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비금속 재질상의 금속화 (metallizing) 에 관한 연구
조종수,한상목,최상흘 대한금속재료학회(대한금속학회) 1970 대한금속·재료학회지 Vol.8 No.2
본 연구는 전기의 부도체인 플라스틱 및 유리와 같은 비금속 재질 표면에 금속을 피복하여 비금속 재질의 여러 성질을 향상시키는 것을 목적으로 하였다. 비금속 재질은 전기도금이 불가능함으로 화학도금 방법을 택하였으며 우선 재료는 PS 수지와 유리표면에 니켈 및 동의 금속화를 시도하였다. 각 재질에 대한 금속화의 최적조건과 온도, pH 및 농도에 의한 영향 등을 고찰하고 피복층 계면조직에 대한 현미경 관찰 등을 주로 하였다.
권혁무,장충근,천광현 대한금속재료학회(대한금속학회) 1973 대한금속·재료학회지 Vol.11 No.3
1. 序論 硬質 chromium 鍍金은 piston ring이나 cylinder-liner등의 內燃機關用 部品이나 工具, gauge類, roller 등 각종 내마모성 기계부품에 다양하게 이용되고 있으며 높은 硬度와 강한 부착력이 필요하고 均一電着性이 요구되고 있다. 그러나 도금중 電極에서의 gas발생과 分極現象은 피할 수 없는 현상이며 이로 인하여 陰極에서 발생하는 수소 gas는 음극면에 부착되어 pin hole을 형성하거나 석출금속층에 gas가 흡장되는 원인이 되고 分極은 濃度勾配를 야기시켜 균일전착성을 低下시킨다. 이를 개선하기 위하여 도금액의 攪拌 또는 기타 通電法 등을 考案實施하고 있으나 보다 새로운 方法을 모색하기 위하여 著者는 超音波를 경질크롬 도금에 도입시켜 연구보고^(1))한바 있으며 이번에는 前報와는 달리 초음파의 주파수의 변화에 대한 析出量과 균일전착성 그리고 전류밀도의 변화에 대한 초음파의 영향등을 검토해 보았다. 2. 實驗 方法 도금시료는 16×80×0.5 ㎜의 壓延鋼板을 陰極으로하여 사용하였고 8% Sb-Pb합금을 陽極으로 사용하였다. CrO₃-250g/l에 H₂SO₄-2.5g/l을 첨가한 도금액을 多量으로 제조한 후 液中에 3價크롬을 생성시키기 위하여 全液을 1當 5A/d㎡ 低電流로 약 2시간동안 通電하여 3價크롬의 양을 2g/l로 조절한후 每鍍金時마다 定量씩 채취하여 1回 사용한후 폐기하였다. 100㏄. beaker 두개를 50±2℃의 두 항온수조 안에 각각 담그어 鍍金槽로 사용했으며 양쪽 beaker에 等量等質의 도금액을 넣고 양극과 음극을 같은 간격으로 setting 한 후 통전양을 같게하기 위하여 두 도금조를 직열로 연결하고 한쪽 도금조의 下部에 π형 ferrite transducer^(2))의 輻射面을 가볍게 접촉시켜 垂直上方向으로 초음파를 조사시켰다. 이때 ferrite transducer의 구동을 위하여 URM 25D sine wave oscillator로부터 인출한 正弦波信號를 30 watt-CK6146B-PP Booster Amp.로 증폭하여 transducer를 구동시켰다. 또한 초음파의 주파수를 가변하기 위하여 TDK π형 Vibrox^(3)) ; 28㎑와 50㎑ 그리고 100㎑ 용 transducer를 같은 조건하에서 대치시키고 소요 공진주파수의 고주파 전력을 공급한후 matching condencer의 용량을 가변선정하여 最良의 상태로 구동시켰다. 28㎑ 50㎑ 용 transducer는 한개씩을 사용했고 그 超音波 輻射面積은 8㎠이였으며 2㎠의 복사면적을 가진 100㎑ 용 transducer는 4개를 결합시켜 동일 복사면적이 되게 하였다. 