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      유도결합 플라즈마 발광분광기의 매트릭스 보정법에 의한 구리 중 불순물 분석에 관한 연구 = The study on analytical method of impurities in copper metal by matrix matching method of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer

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      https://www.riss.kr/link?id=T14562526

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      다국어 초록 (Multilingual Abstract)

      Copper such as waste copper, copper scrap, and waste solution of copper chloride has been recovered and smelted as the electrolytic copper. Copper wire, copper plate, copper pipe, copper wire, copper foil and other copper oxide are manufactured by usi...

      Copper such as waste copper, copper scrap, and waste solution of copper chloride has been recovered and smelted as the electrolytic copper. Copper wire, copper plate, copper pipe, copper wire, copper foil and other copper oxide are manufactured by using the electrolytic copper again. They are going into other manufacturing industry again. But Recycling metals in the Resource Circulation Industry Certification Authority are now required to undergo GR certification to be able to distribute these recycled materials. However, there is no standard analysis method to evaluate this. Standardization of the method for analyzing the content of impurities in the recovered copper metal is required.
      Generally, it depends on Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP). It is impossible to directly measure impurities based on the absolute calibration curve when measuring impurities. This is because Cu, which is the main component, affects the measurement of trace impurities (Cu Matrix Effect) and cannot measure the true value. This is because the characteristics of the pure calibration curve and the characteristics of the sample solution are different and thus cannot be matched. Analytical results of the concentration of impurities in the Copper standard sample solution(SRM) for using the Cu matrix no matched standard calibration curve at various wavelength by ICP showed that found values were on the increase or decrease as the rate of a regular equation as the concentration of Cu was increased because of the Cu matrix effect. Analytical results of the concentration of impurities in the Copper standard sample solution (SRM) for using the matrix no matched standard calibration curve at various wavelength showed that accuracy is very poor (60% ~-8500% in case of Ag) for detecting value of impurities at all wavelengths by Cu matrix effect. The accuracy of Cu matrix matching method was 99.9% or more, and it was proved that the measurement of impurities in copper metal should use the Cu matrix matching method. Also, the best reproducible wavelength can be selected when using the Cu matrix matching method.

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      국문 초록 (Abstract)

      최근에 자원재활용으로 폐구리, 구리 스크랩, 염화구리의 폐용액 등의 구리는 회수되어 전기동으로 제련되고 이를 사용하여 동선, 동판, 동관, 동봉, 동박 및 기타, 산화동을 제조하여 다시 ...

      최근에 자원재활용으로 폐구리, 구리 스크랩, 염화구리의 폐용액 등의 구리는 회수되어 전기동으로 제련되고 이를 사용하여 동선, 동판, 동관, 동봉, 동박 및 기타, 산화동을 제조하여 다시 산업에 투입되고 있다. 그러나 재순환 금속은 사단법인 자원순환산업 인증원에서 GR인증을 받아야 이들 재생품들이 유통할 수 있게 된다. 하지만 이를 평가할 표준분석 방법이 아직 없다. 재생된 구리금속 중 불순물의 함량을 분석하는 방법의 표준화가 필요하다. 일반적으로 유도결합 플라스마 방출 분광기(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer : ICP)에 의존하는데 불순물을 측정할 때 순수 검정곡선에 준하여 직접 불순물을 측정하는 것은 불가능하다. 주성분인 Cu가 극미량의 불순물을 측정할 때에 영향을 주어(Cu Matrix Effect) 참값을 측정하지 못하기 때문이다. 순수검정곡선의 특성과 시료용액의 특성이 달라 matching이 되지 않기 때문이다. 주성분인 Cu가 불순물들을 측정할 때 영향을 주는 정도를 파악하기 위하여 불순물 19성분의 각각 일정농도에 Cu의 농도를 변화 시키고 Cu매트릭스를 보정하지 않은 검정곡선에 준하여 분석한 결과 실제 첨가된 불순물 표준농도가 Cu농도가 증가함에 따라 일정함수의 비로 감소하거나 증가하게 측정 되어 Cu매트릭스의 영향이 심함을 볼 수 있었다. 이들 영향을 보정하여 주어야 ICP에 의한 불순물들의 측정이 가능함을 보여 주었다. 이를 ICP분석에서 매트릭스보정방법(Cu matrix matching method)이라 하는데 보정하지 않을 경우(matrix no matching)와 보정할 경우(matrix matching)을 대비하여 Cu 표준 시료용액 (SRM)을 사용하여 재현성 시험을 했을 때 Cu매트릭스의 No matching으로 분석한 결과는 모든 원소가 전 파장에서 Cu매트릭스의 영향을 받아 정확도(Ag 60 % ~ - 8 500 %)가 떨어졌다. Cu매트릭스 보정법에 의한 경우에는 99.9 %이상의 정확도를 보여 주어 구리금속 중 불순물들의 측정은 Cu매트릭스 보정방법을 사용해야 함을 입증하여 주었고 Cu매트릭스 보정방법을 사용할 경우에 재현성이 좋은 최적의 파장도 선택할 수 있었다.

