붕소 도핑된 그래핀/ 탄소섬유 복합체의 제조 및 CV 특성 연구 : 슈퍼캐패시터를 위한 붕소 도핑된 그래핀/ 탄소섬유 복합체에 코팅된 폴리피롤의 분석 = Study on CV Properties and Fabrication of Boron-doped Graphene /Carbon Fiber Composites

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

To improve electrode properties of electrical double-layer capacitor(EDLC), carbon material composites prepared using activated carbon fiber and graphene.
First, Boron atoms are doped into graphene for high electrical conductivity and increasing energy density. Forming boron doped graphene (BRGO) via a catalyst free thermal annealing approach in the presence of boron trioxide. Then, BRGO was dissolved in N,N-dimethylformamide and that was dispersed by ultrasonication. Dispersed BRGO and polyacrylonitrile(PAN) were mixed before electrospinning. BRGO/carbon fiber composites (BRGO/CF) were synthesized by using electrospinning followed by heat treatment. Lastly, in order to improve the redox reaction of electrode, BRGO/CF coated with electrically conducting polymer such as polypyrrole using chemical polymerization.
Successful boron atoms doping into graphene has been identified by XPS. And, the microstructure and morphology of the obtained BRGO/CF was characterized using TEM, SEM. XRD measurements were also carried out to determine the structure of composites. Electrical conductivity of BRGO/CF enhanced compared to initial carbon fiber about 100 times from 0.0006S/cm to 0.096S/cm. Then, BRGO/CF with varying BRGO contents of 2.5% was the best conductivity with 0.196S/cm. Capacity of composites were evaluated in initial charge-discharge curve using cyclic voltammetry equipment. As a result, capacity of BRGO/CF was increased than carbon fiber from 1.3 C/cm² to 3.25 C/cm². Then, BRGO/CF with varying BRGO contents of 2.5% was the best capacity with 2.43C/cm². Capacity of BRGO/CF coated with polypyrrole indicated with BRGO-2.5/CF likewise. In report, coating of polypyrrole not affected for capacity betterment.

국문 초록 (Abstract)

전기 이중층 캐패시터의 전극성능 향상을 위해, 활성 탄소 섬유과 그래핀을 이용하여 탄소물질 복합체를 제조하였다.
먼저 높은 전기전도도와 증가된 에너지 밀도를 위해 그래핀에 붕소를 도핑하였다. 붕소가 도핑된 그래핀은 보론 트리옥사이드와 열처리를 통해 만들어졌다. 그리고 N.N-dimethylformamide 용매와 붕소가 도핑된 그래핀을 소니케이션을 통해 분산시켰다. 분산된 붕소가 도핑된 그래핀을 다시 Polyacrylonitrile과 혼합하여 전기방사와 열처리를 통해 붕소 도핑된 그래핀/ 탄소섬유 복합체를 제조하였다. 마지막으로, 전극의 산화환원반응의 활성화를 위해 붕소 도핑된 그래핀/ 탄소섬유 복합체에 전도성 고분자인 폴리피롤을 중합하였다.
성공적으로 그래핀에 도핑된 붕소의 존재는 XPS 분석을 통해 확인할 수 있었다. 또한 복합체의 모폴로지와 마이크로 구조는 TEM과 SEM을 통해 관찰하였다. XRD 분석으로는 복합체의 구조변화를 측정하였다. 복합체의 전기전도성은 순수한 탄소섬유와 비교하여 0.0006S/cm에서 0.096S/cm로 100배정도 증가하였다. 그리고 복합체에 함유된 붕소 도핑된 그래핀의 양이 2.5%일 때, 0.196S/cm로 가장 좋은 전도도를 보였다. 복합체의 전하량은 CV 장비를 통해 충‧방전 그래프를 이용해 측정하였다. 그 결과, 복합체의 전하량은 탄소섬유보다 1.3 C/cm²에서 3.25C/cm²로 향상되었다. 그리고 복합체에 함유된 붕소 도핑된 그래핀의 양이 2.5%일 때, 2.43C/cm²로 가장 좋은 전하량을 보였다. 폴리피롤이 코팅된 복합체의 전하량은 2.5%의 붕소 도핑된 그래핀이 함유된 복합체와 비슷한 결과를 보였다. 따라서 이 실험에서 폴리피롤의 코팅은 전하량 향상에 효과가 없었다.

목차 (Table of Contents)

• 제 1 장 서 론 1
• 제 2 장 실 험 8
• 2.1 재료 8
• 2.2 실험방법 9
• 2.2.1 Boron-dpoed Graphene 제조 9
• 2.2.2 Boron-doped Graphene/Carbon Fiber Composites 제조 10
• 2.2.3 Composites coated with Polypyrrole 제조 12
• 2.2.4 전기방사 조건 12
• 2.3 분석 14
• 2.3.1 주사전자현미경 (SEM) 분석 14
• 2.3.2 전자투과전자현미경 (TEM) 분석 14
• 2.3.3 열 중량 분석 (TGA) 14
• 2.3.4 X선 광전자 분광 (XPS) 분석 14
• 2.3.5 X선 회절 (XRD) 분석 15
• 2.3.6 라만 분석 (Raman) 15
• 2.3.7 전기전도도 측정 15
• 2.3.8 순환전류전압 (Cyclic Voltammetry)분석 17
• 제 3 장 결과 및 토의 18
• 3.1 Boron-doped Graphene의 구조와 특성 18
• 3.1.1 Morphology 18
• 3.1.2 Chemical structure 20
• 3.1.3 열분석 (TGA) 26
• 3.1.4 전기전도도 28
• 3.2 Boron-doped Graphene/Carbon Fiber Composites의 구조와 특성 30
• 3.2.1 Morphology 30
• 3.2.2 Chemical structure 32
• 3.2.3 전기전도도 (Boron contents and Boron-doped Graphene) 34
• 3.2.4 Cyclic voltammetry with varying Boron contents 36
• 3.2.5 Cyclic voltammetry with varying Boron-doped Graphene 39
• 3.3 Composites coated with Polypyrrole 의 구조와 특성 41
• 3.3.1 Morphology 41
• 3.3.2 Chemical structure 44
• 3.3.3 전기전도도 46
• 3.3.4 Cyclic voltammetry with varying Polypyrrole contents 48
• 제 4 장 결 론 51
• 참고문헌 53