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      • 토양 내 살균제 Fluopyram의 후작물 실파로의 흡수이행 연구

        윤명섭 ( Myung-sub Yun ),최훈 ( Hoon Choi ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        우리나라는 농약의 오남용을 줄이고 안전기준을 초과한 수입 농산물을 차단하고 최종적으로 농산물 중 잔류농약의 안전성을 확보하여 국민에게 건강한 먹거리를 제공하기 위해서 농약허용물질목록관리제도(Positive List System)를 도입하여 시행하고 있다. PLS를 시행함으로써 전 작물에 살포한 농약이 후작물에 흡수 이행되어 일률기준 0.01 mg/kg을 초과하는 문제점이 발생하고 있어서 비의도적 농약오염을 예방하기 위한 후작물 잔류허용기준설정이 필요한 실정이다. 본 연구에서 사용된 약제 fluopyram은 과일 및 채소류에서 succinate dehydrogenase를 억제함으로써 흰가루병, 쟃빛곰팡이병 방제에 사용되는 벤자마이드계 살균제이며 시험작물은 엽경채류의 대표작물 중 하나인 파를 선정하였다. 토양 및 실파의 잔류량을 확인하고자 전주와 대구 두 포장으로 시험을 수행하였다. 농산물 재배 중 fluopyram 40% 액상수화제를 최대 사용량(1.8 g a.i./30 ㎡)으로 정식 60일, 정식 30일 전에 각각 토양전면 처리한 후 정식하였다. 토양은 약제처리 후 78일, 108일에 걸쳐 채취하였고, 실파는 정식 이후 55일 동안 재배하여 채취하였다. 잔류농약 분석시 LC-MS/MS로 수행하였고 분석법 정량한계는 0.01 mg/kg이었으며, 회수율 및 저장안정성 시험은 70∼120%를 만족하였다. 완숙기 토양의 농도는 최저 0.31 mg/kg, 최대 0.84 mg/kg이었다. 또한, 실파의 잔류량은 완숙기에서 최저 0.09 mg/kg, 최대 0.22 mg/kg을 나타냈다. 이러한 연구결과로 실파 중 fluopyram 잔류량이 완숙기에서 현행 엽경채류 0.04T mg/kg보다 높은 잔류량을 나타냈다. 본 연구는 잔류허용기준 설정 자료 및 안전성 평가를 위한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.

      • 들깻(잎) 중 작물 잔류성 시험 및 생산단계 잔류허용기준 설정연구

        양승현 ( Seung-hyun Yang ),김민 ( Min Kim ),윤명섭 ( Myung-sub Yun ),윤수빈 ( Su-bin Yun ),강동현 ( Dong-hyun Kang ),오경석 ( Gyeong-seok Oh ),김경무 ( Gyeong-moo Kim ),김경화 ( Gyeong-hwa Kim ),최훈 ( Hoon Choi ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

        본 연구는 들깻(잎) 중 생산단계 농약잔류허용기준 설정을 위하여 생육과정 중 시간경과에 따른 경시적 변화를 조사하였다. 포장시험의 경우 금산(포장 1),곡성(포장 2) 및 음성(포장 3) 소재의 농가에서 작물 잔류성 시험을 진행하였고 농약을 살포한 후 살포일로부터 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 걸쳐 총 7번의 시료를 채취하여 잔류농약을 분석하였다. 농약성분별 정량한계는 모두 0.05 mg/kg 이하이었다. 분석법 신뢰성 확보를 위해 상추 및 가지공시료에 농약성분별 회수율 실험을 실시하였으며, 처리수준은 정량한계, 정량한계의 10배, MRL 중 2 수준에서 결정하였고 분석법 기준인 회수율 70~110%, 변이계수 10% 이하를 만족하였다. 확립된 분석법을 활용하여 포장시험 시료를 분석하여 잔류농약 경시적 변화를 확인하였으며, 95% 신뢰수준에서 감소상수 하한값을 산출하고 농약성분별 생물학적 반감기를 산출하였다. 이를 토대로 출하전 일자별 농약잔류허용기준(안)을 제시하고자 한다.

