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< 전시-P-74 > 황산 첨가량에 따른 설폰화된 크라프트 리그닌의 특성
최철순 ( Cheol-soon Choi ),유용호 ( Yong Ho Yu ),김용식 ( Yong Sik Kim ) 한국목재공학회 2019 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.1
전 세계적으로 펄프·제지산업 뿐만 아니라 목질계 바이오매스를 활용한 바이오에탄올 제조 공정에서 리그닌이 부산물로 다량 발생되고 있지만 리그닌의 복잡한 방향족 전구체들이 무정형의 네트워크 결합 구조 특성상 전처리과정에 따라 리그닌의 화학적 구조 변화가 발생되기 때문에 리그닌의 화학구조를 명확하게 규명하기가 매우 어려운 실정이다. 또한 리그닌은 소수성의 특성을 갖고 있어 수용성 용매에 대한 용해성이 현저히 낮아 리그닌 천연고분자를 이용한 소재분야로의 연구에 많은 제한이 있다. 따라서 본 연구에서는 부산물 리그닌을 이용하여 소재분야의 연구에 적용하기 위해서 크라프트 리그닌를 유기 용매로 중간 크기의 분자량을 지닌 리그닌 시료를 이용해 황산(H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>)의 첨가량을 달리하여 리그노설폰네이트(Lignosulfonate, LS)를 제조하여 화학적 구조 특성 분석과 제조한 리그노설폰네이트의 물에 대한 용해성 분석을 실시하였다. 제조한 리그노설폰네이트의 용해성은 크라프트 리그닌 중량 0.5g 대비 각각 2.5g 5.0g 7.5g 10g 첨가하였을 때 13.4%, 50.5%, 100%, 62.5%로 증가하다가 다시 감소하는 경향으로 나타났다. 또한 각 샘플의 설폰산기(SO<sub>3</sub>H) 함량도 용해성과 유사하게 0.122, 0.492, 1.565, 0.894 mmol/g 증가하다가 다시 감소하는 경향으로 나타났다. 이를 통해서 황산 7.5g 첨가 시 가장 높은 설폰산기 함량을 지니면서 물에 거의 다 용해되는 특성을 나타내었다. 또한 더 많은 황상을 첨가하여 설폰화 반응은 오히려 리그닌을 분해시켜 용해성과 설폰산기 함량이 오히려 낮아지는 것으로 나타났다.
유기용매를 이용한 Hardwood Kraft Lignin의 분획 및 특성분석
최철순(Cheol Soon Choi),배진호(Jin Ho Bae),박제환(Je Hwan Park),서진호(Jin Ho Seo),김용식(Yong Sik Kim) 한국펄프·종이공학회 2018 펄프.종이기술 Vol.50 No.6
Hardwood kraft lignin was fractionated with various organic solvents to obtain more homogeneous lignin. Using organic solvent solubility, hardwood kraft lignin was clearly separated into six fractions (F1-F5 and FI) by molecular size. Compared with hardwood kraft lignin, the molecular weight (MW) distribution of each fraction was in a relatively small range and the MW of each fraction (F1-F5) gradually increased from F1 to F5. In addition, thermal stability of the fraction was improved by increasing MW and the resulting glass transition temperature also increased with increasing MW. As a result of Fourier-transform infrared (FT-IR) analysis, the functional groups of each fraction, except for FI, were very similar. The methoxyl group contents of fractionated lignins from F1 to F5 were 6.2 mmol/g, 2.4 mmol/g, 2.0 mmol/g, 1.9 mmol/g, and 1.6 mmol/g, respectively. Furthermore, the methoxyl group and phenolic OH group contents tended to decrease with increasing MW. It was confirmed by the result of pyrolysis gas chromatography/mass spectrometer (Py-GC/MS) analysis that there were many sulfur-bonded structures in the F1 fraction.
다양한 전처리에 의해 추출된 리그닌의 물리 · 화학적 특성 연구
서진호(Jin Ho Seo),배진호(Jin Ho Bae),최철순(Cheol Soon Choi),이형원(Hyung Woon Lee),정한섭(Hanseob Jeong),김용식(Yong Sik Kim) 한국펄프·종이공학회 2018 펄프.종이기술 Vol.50 No.5
There are various pretreatment processes using lignocellulosic biomass to obtain lignin as a co-product. However, lignin has significantly different physical and chemical properties depending on the pretreatment process. Therefore, the characteristics of lignin must be clearly analyzed for the efficient utilization of lignin, In this study, four extracted lignins from different resources such as hardwood kraft lignin (L1), hardwood supercritical water oxidation lignin (L2), silver grass steam-explosion lignin (L3), and commercial lignin (L4), were subjected to several analyses to characterize their thermal as well as chemical structural properties. Molecular weight of L2 was higher than that of L1, however, PDI tended to be opposite to the molecular weight. The FT-IR spectra of four lignins were very similar. The methoxyl group contents of the four lignins L1 to L4 were 4.0 mmol/g, 3.1 mmol/g, 0.8 mmol/g, and 1.6 mmol/g, respectively. Regardless of lignin type, the methoxyl and phenolic hydroxyl group contents were lower as the molecular weight was higher. It was confirmed by Py-GC/MS that L4 was composed of only guaiacyl type lignins. As a result of the thermal analysis, L1 decomposition occurred by two steps but L4 was mainly decomposed at high temperature and L1 and L4, extracted from kraft pulping produced the largest amount of char residues.