95
• 5.3 Summary 103
• Chapter 6. Conclusion 104
• References 106
• 국문 요지 114