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양이온 교환수지에 대한 희토류 원소의 흡수에 미치는 Coion의 영향
이범규,김인숙,김강진,Beom-Gyu Lee,In-sook Kim,Kang-Jin Kim 대한화학회 1983 대한화학회지 Vol.27 No.1
희토류 양이온이 4M 이상의 염산과 과염소산 용액에서 양이온 교환지수에 예상보다도 큰 흡수를 나타내는 현상을 알아보기 위하여, $1{\sim}12M 염산 또는 염산-과염소산 혼합용액에서 Dowex 50W-X2 양이온 교환지수에 흡수되는 Ce(III), Tb(III) 및 $Cl^-$이온의 양을 흡광분광법으로 측정하였다. 염산-과염소산 혼합용액에서 Ce(III)와 Tb(III)의 %S(흡수백분율) 값은 염산용액의 값에 비하여 모든 산농도에서 증가하였으며, 혼산중 과염소산의 분율이 증가함에 따라 과염소산만의 %S에 접근하는 것을 관찰하였다. 또 $Cl^-$ 이온의 흡수를 염산의 농도에 따라 측정해 봄으로써 수지내에서는 희토류 양이온과 $Cl^-$이온간의 착물로 존재하는 양은 많아야 흡수된 전체 희토류 이온의 10%에 불과해서 수지내에서의 이러한 착물형성이 중요하지 않은 것을 알았다. 혼산중의 과염소산 분율이 증가함에 따라 수지내 착물형성의 경향이 더욱 감소하였으므로 %S의 증가현상은 Cl-이온보다는 $ClO_4^-$이온의 영향이 더 클 것으로 예상된다. To understand the abnormal absorption behavior of rare earths in cation exchange resins, the absorption for Ce(III), Tb(III) and $Cl^-$ ions in Dowex 50W-X2 have been investigated by spectrophotometry in the concentration range of $1{\sim}12$ M HCI and $HCl-HClO_4$ mixed solutions. The amount of $Cl^-$ ion absorbed shows that the ratio of amount of $Cl^-$ ions to that of rare earths does not exceed 10% in the concentration range of $6{\sim}8M$ HCl and decreased gradually to 3% at 2M HCl and 6% at 12M HCl. The ratio is further decreased with the fraction of $HClO_4$ in $HCl-HClO_4$ mixed solutions and the decrease is presumably due to the weak tendency to form a complex between rare earths and $Cl^-$ ions in a cation exchange resin. The effect of $ClO_4^-$ is expected to play a more important role than that of $Cl^-$ ions in the large absorption of rare earths.
다당유도체로 공유결합된 카이랄 칼럼에서 이동상과 분석물질의 용매가 거울상 이성질체의 광학분할에 미치는 영향
황호,이범규,백채선,이원재,Huang, Hu,Lee, Beom-Gyu,Baek, Chae-Sun,Lee, Won-Jae 대한화학회 2009 대한화학회지 Vol.53 No.2
공유결합된 다당유도체에서 유도된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC을 사용하여 N-BOC $\alpha$-amino acid와 그들의 ethyl ester 유도체의 액체크로마토그래피 거울상 이성질체의 분리를 수행하였다. 다양 한 이동상에서 공유결합된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC에서 거울상 이성질체가 분리된 실험결과를 나 타내었으며, 광학분할의 선택성과 분리인자가 이동상에 따라 크게 영향을 받았다. 또한 동일한 이동 상에서 분석물질의 녹이는 용매에 따라 거울상 이성질체의 분리에 미치는 영향과 분석용 컬럼에서 거울상 이성질체의 분리의 여러 예를 나타내었다. Liquid chromatographic enantiomer separation of N-tert-butoxycarbonyl (BOC) $\alpha$-amino acids and their ethyl esters was performed on covalently immobilized chiral column (Chiralpak IC) derived from polysaccharide derivative. The solvent versatility of the covalently immobilized Chiralpak IC in enantiomer separation of N-BOC $\alpha$-amino acid ethyl ester derivatives was shown and the chromatographic parameters of their enantioselectivities and resolution factors were greatly influenced by the nature of the mobile phase. Also the effect on the dissolving solvent for these analytes on the enantiomer separation using the same mobile phase and the examples of preparative enantiomer separation on analytical column were shown.