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      목차 (Table of Contents)

      • 1. 서론1
      • 1) 연구배경 1
      • (1) 재활용 제품의 GR 인증제도 실시 1
      • (2) 재활용 구리 금속 제품의 표준 시험방법의 필요성 1
      • (3) 구리의 전세계 수요량 2
      • 1. 서론1
      • 1) 연구배경 1
      • (1) 재활용 제품의 GR 인증제도 실시 1
      • (2) 재활용 구리 금속 제품의 표준 시험방법의 필요성 1
      • (3) 구리의 전세계 수요량 2
      • (4) 구리의 주요 용도 3
      • (5) 국내 구리의 사용량 3
      • (6) 국내 구리생산의 흐름단계 별로 구리의 소요량과 재자원의 수집량 4
      • 2)개요 7
      • (1) 고순도 구리 중 불순물 분석방법의 현황 8
      • (2) 대책과 연구방향 12
      • 2.이론 14
      • 1) ICP 분석 14
      • (1) 분석 간섭 14
      • (2) 매트릭스의 영향(Matrix effect) 15
      • 3. 실험 및 실험방법 25
      • 1) 시약 및 기구 25
      • (1) 시약 25
      • (2) 실험기구 26
      • 2) 불순물 성분의 선정 26
      • 3) 시료의 분해조건 27
      • (1) 시료 및 불순물의 특성 27
      • (2) 시료의 분해 30
      • 4) 표준용액 제조 31
      • (1) 순수 다원소의 모 표준용액 31
      • (2) 순수 다원소 검량곡선 표준용액 32
      • (3) Cu 매트릭스 보정 다원소 검량곡선 표준용액 조제 33
      • (4) 표준시료 제조 34
      • 5) 불순물 원소 별 측정파장과 감도순위 및 검출한계 36
      • 6) ICP 운영 조건 42
      • 4. 결과 및 고찰 43
      • 1) 순수검정곡선과 Cu 매트릭스 보정 검정곡선의 비교 43
      • (1) Cd의 경우 44
      • (2) Zn의 경우 46
      • (3) 기타의 성분 별 파장의 경우 48
      • 2) 매트릭스 영향 시험 48
      • (1) Cu 첨가량 별 표준용액 제조 48
      • (2) 측정방법 49
      • (3) 결과 및 고찰 49
      • 3) Cu matrix matching method 시험 80
      • (1) 시험방법 81
      • (2) 결과 및 고찰 81
      • 4) Cu matching method 의 재현성 시험 120
      • (1) 시험방법 120
      • (2) 결과 및 고찰 121
      • 5. 결론 130
      • 참고문헌 131
      • 영문 요약문 134
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      참고문헌 (Reference) 논문관계도

      1 이길상, "무기반미량 정성분석화학", null

      2 김영상, 성학제, "ICP-방출분광법의 기초와 응용", 자유아카데미, p214~215 자유아 카데미, 1990

      3 황용우, "국내 도시광산산업 현황 분석 및 발전방안에 대한 연구", null

      1 이길상, "무기반미량 정성분석화학", null

      2 김영상, 성학제, "ICP-방출분광법의 기초와 응용", 자유아카데미, p214~215 자유아 카데미, 1990

      3 황용우, "국내 도시광산산업 현황 분석 및 발전방안에 대한 연구", null

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