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알칼리 용융 및 수열 합성에 의한 석탄회로부터 제올라이트 A의 합성
정지백,최고열,Jeong, Ji-Baek,Choi, Ko-Yeol 한국응용과학기술학회 2015 한국응용과학기술학회지 Vol.32 No.2
석탄회를 NaOH로 용융시킨 후 수열 처리에 의하여 제올라이트 A를 합성하였다. NaOH/석탄회의 비, 용융 온도, $NaAlO_2$의 첨가량, 수열 처리 온도 및 시간이 생성된 제올라이트의 종류와 결정도에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 결정도가 높은 제올라이트의 생성에 필요한 최적의 NaOH/석탄회의 중량비는 1.2, 최적의 용융 온도는 $550^{\circ}C$이었다. 용융된 석탄회로부터 $Si^{4+}$ 와 $Al^{3+}$의 용출은 교반 시간의 영향을 받지 않았다. 생성된 제올라이트의 형태는 첨가한 $NaAlO_2$의 영향을 받는 것으로 나타났다. 적은 양의 $NaAlO_2$를 첨가하면 제올라이트 X가 생성되나 $NaAlO_2$의 양이 증가하면 단일상의 제올라이트 A가 생성되었다. 수열처리 시간과 온도가 증가하면 제올라이트 A는 hydroxysodalite로 변화 하였다. 승온 속도를 낮춰 반응 온도까지의 도달시간을 증가시키면 결정도가 좋은 제올라이트 A를 얻을 수 있었다. Zeolite A was prepared from coal fly ash upon NaOH fusion treatment, followed by hydrothermal treatment. The effects of treatment conditions such as NaOH/ash ratio, fusion temperature, the amount of sodium aluminate added, hydrothermal treatment temperature and time on the type and the crystallinity of zeolites were investigated. The optimal NaOH/ash weight ratio and fusion temperature to produce high crystalline zeolite A were 1.2 and $550^{\circ}C$, respectively. The dissolution of $Si^{4+}$ and $Al^{3+}$ from the fused fly ash was not affected by stirring time. The type of synthetic zeolites was found to be dependent on the amount of sodium aluminate added. The low amount of sodium aluminate favored zeolite X, while a single phase zeolite A was produced by increasing the amount sodium aluminate. Zeolite A was transformed into hydroxysodalite with increasing hydrothermal treatment time and temperature. A high crystalline zeolite A could be obtained by decreasing the temperature increasing time up to the reaction temperature.
환원 , 산화처리한 동함유 모더나이트 결정의 열화 특성
이창용(Chang Yong Lee),최고열(Ko Yeol Choi) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.6
수소형 모더나이트와 탈알루미늄 모더나이트에 여러 함량의 동을 수용액 함침으로 담지한 후 500 ℃ 또는 750 ℃에서 수소/산소로 환원ㆍ산화처리하여 CuO/HM과 CuO/DM 시료를 제조하였다. XRD와 SEM 분석을 통하여 이들 시료의 결정 상태에 대하여 연구하였다. 500 ℃에서 환원ㆍ산화처리한 시료에서는 모더나이트의 결정열화가 나타나지 않았다. 750 ℃에서 환원ㆍ산화처리한 CuO/HM 시료에서는 모더나이트 동함량 변화에 따라 단위격자가 수축하면서 모더나이트의 결정열화가 심화하였다. 750 ℃에서 환원처리시 모든 축에서 수축한 CuO/DM의 단위 격자는 같은 온도에서 산화처리 함으로서 b축으로만 증가하였다. 따라서 750 ℃에서 환원ㆍ산화처리한 CuO/DM은 한 축 방향으로 결정열화가 일어난다는 것을 알 수 있었다. Hydrogen mordenite and aluminum-deficient mordenite with various copper content were prepared by impregnation in aqueous solution, and they were treated with H_2/O_2 redox cycle at 500 or 750 ℃. XRD patterns and SEM were used to study the crystal phase and morphology of both CuO/HM and CuO/DM, respectively. The deterioration of mordenite crystals was not evident in the CuO/HM and CuO/DM, which were treated with H_2/O_2 redox cycle at 500 ℃. However, when the CuO/HM that was treated with H_2/O_2 redox cycle at 750 ℃, the deterioration of mordenite crystals increased in proportion to the shrinkage of crystal unit cell that depended on its copper content. The unit cell of CuO/DM crystal that shrunk in all axes through the reduction treatment at 750 ℃, expanded only in b-axis when the oxidation took place at the same temperature. Therefore, it was found that the mordenite crystal of CuO/DM deteriorated in the direction of one axis by treating with H_2/O_2 redox cycle at 750 ℃.
지정대 ( Jeong Dae Jee ),최고열 ( Ko Yeol Choi ) 한국공업화학회 2011 공업화학 Vol.22 No.2
마이크로파 가열 방법과 기존의 가열 방법을 이용하여 석탄회로부터 제올라이트 A를 합성하였다. 반응시간, sodium aluminate의 양, 반응 온도 등이 제올라이트 A의 결정화에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 80~100 ℃의 범위에서 제올라이트 A의 합성에 필요한 반응 시간은 3~6 h이었으며, 6 h 이상이 되면 결정화도가 오히려 감소하였다. 제올라이트 A의 합성에 필요한 sodium aluminate의 양은 90 ℃ 이상에서는 합성용액의 SiO2/Al2O3의 비가 0.44~1.05에서 최적이었으며, 80 ℃에서는 더 많은 양이 필요하였다. 마이크로파 가열 방법은 기존의 가열 방법에 비해 초기 결정화 속도는 약간 증가하였으나, 충분히 결정화되는데 필요한 반응시간은 서로 비슷하였다. 따라서 마이크로파 가열에 의한 석탄회로부터 제올라이트 A의 합성에 미치는 영향은 크지 않다는 것을 알 수 있었다. Zeolite A was synthesized from coal fly ash by the microwave heating as well as the conventional heating method. The effects of reaction time, the amount of sodium aluminate, and the reaction temperature on the crystallization of zeolite A were investigated. The optimum crystallization time was about 3 to 6 h in the temperature range of 80~100 ℃. The amount of sodium aluminate was found to be optimum when the molar ratio SiO2/Al2O3 of starting solution was in the range of 0.44 to 1.05 at above 90 ℃, However, The more amount of sodium aluminate was required to get zeolite A at 80℃. Although the rate of crystallization was slightly faster in the microwave heating than that in the conventional heating, the reaction time need to obtain fully crystallized zeolite A was similar in both methods. Therefore, the influence of the microwave heating was not so large compared with the conventional heating in the synthesis of zeolite A from coal fly ash.