도금액 중에서의 초음파 특성을 파악하기 위하여 각 공진 주파수의 transducer로 Vibro Pick Up^(4))을 제작하여 도금조의 底面으로부터 液面까지의 상대적 음향분포를 조사검토하였고 같은 조건하에서 초음파가 조사된 시료와 조사되지 않은 시료의 주파수에 따른 석출량, 경도 그리고 균일 전착성과 피복력 등을 비교 검토하였다. 3. 實驗結果 및 考察 Vibro Pick Up에 의해서 전해조 안의 음향 분포를 측정해 본 결과 초음파수가 28㎑와 100㎑인 경우에는 그 작용율이 약 76%로써 24%의 감쇠를 보이고 있으며 50㎑인 경우에는 작용율이 57%로써 43%의 감쇠를 보이고 있다. 이는 전해조의 음향 impeadance와 전해조 底面에서의 초음파의 反射, 散亂^(6))에 의한 손실로 생각되며 본 실험에 사용된 전해조에 대한 초음파의 조사효율은 50㎑ 보다 높거나 낮은 주파수의 초음파가 손실이 적음을 보여주고 있다. 석출량은 초음파가 조사된 경우 각 주파수 공히 평균 3.8% 정도 감소되는 경향이 있는데 이는 음극면상의 석출금속중 樹技狀 성장의 bulk들이 초음파에 의하여 제기분산^(7))된 것으로 생각되며 도금면의 경도가 50∼100Hv 정도 높아졌고 균일 전착성이 상당히 향상되었다. 이와 같은 현상은 ultrasonic cavitation^(7))과 그 직선적 효과에 의하여 전해액이 강렬하게 교반되어 농도구배가 소실◎되고 cavitation으로 생긴 眞空氣泡가 파열될 때 발생하는 국소적 고온고압과 충격력^(9))이 주위의 전해액에 작용하여 결정이 미세화되고 석출금속층이 uniform하기 성장함에 따라 경도의 증가와 균일전착성이 향상된 것으로 생각된다. 4. 結論 1. 전해조 안에서의 초음파의 작용율은 50㎑인 경우가 가장 저조하나 균일한 분포를 보이고 있으며 28㎑와 100㎑인 경우는 손실은 적으나 균일성이 매우 저조하였다. 2. 초음파를 조사한 경우의 석출량은 조사되지 않은 경우보다 약간 감소하는 경향이 있다. 3. 초음파를 조사하는 경우(28㎑, 50㎑, 100㎑; 24Watt)의 경도와 균일전착성은 조사되지 않은 경우보다 상당히 향상되었다.
이상익,김수영,남태운 대한금속재료학회(대한금속학회) 1974 대한금속·재료학회지 Vol.12 No.3
1. 序論 高珪素-Al 合金은 熟膨脹係數가 작고 耐磨耗性이 우수하며 比重이 작아서 그 용도가 넓고 중요한 합금이다. 그러나 이 合金의 실용화에 가장 큰 결함이 되는 것은 初晶珪素의 조대화 현상이다. 初晶珪素의 조대화는 이 合金의 기계적 성질 및 기계가공성에 큰 영향을 주므로 初晶珪素의 微細化에 대한 연구는^(1-7)) 지금까지 多角度로 행하여지고 있으나 初晶珪素의 微細化에 따르는 微細化 원소의 영향과 기계적성질에 미치는 영향은 연구^3)) 된 바가 거의 없으며 기계가공성에 대한 연구도 거의 없다. 著者는 본 연구에서 微細化 添加元素인 적린, S, Cu, Mg을 사용하여 微細化 정도와 기계적성질 및 가공성에 미치는 영향을 조사 검토하였다. 2. 實驗方法 사용된 원료는 純 Al(99.7%)와 金屬 Si(98.0%)을 重油爐에서 Al-Si 母合金(30% Si)을 제조하여 그것을 다시 100번 흑연도가니를 사용하여 Al과 함께 熔解하여 Al-20% Si 合金 熔湯을 만들었다. 소정의 熔湯에 添加元素를 處理한 후 200℃ 정도로 예열한 20㎜φ, 100㎜ 길이와 20㎜φ, 200㎜ 길이의 鑄鐵材 金型에 주입하여 시료를 제조하였다. 시편은 시료 低面에서 200㎜ 부근을 절단 채취하여 조사하였다. 硬度는 vickers hardness로, 測定하였으며 선반가공은 회전속도를 분당 24, 150, 600으로 변화시키면서 chip를 채취하였고 그 외의 가공조건은 일정하게 하여서 행하였다. 機械加工性을 調柱하기 위한 surface roughness 測定은 촉침식으로 행하였다. 3. 實驗結果 및 考察 3.1. 