탄소섬유 강화 반응소결 탄화규소 제조 및 기계적 특성 = Fabrication and its Mechanical Properties of Carbon Fiber Reinforced Reaction Bonded Silicon Carbide.

국문 초록 (Abstract)

탄화규소(SiC)는 고온강도, 내식성, 내마모성, 내화학성 및 내열 충격성이 우수하기 때문에 세라믹 가스터빈, mechanical seal, 우주 항공용 노즐재료, 내화물, 소각로용 세라믹 필터, 고온 열교환기등의 고온재료로 활용하기 위하여 활발하게 연구가 진행되어 왔다. 반응소결 탄화규소는 비교적 저온에서 (1500~1600 ℃) 합성이 이루어지고 반응소결 후 성형체의 원래의 치수와 형상을 그대로 유지하므로 최소한의 가공만으로 원하는 형태의 다양한 탄화규소 제품을 만들 수 있다는 장점이 있다. 순수 SiC 소결체의 제조 온도보다 낮은 온도에서 제조되어지지만 고온 내부식성, 상온강도 및 내마모성은 탄화규소 소결체와 비교하여 큰 차이가 없다. 그러나 반응소결 탄화규소 소결체는 취성파괴 거동을 보이며, 낮은 파괴인성 및 신뢰도의 문제가 제기되고 있다.
이러한 반응소결 탄화규소 소결체의 낮은 파괴인성과 신뢰성을 해결하기 위하여 섬유강화 반응소결 탄화규소 복합재료를 제조 하게 되었다. 일반적인 섬유강화 반응소결 탄화규소 복합재료의 제조에 있어서 long-fiber bundle 그대로를 가지고 제조하게 된다. 이러한 공정에 있어서 long-fiber 형태는 2 차원적인 배열 구조를 가지게 되고 이러한 구조는 재료의 이방성을 초래하게 되며, 섬유 bundle 사이에 용융 Si가 치밀하게 침윤되지 않아 기공등의 결함이 존재하게 되어 복합체의 기계적 특성을 향상시키는데 어려움이 있다.
본 연구에서는 이러한 long-fiber bundle 형태의 섬유강화 반응소결 탄화규소의 문제점을 해결하기 위하여 HM(High Modulus) 탄소섬유를 10㎜ 크기로 절단하여 분산시켜 용융 Si와 섬유 계면 반응을 억제하기 위하여 CVD 와 phenol resin을 이용하여 표면 코팅 하였다.
표면 코팅된 탄소섬유가 첨가된 복합체에서는 탄소섬유가 임의적인 3차원 배열 구조의 미세구조를 보여주었으며, 탄소섬유 강화 반응소결 탄화규소 복합체의 탄소섬유 첨가량이 50 vol%인 탄소섬유강화 반응소결 탄화규소 복합체에서 기공율은 <1 vol% 이었으며, 3점 굽힘강도 값이 241.5 ㎫, 파괴인성 값이 4.5 MPa·m^(1/2)를 나타내었다. 반응소결 탄화규소 복합체에서 탄소섬유가 0 vol%에서 50 vol%로 증가됨에 따라 파괴 강도는 기지상 SiC 및 용융 Si보다 파괴강도가 낮은 탄소섬유의 첨가량이 증가됨으로 감소되었지만 파괴 인성은 탄소섬유의 증가량에 따라 증가하는 것으로 나타났으며 연마면 미세구조에서 탄소섬유가 임의적으로 3차원 배열을 하고 있었으며, 파단면 미세구조에서 섬유 pull-out 현상이 관찰되었다. 파괴 인성 증가는 이러한 섬유 pull-out 현상에 의한 것으로 판단되었다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

