침 강장 흐름분획법과 유도 결합 플라즈마-질량분석계를 이용한 TiO2 콜로이드입자의 특성연구 = Charaterization study of TiO2 colloid particles by Sedimentation Field Flow Fractionation and Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer

국문 초록 (Abstract)

입자크기를 결정하기 위한 방법에는 광산란법(Light Scattering), 현미경법(Micro Scopic), 장 흐름 분획법(Field Flow Fractionation, FFF)등 다양한 방법들이 알려져 있다. FFF는 크로마토그래피(HPLC)와 같은 용리방법을 이용하는 분리기술로서 입자크기에 따른 분리를 제공하여 입자크기분포를 결정하는데 유용한 기술이다.
본 연구에서는 수용액 내 TiO2 콜로이드 입자를 분리/분석하기 위해 Sedimentation FFF (Sd-FFF)를 이용하였다. Sd-FFF는 나노크기의 콜로이드 입자들을 분리/분획하고 그들의 특성(예: 입자크기)을 결정하는데 특히 유용한 기술로 알려져 있다. 먼저 Sd-FFF를 이용하여 물속의 TiO2 콜로이드를 크기 별로 분리함으로써 입자크기분포(particle size distribution)를 결정하였다. Sd-FFF로부터 얻은 TiO2 입자의 크기는 60 - 110 nm의 분포를 보이고 있다.
Sd-FFF로부터 용리되어 나오는 TiO2 콜로이드입자들을 3분 간격으로 분취하여 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 검출기의 dwell time을 10 ms로 설정하고 time scan방법으로 측정하였다. 이렇게 시간에 따라 분취하여 측정된 결과 값의 경향을 보면 시간이 지날수록 maximum peak들이 오른쪽으로 이동하는 경향을 보여주고 있다. 따라서 Sd-FFF를 이용하여 입자들을 세분화할 수 있었으며 ICP-MS에 의해서 이들의 분포를 확인할 수 있었다.

목차 (Table of Contents)

• I. Introduction 1
• II. Thory 4
• 1. 일반 이론 4
• 2. 침 강장 흐름 분획법 7
• 3. 머무름 비 8
• 4. Field programming 15
• III. Experimental 17
• 1. Colloid 용액의 준비 17
• 2. 기기의 원리 18
• 2-1. Sedimentation Field - Flow Fractionation (Sd-FFF) System 18
• 2-2. Inductively coupled plasma - mass spectroscopy(ICP-MS) System 20
• 3. 실험 방법 21
• IV. Rusults and Discussion 22
• 1. 콜로이드 용액의 분석 22
• 2. Sd-FFF Fractograms and Size distributions 30
• 3. Sd-FFF Fractograms and Size distributions of TiO2 colloid particle 32
• 4. Zeta-Plus를 이용한 시료의 사이즈 분포도 측정 34
• 5. Sd-FFF를 이용한 콜로이드 용액의 분리 37
• 6. ICP-MS를 이용한 시료의 농도 측정 39
• 7. Time scan mothod를 이용한 ICP-MS결과 41
• 8. ICP-MS를 이용한 결과분석 54
• V. Conclusions 57
• VI. 참고문헌 58
• 국문요약 61
• 영문요약 63