微細化에 대해서 微細化원소의 微細化 기능을 고찰하기 위해 Cu 1%, Mg 1%, 적린 0.2%, S 0.4%를 단독 혹은 二重, 三重 처리를 하였다. 적린이나 S처리가 Cu 나 Mg 처리보다 효과가 컸으나 적린이나 S의 단독처리 보다는 Cu 나 Mg 처리후의 二重處理가 微細化를 크게 향상시켰다. 이것은 더욱 많은 heterogeneous nucleation을 일으킬 수 있는 要因을 Cu 나 Mg이 기여한 것이라 생각된다. 3.2. 機械的 性質에 대해서 3.2.1. 硬度 微眞化원소 첨가에 따르는 硬度變化가 初晶 Si上에서는 크지 않으므로 matrix 부분을 조사 검토하였다. 微細化 能이 큰 적린이나 S는 경도를 저하시키고 Cu나 Mg은 경도를 增加시킨다. 前者에 있어서는 그 理由가 不明치 않으나 後者는 Cu, Mg 金屬自體의 영향이 크다고 생각된다. 또한 熟處理效果도 同一한 경향을 보여준다. 3.2.1. 引張 强度 모든 微細化원소 첨가는 引張强度를 현저하게 증가시키며 熱處理도 또한 同一한 경향을 나타낸다. 鑄放상태에서는 그 증가 效果가 거의 비슷하게 나타나나 熱處理後의 그 증가 효과는 크게 다르게 나타났다. 즉 적린이나 S의 경우는 그 효과가 微少하게 증가하나 Cu나 Mg의 경우에는 크게 증가하였다. 이것은 前者의 경우는 初晶微細化만의 효과임에 반하여 後者는 初晶珪素의 微細化 溶體化處理, 時效處理의 複合효과에 기인되기 때문이라고 생각된다. 3.3. 機械加工性에 대하여 3.3.1. 切削性에 대해서 선반의 회전속도를 변화시키면서 chip의 모양을 조사 검토하였으며 微細化 能이 큰 원소일수록 切削性이 양호하다고 생각된다. 3.3.2. Roughness에 대해서 同一 조건하에서 일정한 가공속도로 가공한 시편의 surface roughness는 微細化 효과가 클수록 자승평균 거칠기는 작아진다. 4. 結論 1). 적린이나 S는 Cu나 Mg의 존재하에 더욱 큰 微細化 효과를 나타낸다. 2). 적린이나 S는 경도를 저하시키고 Cu나 Mg은 경도를 향상시키며 열처리 효과도 Cu나 Mg이 크다. 3). 引張强度는 微細化원소 첨가에 따라 증가하나 열처리 효과에서는 Cu나 Mg이 적린이나 S보다 크다. 4). 微細化 處理는 機械加工性을 향상시킨다.
고상 시효시 솔더/UBM 계면에서의 Au 함유 3 원계 금속간 화합물의 성장 속도와 성장 억제
이용호,이종현,김용석,최병도 대한금속재료학회(대한금속학회) 2001 대한금속·재료학회지 Vol.39 No.7
In this study, effects of under bump metallurgy (UBM) structure and Cu content in solders on redeposition rate of Au-containing ternary intermetallics at solder/UBM interface were investigated. A UBM structure with Ni diffusion barrier, Au/Ni/Cu, appeared to promote the redeposition during solid state aging treatment, leading to an Au-embrittlement of solder interconnections. Addition of Cu into eutectic Sn-Pb and Sn-Ag solders, however, were observed to be very effective in retarding the redeposition and preventing the Au-embrittlement. These effects were discussed with the microstructures observed.
