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- 저자 : 한덕상(Han Duk Sang) (검색결과 2 건)
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김은경(Kim Eun Kyoung),한덕상(Han Duk Sang),김정수(Kim Jeong Soo),이영준(Li Ying Jun) 한국화상학회 1998 한국화상학회지 Vol.4 No.1
티타닐 프탈로시아닌 고분자의 용액가공성을 향상시키기 위하여, 프탈산무수물을 프탈로시아닌 고분자 제조 시 첨가하여 선형의 프탈로시아닌 고분자를 합성하였다. 4,4`-치환된 디프탈산 무수물과 우레아, 프탈산무수물, 그리고 티타늄테트라뷰톡시드로부터 말단기가 이미드 타입의 폴러(티타닐 프탈로시아닌)이미드, PTiOPc-im를 합성하였다. PTiOPc-im에서 프탈로시아닌이 이산화황(SO_2), 카르보닐(CO), 헥사풀로로이소프로필리덴(HFI)으로 연결됨에 따라 열 안정성은 낮아졌고, 10% 열분해온도 (T_10)는 각각 458, 454, 386℃ 에서 나타났다. PTiOPc-im를 염기성 조건하에서 수화시켜 말단기가 카르복시산 기를 가지는 폴리(티타닐 프탈로시아닌)el카르복시산, PTiOPc-ca,을 합성하였다. PTiOPc-ca는 PTiOPc-im 보다 열 안정성이 떨어졌으나 DMF 에 대한 용해도는 18% 이상으로 향상되었다. PTiOPc-ca를 옥타놀과 반응시켜 말단기가 옥틸에스데르 형의 폴리(티타닐 프탈로시아닌)디옥틸에스테르, PTiOPc-C8,를 함성하였다. PTiOPc-C8은 열 안정성이 PTiOPc-ca보다 높았으며, T_10은 프탈로시아닌기의 연결기가 CO, SO_2, HFI 에 따라 각각 372, 356, 345℃ 인 것으로 나타났다. 프탈로시아닌 고분자를 DMF에 용해시킨 용액으로부터 광전극을 제조할 수 있었으며, 제조된 고분자 박막은 인가전압이 0.6 V(vs Ag/AgCl)인 상태에서 560 nm의 광을 조사했을 때 2-10 μA/cm^2의 광전류 특성을 보였다. 광전류 세기는 고분자의 구조에 의존하는데, 말단기가 이미드 타입(PTiOPc-im) 일 경우 광전류 발생이 높았고 CO로 연결된 고분자의 경우 높은 광전류 특성을 보이는 반면, HFI로 연결된 고분자의 경우 가장 낮은 광전류 특성을 보였다. XRD 측정결과 CO로 연결된 고분자의 경우 결정화도가 높으며, HFI로 연결된 고분자의 경우 무정형 특성을 보여 광전류 발생이 고분자의 결정화도에 의해 영향을 받게 되는 것을 나타내었다. Phthalic anhydride was added to a solution for titanyl phthalocyanine polymer synthesis, to induce linearity of the polymer and thus increase solubility of the resulting polymer. Phthalocyanine polymers with imide end groups, PTiOPc-im, were prepared from the reaction of 4,4’-substituted diphthalic anhydride, urea, phthalic anhydride, titanium tetrabutoxide. Thermal stability of PTiOPc-im was dependent on the bridging group and the temperatures for 10% weight loss (T_10) were 458, 454, 386℃ when the bridging groups were sulfur dioxide (SO_2), carbonyl (CO), hexafluoroisopropylidene (HFI), respectively. Hydrolysis of PTiOPc-im under basic condition afforded polymers with dicarboxylic acid end group, poly(titanyl phthalocyanine)dicarboxylic acids, (PTiOPc-ca) . PTiOPc-ca showed lower thermal stability but higher solubility in DMF (max. of 18 wt %) than PTiOPc-im. Modification of the dicarboxylic acid end groups with octyl group was successfully performed by the reaction of PTiOPc-ca with octanol under acidic co dition, to give poly(titanyl phthalocyanine)octyl esters, PTiOPc-C8. Thermal stability of PTiOPc-C8 was higher than that of PTiOPc-ca. T_10 of PTiOPc-C8 was 372, 356, 345℃ for polymers bridged by CO, SO_2, HFI, respectively. Thin films of poly(titanyl phthalocyanine)s could be prepared from the polymer dissolved DMF solution. The polymer coated electrode showed photocurrent of 2~10 μA/cm^2 upon excitation with a light above 560 nm under external potential of 0.6 V (vs Ag/AgCl). The intensity of the photocurrent was highly dependent on the polymer end groups and the bridging group. Higher photocurrent was generated from the films of PTiOPc-im than that of PTiOPc-ca or PTiOPc-C8. Furthermore, thin film of PTiOPc-im with CO bridging groups showed highest photocurrent generation among the phthalocyanine polymers. XRD of PTiOPc indicated that ordering of the polymer, induced by the bridging group, relates to the photocurrent generation.
