생산단계 시설재배 조건에서 살충제 Lufenuron의 쑥갓 중 잔류특성 연구

유정선 ( Jung-sun You ),오아연 ( A-yeon Oh ),장희라 ( Hee-ra Chang ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

살충제 lufenuron은 benzoylurea 계열로써 곤충의 특유한 생육과정에 영향을 미쳐 정상적인 발육을 저해하는 곤충 생장조정제(Insect Growth Regulator) 중 키틴합성 저해제로, 나방류 해충에 키틴합성을 저해하여 정상적인 탈피를 방해하여 살충효과를 나타내어, 농가에서 엽채류인 쑥갓에서 파밤나방 등의 피해를 방제하기 위한 사용으로 부적합이 발생하고 있다. 본 연구는 쑥갓에 잔류하는 lufenuron의 일자별 잔류량을 확인하여 반감기 및 감소상수를 산출하고자 한다. 시험포장은 지리적 차이를 반영하여 평택 및 청주의 2개 지역에서 수행하였으며, 안전사용기준에 따라 농약을 조제한 후 살포하였고, 최종 약제 살포 후 0, 1, 3, 5, 7, 10 및 14일에 출하시기에 적합한 크기의 시료를 채취하였다. 잔류량 확인을 위한 쑥갓 중 lufenuron 분석은 acetonitrile으로 진탕추출하여 n-hexane으로 분배한 후, NH2 cartridge로 정제하였고, HPLC-DAD를 이용하여 분석을 수행 하였다. 정량한계는 0.01 mg/kg이었으며, 분석법 확립을 위한 회수율 시험은 정량한계 및 정량한계의 10배 수준에서 수행한 결과, 정량한계 수준은 73.9±3.9%, 정량한계 10배 수준은 76.5±2.9% 였다. 청주 및 평택 시험포장의 약제 살포 후 0일차 잔류량은 6.2 mg/kg 및 5.6mg/kg로 유사하였으며, 2개 포장에서 모두 3일차 이후 lufenuron 잔류량이 잔류허용기준(Maxtimum residue limit, MRL)인 5 mg/kg 이하였다. 시설재배 조건에서 쑥갓의 일자별 잔류량을 회귀방정식에 적용하여 산출된 반감기는 청주 및 평택에서 각각 7.0일 및 4.6일이었으며, 감소상수는 각각 0.0692 및 0.1298 이었다. 본 연구결과로부터 도출된 초기잔류량, 반감기 및 감소상수는 시설재배 조건에서 생산하는 쑥갓의 생산단계 잔류허용기준을 설정하기 위한 기초자료로 활용할 수 있으며, 농약의 안전관리 강화에 기여하고자 한다.

HPLC-DAD를 이용한 근대 중 살충제 Acetamiprid 및 Thiamethoxam의 잔류특성에 따른 감소추이

유정선 ( Jung-sun You ),도정아 ( Jung-a Do ),장희라 ( Hee-ra Chang ) 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-

살충제는 작물에 유해한 곤충이 섭취, 흡입 또는 신체의 피부를 통한 침투로 효과를 나타내는데 neonicotinoid계 침투성 살충제는 작물체내에 이동 확산되어 진딧물, 깍지벌레 등의 식물을 섭취하는 해충방제에 효과가 있다. 엽채류 근대에 등록된 neoticotinoid계 살충제인 acetamiprid 및 thiamethoxam의 잔류특성에 따른 감소추이를 이용하여 생산단계에 안전성 확보를 위한 기초자료로 활용하고자 하였다. 시설재배 포장은 포천 및 안성의 2개 포장에서 수행하였으며, acetamiprid 및 thiamethoxam을 안전사용기준에 따라 조제하고 살포하였다. 잔류성 시료는 약제 살포 후 acetamiprid는 0, 1 ,2, 3, 5, 7및 10일에 채취하였으며, thiamethoxam은 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 및 14일에 채취하였다. acetamiprid 및 thiamethoxam은 acetonitrile/water (8/2, v/v)로 추출하여 n-hexane 및 dichloromethane으로 분배한 후, florisil cartridge를 이용하여 정제하였다. acetamiprid 및 thiamethoxam의 근대 중 잔류량은 HPLC-DAD를 이용하여 정량분석을 수행하였다. 근대 중 acetamiprid 및 thiamethoxam의 분석법 정량한계는 0.02mg/kg이었으며, acetamiprid 및 thiamethoxam의 회수율은 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 acetamiprid는 80.6±2.8% 및 103.8±5.6%이었고, thiaemthoxam은 100.2±7.5% 및 98.9±4.9%로 회수율 범위 70%~110%, 변이계수 20% 이내였다. acetamiprid는 약제살포 후 0일~10일까지 2개 시험포장에서 잔류량은 각각 2.91 mg/kg~1.72 mg/kg 및 2.07 mg/kg~ 0.83 mg/kg 이었으며, thiamethoxam은 약제살포 후 0일~14일까지 2.60 mg/kg~0.20 mg/kg 및 2.37mg/kg~0.17 mg/kg이었다. 시설재배근대 중 acetamiprid의 잔류량은 0일차부터 maximum residue limit (MRL)인 7 mg/kg 이하였고, thiamethoxam은 잔류량은 0일차부터 MRL인 10 mg/kg 이하였다. 근대 중 acetamiprid 및 thiamethoxam의 잔류량으로부터 회귀방정식을 통하여 산출된 반감기는 acetamiprid에서 포천 및 안성은 12.0일 및 8.2일, thiamethoxam에서 포천 및 안성은 3.6일 및 3.3일 이었다.