조종수 대한금속재료학회(대한금속학회) 1968 대한금속·재료학회지 Vol.6 No.2
방식기술의 중요성은 부식에서 오는 경제적 손실을 막기 위한 것이며 이 손실은 직접적인 손실과 간접적인 손실로 나눌 수 있다. 직접적인 손실은 부식된 구조물과 기계 또는 그 부속물 및 장치들을 대치하는 것에서 오는 손실이며, 이것은 내식성 금속재질을 사용해야 하는 것과 내식장치에 소요되는 비용 및 부식억제 등의 첨가제의 비용들도 포함하고 있다. 간접적인 손실은 대략, 운휴, 기계기구의 능력저하, 불순물혼입, 및 과중한 설계 등을 들 수 있다. 방식책을 강구하기 전에 먼저 금속재료, 이것들의 부식환경, 및 공정조건들에 관련되는 여러 부식현상을 관찰하고, 여러가지 연구결과의 지식과 원리를 적절히 응용시킴으로써 부식문제를 감소, 또는 방지시킬 수 있다. 이와같은 방식법은 그 금속재료의 부식 및 방식현상과 기구를 충분히 이해하여야 할 것이다. 그러나 아직도 충분히 이해가 안되는 여러 현상도 있으며 또 더욱 연구되어야 할 방식도 여러가지 남아있다. 방식법을 대별하면 부식 환경의 조절, 방식 기술의 적용, 금속재료선정의 개선 및 설계개량 등을 들 수 있다. 방식기술의 적용에는 음극방식, 양극방식, 배류법, 피복법 및 억제제사용 등을 들 수 있다. 그러나 이러한 여러가지 방식법의 적용은 공장관리상에서 본 경제성을 무시할 수 없다.
박원구 대한금속재료학회(대한금속학회) 1973 대한금속·재료학회지 Vol.11 No.3
APT와 WO₃의 환원조건이 생성된 금속텅그스텐 분말의 입도에 미치는 영향을 밝히고저 환원온도, 수소유량, 수소중의 수분함량 및 장입량의 변화에 따른 입도변화를 조사하였다. 입도분포는 침강법에 의해 측정하였고, 분말의 형태와 입도는 전자현미경으로 관찰하였다. WO₃는 환원온도, 장입량 및 수소중의 수분함량이 증가할수록 W와 WO₃가 수소중의 수분의 영향으로 증발-응고 작용을 반복하여 입자를 성장시킴으로 생성된 분말의 입도를 크게 하였다. 그러나 APT를 600℃에서 수소로 예비환원하여 WO₃의 성장과정을 거치지 않고 WO₂로 환원한 후 이를 금속텅그스텐으로 환원했을 때는 증발-응고현상이 800℃ 내지 900℃에서는 억제되기 때문에 2μ이하의 분말이 78%나 되는 미세한 금속텅그스텐분말을 쉽게 얻을 수 있음이 밝혀졌다. Effects of reduction temperature, hydrogen flow rate, water content of hydrogen, and amount of the charge on the particle size of the reduced tungsten powder from APT or WO₃ were investigated. The size distribution of the reduced powder was measured with sedimentation balance and the shape and particle size of the powder was observed with electron microscope. It is considered that the growth of the reduced metallic tungsten particle was occurred the evaporation and condensation reaction of WO₃ in wet hydrogen atmosphere and the reaction was accelerated with the increase of reducing temperature, amount of charge, and water vapor content of hydrogen. The evaporation and condensation reaction, however, was retarded by two step reduction of APT with hydrogen since preliminary reduction at 600℃ transforms APT to fine WO₂ which has the highest sublimation point among the tungsten oxides. And the subsequent final reduction of WO₂ at 800℃ provided the fine metallic tungsten powder. The portion of the fine metallic tungsten powder under 2μ obtained by the two step reduction process was amounted to 78%.