      • 축산물 중 농약 및 대사산물 잔류분석법 교차검증

        양승현 ( Seung-hyun Yang ),김민 ( Min Kim ),윤명섭 ( Myung-sub Yun ),윤수빈 ( Su Bin Yun ),최훈 ( Hoon Choi ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

        연구에서는 축산물 잔류농약시험법 중 GC-MS/MS 잔류시험법을 교차검증 하고자 하였다. 해당 농약성분(43)의 잔류시험법 확립을 위한 축산물로는 돼지고기, 쇠고기, 닭고기, 유 및 알을 사용하였다. 분석법의 정량한계는 경우 0.01 mg/kg 이었으며, 분석법의 회수율은 정량한계 및 정량한계의 10배, 정량한계의 50배 처리수준에서 3수준을 선정하여 3반복 실시하였다. 축산물 시료 중의 교차검증 분석 결과 돼지고기, 소고기, 닭고기, 유, 알에서 70 ~ 120 % 회수율을 보였으며, 변이계수 20% 이하를 만족하였다.

      • 들깻(잎) 중 Flubendiamide의 잔류 특성 및 세척방법에 따른 감소 특성

        강동현 ( Dong-hyun Kang ),양승현 ( Seung-hyun Yang ),윤명섭 ( Myung-sub Yun ),오경석 ( Gyeong-seok Oh ),김민 ( Min Kim ),최훈 ( Hoon Choi ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        본 연구는 들깻(잎) 중 생산단계 농약잔류허용기준 설정을 위하여 농약의 약제처리 후 재배기간 동안 잔류량 변화에 따른 감소상수 및 세척방법에 따른 잔류량 소실 특성 등 경시적인 변화를 파악하기 위하여 수행하였다. 들깻(잎)의 품종은 잎들깨 1호를 사용하였으며 살충제 중 flubendiamide를 대상으로 하여, 충남금산(포장 1)과 충북 음성(포장 2) 및 전남 곡성(포장 3)에 소재한 농가에서 작물 잔류성 시험을 수행하였다. 약제살포는 농약 안전사용기준에 근거하여 flubendiamide 20% 액상수화제(상표명 : 애니충)를 2,000배 희석하여 3일 간격으로 2회 처리하였다. 시료의 채취는 최종살포일로부터 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 일차에 걸쳐 총 7번의 시료를 연속하여 채취하였다. 시료의 채취량은 생산단계 잔류성시험 매뉴얼에 근거하여 최소 50개체 이상의 합이 1kg 이상 되도록 하였다. 채취한 시료는 dryice를 이용하여 마쇄한 후 -20℃ 이하에서 냉동보관하였다. 한편, 세척방법에 따른 농약 제거율(%) 조사를 위한 시험은 5가지(물, 베이킹소다, 칼슘파우더, 식초, 중성세제)를 이용하여 수행하였다. 잔류량 분석을 위해 HPLC-UVD는 Waters e2695를 사용하였고, 정량한계는 0.05 mg/kg 이었다. 분석법의 신뢰성 확보를 위해 약제를 처리하지 않은 공시료에 정량한계의 50배, MRL 수준이 되도록 표준용액을 첨가하여 3반복 회수율 실험을 실시하였다. Flubendiamide의 검량선의 검량 범위는 0.1-5.0 μg/mL에서 검량선 상관계수(r<sup>2</sup>)는 >0.999 이었다. Flubendiamide의 회수율은 정량한계의 50배수준에서 104.2-108.6%, MRL수준에서 111.0-118.6%이었다. 분석법 기준인 회수율 70∼120%, 변이계수 20% 이하를 만족하였다. 또한 확립된 분석법을 토대로 포장시험 시료를 분석하여 잔류농약 경시적 변화를 확인하였으며, 세척 전과 후의 잔류량을 비교하여 세척에 의한 잔류농약 제거율(%)을 산출하였다. 본 연구를 통해 도출된 잔류량을 바탕으로 95% 신뢰수준에서 감소상수 하한값을 산출하고 생물학적 반감기를 계산하였다. 이를 활용하여 출하전 일자별 농약잔류허용기준(안)을 제시하고자 한다.

