LC-MS/MS를 이용한 엇갈이배추 중 Fluxapyroxad와 대사물 M700F002, M700F048의 분석법 연구 = A Study on Analytical Methods for Fluxapyroxad and its Metabolites M700F002, M700F048 in the Brassica Leafy Vegetables Using LC-MS/MS

국문 초록 (Abstract)

Fluxapyroxad는 carboxamide계 살충제로 참외, 가지, 참깨 등의 흰가루병, 잎마름병, 잿빛무늬병 등 광범위한 농작물에 이용되고 있으나 엇갈이배추에는 그 분석법이 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 농약품목등록 자료에 활용 하고자 fluxapyroxad와 대사물 M700F002 및 M700F048의 엇갈이배추 중 잔류 분석법을 검토해 보았다. LC-MS/MS (Shimadzu LCMS-8040)에 표준물질을 주입하여 scheduled MRM (multiple reaction monitoring)조건을 설정하였으며 fluxapyroxad는 Kinetex C18 (2.1 × 100 mm, 5μm, Phenomenex)컬럼을, 대사물(M700F002, M700F048)은 Hypercarb (2.1 × 100 mm, 5μm, Thermo)컬럼을 이용하여 기기조건을 제시하였다. 시료전처리를 위하여 시료 10 g에 0.2 % formic acid가 첨가된 acetonitrile 10 mL를 넣고 1분간 격렬히 진탕한 후 4 gMgSO₄, 1 g NaCl을 첨가하여 다시 1분간 진탕하였다. 3500 rpm에서 5분 동안 원심분리 후 상층액 1 mL를 취해 dispersive-SPE (MgSO₄ 150 mg, C18 25 mg)에 첨가하여 1분간 진탕한 다음 13,000 rpm에서 4분 동안 원심분리 하였다. 상등액 200 μL와 acetonitrile 200 μL를 혼합하여 matrix matched 시료를 제조하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 위 분석법에 따른 Fluxapyroxad와 대사물의 분석정량한계(method limit of quantitation; MLOQ)는 각각 25ng/mL (fluxapyroxad), 50 ng/mL (M700F002, M700F048)이었다. Matrix matched 방법을 이용한 검정곡선의 범위는 fluxapyroxad에서 5 ~ 200 ng/mL, 대사물은 10 ~ 200 ng/mL이었으며, 검정곡선의 상관계수(r2)는 모두 0.99 이상을 만족하였다. 분석법의 검증을 위하여 무처리 시료에 fluxapyroxad와 대사물 M700F002와 M700F048를 MLOQ의 10배, 20배로 처리하여 회수율 시험을 진행 한 결과 모두 회수율범위 70 ~ 120 % (RSD < 10 %)를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시한 분석법을 통하여 엇갈이배추에 대한 fluxapyroxad 및 대사물 M700F002와 M700F048의 잔류 모니터링에 활용이 충분하다고 본다.