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엄석원(Seokwon Eom),이왕덕(Wangdeok Lee),음현덕(Hyunduck Eum),김만기(Manki Kim),서용찬(Yong-chan Seo) 환경독성보건학회 2021 한국독성학회 심포지움 및 학술발표회 Vol.2021 No.5
분석화학에서 유기화학물질의 분석은 gas chromatography(GC)를 이용하여 분석하는 것이 가장 일반적인 방법이다. GC에 장착되어 사용되는 column은 혼합성분을 각각의 단일성분으로 분리시키는 역할을 하는 중요한 부분으로 packed column과 capillary column이 사용된다. 1985년 중반까지 실험자가 직접 packed column을 만들어 사용하였으나 현재는 정유 공장 등에서 가스분석을 제외한 모든 분야에서 packed column은 분리능이 뛰어난 capillary column 대체되었으며, capillary column의 수요량은 매년 증가하고 있다. 현재 국내에서는 capillary column에 대한 학문적인 연구가 일부 진행되고 있으나 코팅 및 제작하는 기술을 상용화한 회사가 없어 전적으로 수입에 의존하고 있다. 유기화합물질 분석에서 국내 분석기술을 향상시키고, 국내 고용창출과 외화 절약 차원에서 capillary column의 국산화가 시급한 실정이다. 본 연구에서는 유기화합물 분석에서 고정상으로 널리 사용되고 있는 (5% Diphenyl)-dimethylpolysiloxane(SE-54)를 I.D 0.25 mm의 공 capillary column에 0.25 μm의 두께로 코팅하기 위하여 methylene chloride와 n-pentane 1:1 (V/V)인 용액에 SE-54를 0.33%(W/V)되게 용해하고, 이 용액 속에 녹아 있는 공기를 초음파로 탈기시킨 후 질소로 압 력을 가해 30 m capillary column에 용액을 채운 후 용매를 휘발시키고, SE-54가 capillary column의 내벽에 잔류시킴으로 코팅을 완성시키고 GC oven에서 conditioning한 후 PCBs 분석을 통하여 capillary column의 성능을 검토하였다. SE-54 column의 고정상 코팅 결과는 전자현미경을(SEM)을 이용하여 확인한 결과 현재 시판되고 있는 DB-5 column과 같이 균등하게 코팅되어 있는 것을 확인하고, capillary column의 분리능을 확인하기 위하여 Aroclor 1242, Aroclor 1254, Aroclor 1260의 PCBs 표준물질을 1:1:1로 혼합한 용액과 PCB의 개별항목 PCB 18, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 194를 혼합한 용액을 DB-5 capillary column과 SE-54를 코팅하여 제작한 SE-54 capillary column의 분리능, 이론단수, 분리계수를 비교한 결과 동등한 결과를 얻었으며, 제작한 capillary column의 내구성을 검증하기 위하여 PCBs를 100번 반복 분석하는 동안 머무름 시간의 변화와 면적의 변화는 일어나지 않았다.
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