백종승,강춘식,Loper, C. R.,Perepezko, J. H. 대한금속재료학회(대한금속학회) 1982 대한금속·재료학회지 Vol.20 No.11
熔融狀態의 合金을 急冷(10^6℃/sec)方法을 利用하여 凝固시킬때 자주 觀察되는 非平衡狀態의 獨特한 顯微鑛組織은 高度의 過冷却現象이 結晶質의 核生成過程에서 關係되였음을 나타낸다. 따라서 過冷却現象이 高速凝固過程에 미치는 基本過程을 硏究하기 爲한 Model approach로 徐冷條件 (10∼30℃/min)에서도 高度의 過冷却現象 (0.3∼0.4 Tm)을 얻을 수 있는 Droplet Emulsion Technique이 低融點金屬에 導入되었다. Droplet Emulsion Technique의 應用은 高度의 過冷却狀態에서 작은 droplet를 (10∼20μ)을 빠른 速度로 凝固시켰을때, 急冷方法을 使用했을 때와 같은 準平衡相들의 形成이 可能함을 보여 줄 뿐만 아니라 이러한 準平衡相들의 核生成過程을 組織的으로 檢討할 수 있는 初期 固溶體를 觸媒로 한 非均一核生成實驗을 可能케 해 주었다. 이러한 實驗結果에 따라 金屬粉末裝置에 高速凝固方法이 應用된다면 粒子精製(grain refinement) 效果뿐만 아니라 核生成過程에서 顯微鏡組織의 發達을 調節함으로써 顯微鏡組織의 形態變形이 可能하여 優秀한 物理的性質을 갖인 새로운 金屬材料의 開發이 可能함이 밝혀졌다. 더 나가서, droplet方法에 依한 液體金屬의 過冷却實驗은 高速凝固過程 뿐 아니라 在來式 鑄物方法에서 일어나는 凝固過程을 糾明하는데에도 基凝的인 資料가 된다고 믿어 진다. A droplet emulsion technique which allows a deep undercooling (0.3-0.4Tm) at slow cooling rate (10-30℃/min) has been applied as a model approach to study the basic solidification mechanisms associated with rapid solidification processing. When a liquid metal is undercooled substantially, the crystal growth following nucleation will be rapid regardless of the cooling rate. Often, the usual solidification reactions can be suppressed at high undercooling by the formation of metastable solid solutions, intermediate phases and in some cases amorphous solids. The kinetic phase selection mechanism has been examined by a controlled nucleation catalysis experiment in which the primary solid solution is established as one type of suitable catalytic site for the generation of metastable phases during nucleation. Phase selection promoted by undercooling and known nucleation catalysis reactions provides numerous possibilities for nucleation controlled structure modification. This indicates that rapid solidification powder processing not only has a valuable potential for grain refinement, but also has extensive possibilities for microstructural modification.
최선근 대한금속재료학회(대한금속학회) 1975 대한금속·재료학회지 Vol.13 No.2
지금까지 Si 單結晶 중의 轉位速度에 관한 몇 가지 硏究結果가 報告되었다. 그러나 轉位速度의 應力依存性에 관한 결과가 一致하지 않을 뿐만 아니라 60°轉位에 대한 결과가 적으며, 特히 元素半導體와 化合物半導體(III-V 族) 중의 轉位速度에 대한 不純物效果에 관한 見解가 一致하지 않고 있다. 著者는 一連의 實驗에 의해서 Si 單結晶 중의 轉位速度에 대한 資料를 補完하고, 不純物效果를 究明할 目的으로 第一段階로서 n 型 Si 單結晶 중의 60°轉位速度를 螺旋轉位와 分離하여 Stein-Low 法에 의해서 측정하였다. 그 결과 轉位遠度 v의 應力(τ)依存性은 v∝τ^m로 주어지며, 그의 溫度(T) 依存性은 v=v(τ)exp(-E/kT)로 주어짐을 알았으며, 分解剪斷應力 2 ㎏/㎟ 에 대한 轉位運動의 活性化에너지 E로서 1.5 eV를 얻었다. The average velocities of 60°-dislocations in silicon single crystals have been measured be Stein and Low method. The stress dependence of dislocation velocities is described as v∝τ^m at a given temperature over the stress range of 0.5∼5 ㎏/㎟. It was observed that stress exponent m depended on temperature. The temperature dependence of dislocation velocities is described as v∝exp (-E/kT) with activation energy of 1.5 electron volt at the resolved shear stress of 2 ㎏/㎟.