      • 생약 길경(Platycodon Grandiflorum) 중 살균제 Prochloraz 분석법 개발

        오경석 ( Gyeong-seok Oh ),양승현 ( Seung-hyun Yang ),윤명섭 ( Myung-sub Yun ),강동현 ( Dong-hyun Kang ),김민 ( Min Kim ),김재영 ( Jae-young Kim ),남근우 ( Gnu Nam ),최훈 ( Hoon Choi ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        Prochloraz 단성분 분석법은 이미다졸계 살균제인 prochloraz 및 그의 2,4,6-trichlorophenol moiety를 함유하는 대사산물을 분석대상으로 하였다. 대상 농약들은 환경이나 식물체내에서 구조가 변환되어 일반적으로 3개의 독성 대사물을 생산하는데, N-formyl-N-propyl-N-[2-(2,4,6- trichlorophenoxy) ethyl]urea와 N-propyl-N-[2-(2,4,6- trichlorophenoxy)ethyl]urea로 전환되고 이것은 다시 2,4,6-trichlorophenol로 분해된다. 현재 농산물 중 prochloraz의 잔류분 정의는 prochloraz와 2,4,6-trichlorphenol 기를 포함하고 있는 대사산물의 합을 prochloraz로 함으로써, 본 분석법의 모든 분석대상 화합물을 2,4,6-trichlorophenol으로 분해한 후 2,4,6-trichlorophenol로써 정량한 후 모화합물인 prochloraz로써 정량하도록 하였다. 해당 농약성분의 잔류시험법 확립을 위한 생약으로는 길경(Platycodon grandiflorum)을 사용하였다. 분석법의 경우 검체 5g에 습윤화 과정 이후 acetone을 첨가하여 분석 대상을 추출하였고, 추출액은 농축과정 없이 과량의 물과 혼합한 후 dichloromethane로 분배 회수한 후 prochloraz 대사체들을 분해하기 위하여 pyridine hydrochloride를 첨가하여 고온에서 분해하였다. 분해액을 이온억압분배법에 따라 분배하고 NH2 cartridge로 정제한 다음 GC/ECD로 분석하였다. Prochloraz 분석법 정량한계는 0.05 mg/kg을 목표로 설정하였으며, 이를 위해 prochloraz의 분해산물인 2,4,6-trichlorophenol의 ILOQ(Instrumental Limit of Quantitation, 기기상의 정량한계)는 S/N≥10을 만족하는 0.01 μg/mL이었으며 희석배수 2를 고려하여 분석법 정량한계(Method Limit of Quantification, MLOQ)는 2,4,6-trichlorophenol 0.02 mg/kg이다. 2,4,6-trichlorophenol의 ILOQ와 MLOQ를 prochloraz로써 환산할 경우 prochloraz의 ILOQ는 0.02 mg/kg이고 MLOQ는 0.04 mg/kg으로 분석법 개발기준을 만족하였다.

      • 열무 및 부추 중 작물 잔류성 시험 및 생산단계 잔류허용기준 설정연구

        양승현 ( Seung-hyun Yang ),강동현 ( Dong-hyun Kang ),윤명섭 ( Myung-sub Yun ),오경석 ( Gyeong-seok Oh ),김민 ( Min Kim ),김가람 ( Ga-ram Kim ),최훈 ( Hoon Choi ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        본 연구에서는 생산단계 농약잔류허용기준 설정을 위하여 열무 및 부추 중 pyraclostrobin외 8종에 대하여 농약 안전사용기준에 근거한 약제살포 후, 생육과정 중 시간경과에 따른 경시적 변화를 조사하였다. 열무 및 부추 중 pyraclostrobin외 8종에 대한 포장시험은 서로 지역이 다른 2개의 시험포장을 선정하여 전라북도 전주시(포장 1), 충청북도 음성군(포장 2) 소재의 시설재배 농가에서 작물 잔류성 시험을 진행하였다. 열무에 사용 등록된 약제 중 살균제 pyraclostrobin외 3개의 살충제와, 부추에 등록된 살균제 fludioxonil외 4개의 살충제를 대상으로 연구를 수행하였으며, 농약을 살포한 후 최종 약제살포일로부터 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차 및 14일차에 걸쳐 총 7번의 시료를 채취하여 잔류 농약을 분석하였다. 농약 성분별 정량한계는 모두 0.05 mg/kg 이하이었다. 분석법 신뢰성 확보를 위해 열무 및 부추 공시료에 농약 성분별 회수율 실험을 실시하였으며, 처리수준은 정량한계, 정량한계의 10배, MRL 중 2 수준에서 결정하였고 분석법 기준인 회수율 70∼110%, 변이계수 10% 이하를 만족하였다. 확립된 성분별 분석법으로 포장시험 시료를 분석하여 잔류농약 경시적 변화를 확인하였으며, 95% 신뢰수준에서 감소상수 하한값을 계산하고 농약 성분별 생물학적 반감기를 산출하였다. 이를 토대로 출하전 일자별 농약잔류허용기준(안)을 제시하고자 한다.

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