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김선일,이봉우,나재운,송연호,정일남 ( Sun Il Kim,Bong Woo Lee,Jae Woon Na,Yon Ho Song,Il Nam Jung ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.3
유기실리콘 중합체의 원료인 allyldichlorosilane(yield; 37.7%)을 구리촉매하에 allyl chloride와 염화수소를 260℃에서 금속규소와 직접 합성하는 방법을 연구 검토하였다. 0℃ 또는 실온에서 염화알루미늄 촉매하에서 여러 가지 치환기를 갖는 벤젠화합물과 allyldichlorosilane을 Friedel-Crafts 알킬화 반응시켜 3-phenol-1,1-dichloro-1-silabutane을 좋은 수율(78.2%)로 얻었다. 여러종의 단위체들(yield: 52∼78%)을 염화백금산 촉매하에서 3-phenyl-1,1-dichloro-1-silabutane과 olefins을 수소규소화 반응시켜 합성하였다. 단위체를 가수분해시켜 실리콘을 포함하는 사다리형 중합체의 최적반응조건은 0℃에서 THF와 물의 비를 5:2, 단위체의량을 0.05mole 비로 유지하면서 3시간 동안 격렬하게 교반하면서 반응시킨 경우 75∼93%의 좋은 수율로 얻었다. 중합체의 고온에 대한 열적특성은 실리콘에 두 개의 phenyl기가 치환된 중합체가 490℃로 가장 높았으며, 유리전이온도는 가교그룹의 길이가 길수록 Tg값이 낮아지는 경향성(-38∼-69℃)을 보였다. Direct synthesis of allyldichlorosilane(yield; 37.7%) was investigated by reaction of elemental silicon simultaneously with allyl chloride and hydrogen chloride in the presence of copper catalyst at 260℃. 3-Phenyl-1,1-dichloro-1-silabutane was obtained in good yield(78.2%) by the Friedel-Crafts alkylation of the substituted benzenes with allyldichlorosilane in the presence of aluminum chloride at 0℃ or room temperature. Various monomers(yield: 52∼78%) were synthesized by hydrosilylation of 3-phenyl-1,1-dichloro-1-silabutane with olefins in the presence of hexachloroplatinic acid catalyst. Synthesis and characterization of ladder polymers(yield: 75∼93%) containing silicon atom were investigated.