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강태종(Kang Tai Jong),김은경(Kim Eun Kyoung),한덕상(Han Duk Sang) 한국화상학회 1999 한국화상학회지 Vol.5 No.1
광변색 특성이 있는 스피로 벤조피란 고분자의 광변색성과 광에의한 굴절률 변화를 연구하였다. 고분자 박막은(6-히드록시헥실옥시페닐)카르보닐스피로벤조피란(COSP)이 PMMA에 도핑되어있는 형태의 박막을 이용하였다. 제조된 박막들은 자외선에 조사될 때, 연 노란색에서 푸른색으로 변화되었다. 푸른색으로 착색된 스피로벤조피란고분자 박막은 암실에서 서서히 소색되어 연노란색으로 돌아오며, 또한 가시광선의 빛에 의해 소색되기도 하였다 스피로벤조피란고분자박막의 굴절률은 TE mode의 830 nm 레이저가 장치된 프리즘 커플러를 이용하여 투과법으로 측정하였다. 연 노란색의 스피로벤조피란고분자박막의 굴절률은 1.4768~1.5475로 나타났으며, COSP의 함유량이 많아질수록 높게 나타났다. 자외선을 조사하여 푸른색으로 착색된 스피로벤조피란고분자 박막의 굴절률은 소색된 박막의 굴절률보다 높았으며, COSP의 함유량에 따라 1.4775~1.5479로 나타났다. 박막의 굴절률과 광변색분자의 함유량사이에는 직선관계에 있으나 광유도 굴절률변화는 COSP의 함유량이 50% 이상 되면, 감소하는 것으로 나타났다. 이는 광변색분자의 함유량이 너무 많아지게 되면 자유부피가 감소하게 되어 광변색분자의 구조 변화가 효율적으로 일어날 수 없기 때문인 것으로 해석되었다. Photochromic properties and effect of photo irradiation on the refractive index of spirobenzopyran (SP) polymer films were investigated. Films of the spirobenzopyran polymers were prepared using a (6-hydroxyhexyloxyphenyl)carbonylspirobenzopyran (COSP) doped PMIHA. films of spirebenzopyran polymers showed color change from pale yellow to deep blue upon irradiation with a UV light. The blue colored films were bleached spontaneously or by a visible light to the original pale yellow color. The refractive index was measured by a prism coupler using a TE polarized light of 830 nm, with a transmittance method. The refractive index of a pale yellow colored film was 1.4768~1.5475, depending on the COSP content. A blue colored film, prepared by excitation of the yellow film, showed higher refractive index value than the yellow 131m. The refractive index of the blue colored film was 1.4775~1.5479, depending on the COSP content. The refractive index of the films could be linearly related to the COSP content. However, the photo-induced refractive index change of the film was decreased when the COSP content was 50 wt%. This result could be attributed to the decrease in the free volume in the vicinity of the photochromophores in the film of high photochromophore content, deterring the photochromic structural conversion.
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