Silicon Carbide has been researched as ceramic gas turbine, mechanical seal, space shuttle nozzle , refractories, incinerator ceramic filter and heat exchanger and it has an inherent good high temperature strength, good corrosion resistance, good abrasion resistance, good chemical resistance and good thermal shock resistance.
Especially, Reaction Bonded Silicon carbide is densified at relatively low temperature (1500~1600 ℃). And it maintains its shape with a minimum dimensional change after completing process, which makes it possible that it needs minimum machining cost for various shape.
A lower temperature than pure SiC sintered body temperature of manufacturers are in the manufacturing, but the high temperature inside the eating, at room temperature strength and abrasion resistance, compared to the pure silicon carbide sintered body is similar. However reaction bonded silicon carbide sintered body behaves brittle destruction, so low toughness and reliability comes into question.
The fiber reinforced reaction bonded silicon carbide was manufactured to solve this low fracture toughness and confidence problems of reaction bonded silicon carbide. Generally, long-fiber bundle itself is treated to produce fiber reinforced reaction bonded silicon carbide. During this process, long-fiber form gets arranged in two-dimensions and this structure brings pore on materials. As molten Si cannot permeate between fiber bundles, defects such as pore comes into existence and it gets difficult to enhance mechanical properties of the fiber reinforced composite.
In this study tried to solve problems of long-fiber bundle reinforced reaction bonded silicon carbide, by chopped HM (High Modulus) carbon fiber filament into 10 mm size and coated the surface with CVD and phenol resins to control fiber interface reaction with molten Si.
The composite with added surface-coated chopped carbon fiber showed micro structure with 3 dimension discretional arrangements. The carbon fiber reinforced reaction bonded silicon carbide with added carbon fiber of 50 vol% showed porosity of 1 vol%, showed 3-point bending strength value was 241.5 ㎫ and fracture toughness value was 4.5 MPa·m^(1/2)
As carbon fiber was increased from 0 vol% to 50 vol% in carbon fiber reinforced reaction bonded silicon carbide composite, fracture strength decreased due to increase of carbon fiber with less strength than SiC and molten Si, but fracture toughness increased following the added carbon fiber. In polished microstructure, carbon fiber showed random 3 dimension arrangement and in fracture microstructure, fiber pull-out phenomenon was observed. Increased fracture toughness was inferred as due to fiber pull-out phenomenon.

목차 (Table of Contents)

• 제 1 장 서론 = 1
• 제 2 장 이론적 고찰 및 문헌 조사 = 4
• 2.1 반응소결 SiC 소결체 = 4
• 2.2 섬유강화 세라믹스 복합재료 = 7
• 2.3 섬유강화 복합재료에서 계면의 역할 = 10
• 2.4 용융 실리콘 침윤기구 = 11
• 제 3 장 실험방법 = 15
• 3.1 출발원료 = 15
• 3.2 Carbon source coated SiC 분말 제조 = 15
• 3.3 탄소섬유 분산 및 표면 코팅 = 17
• 3.4 Carbon source coated SiC 분말을 이용한 반응소결 SiC 소결체 및 탄소섬유 강화 반응소결 SiC 복합재료 제조 = 21
• 3.4.1 반응소결 SiC 소결체 제조용 성형체 제조 = 21
• 3.4.2 탄소섬유 강화 반응소결 SiC 성형체 제조 = 21
• 3.4.3 용융 Si 침윤 공정 = 22
• 3.5 측정 및 분석 = 28
• 제 4 장 결과 및 고찰 = 29
• 4.1 용융 Si 침윤법에 의한 반응소결 탄화규소 소결체 = 29
• 4.1.1 기지상 SiC 입자크기에 의한 소결체의 기계적 특성 = 29
• 4.1.2 기지상 SiC 입자크기 조합에 의한 소결체의 기계적 특성 = 33
• 4.2 용융 Si 침윤법에 의한 탄소 섬유강화 반응소결 SiC 복합재료 = 42
• 4.2.1 탄소섬유 표면 코팅법에 의한 복합재료의 기계적 특성 = 42
• 4.2.2 탄소섬유 첨가량에 따른 복합재료의 기계적 특성 = 49
• 제 5 장 결론 = 56
• REFERENCE = 57
• List of Tables = 62
• List of Figures = 63
• ABSTRACT = 66
• 감사의 글 = 68