쪽파에 대한 살균제 Boscalid 및 Cyazofamid의 잔류특성

유정선 ( Jung-sun You ),장희라 ( Hee-ra Chang ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2019 No.-

국민 다소비 품목인 쪽파는 잔류농약 조사대상 농산물에 해당되며, 유통단계에서 부적합률이 높아 특별관리대상 농산물에 포함되어 있다. 쪽파의 부적합 검출농약에는 농산물에 발생하는 병원균의 단백질, 세포막 및 세포벽 등의 생합성계 또는 에너지대사 저해 등의 작용기작에 의하여 방제하는 살균제가 검출되고 있으나, 현재 쪽파에 등록된 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)중 살균제는 11약제로 농산물의 유통단계에서 안전관리를 위하여, 생산단계 잔류허용기준 설정이 필요하다. 본 연구는 쪽파에 등록된 살균제 Boscalid 및 Cyazofamid의 잔류특성에 따른 감수추이를 이용하여 생산단계에 안전성 확보를 위한 기초자료로 활용하고자 한다. 포장시험은 지리적으로 차이를 반영하여 3개 포장에서 수행하였으며, 안전사용기준에 따라 조제하고 살포하였고, 최종 약제 살포 후, 0, 1, 3, 5, 7, 10 및 14일에 시료를 채취하였다. Boscalid는 acetone으로 추출하여 dichloromethane/hexane(25/75, v/v)로 분배한 후, florisil cartridge를 이용하여 정제하였다. Cyazofamid는 acetone으로 추출하여 dichloromethane으로 분배한 후, florisil cartridge로 정제하였다. 쪽파 중 Boscalid 및 Cyazofamid의 정량한계는 0.025 mg/kg이었으며, 회수율은 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 Boscalid는 106.5±3.0% 및 106.0±1.9%이었으며, Cyazofamid는 95.0±2.5% 및 77.0±5.2%였다. 3개 시험포장에서 Boscalid의 잔류량은 각각 2.59 mg/kg~ 0.37 mg/kg, 2.44 mg/kg~0.47 mg/kg 및 2.66 mg/kg~0.85 mg/kg이었으며, Cyazofamid는 0.25 mg/kg ~0.05mg/kg, 0.23 mg/kg~0.025mg/kg미만 및 0.34 mg/kg~0.095 mg/kg이었다. 쪽파 중 Boscalid 및 Cyazofamid의 잔류량은 0일차부터 각각 잔류허용기준(Maxtimum residue limit, MRL)인 7 mg/kg 및 1 mg/kg 이하였다. 일자별 잔류량에 따른 회귀방정식에 의해 산출된 반감기는 Boscalid가 평택, 예산 및 보령에서 5.1일, 6.1일 및 8.9일, Cyazofamid는 4.9일, 4.2일 및 7.5일이었다. Boscalid 및 Cyazofamid의 생산 단계 잔류량 감소추이는 통계학적 방법을 적용하여 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 한다.

딸기 중 침투성 및 비침투성 농약에 따른 잔류특성 연구

유정선 ( Jung-sun You ),곽혜민 ( Hye-min Gwak ),장희라 ( Hee-ra Chang ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회지 Vol.39 No.4

BACKGROUND: The healthy food trend has encouraged the consumption of natural products, including berries. This trend is expected to increase the strawberry consumption. There has been a concern about the exposure of pesticides approved for use on strawberry. In this study, the dissipation patterns of systemic and non-systemic pesticides were evaluated in strawberry under plastic-covered greenhouse conditions. METHODS AND RESULTS: Cyflumetofen and dimethomorph were applied on strawberry in the critical GAP (Good Agricultural Practices). Strawberries were harvested at 0, 1, 2, 3, 5, 7 and 10 days after final application of the pesticides. The analyses of the residual pesticideswere performed by HPLC-DAD with C18 column. The limits of quantitation (LOQ) of cyflumetofen and dimethomorph were 0.04 and 0.02 mg/kg, respectively. The recovery of cyflumetofen and dimethomorph were 88.1 ~ 103.3% and 79.0 ~ 110.2% for the spiked two levels (LOQ and 10LOQ), respectively. The biological half-lives of cyflumetofen and dimethomorph werer 7.5 and 8.9 days, respectively. The dissipation rates in strawberry were calculated by the statistics method at a 95% confidence level. The distribution showed that pesticides with low log Pow were indicated by the decreased dissipation rate and pesticides with similar log Pow and low solubility also showed the decreased dissipation rate. CONCLUSION: The residues of cyflumetofen and dimethomorph in strawberry at time 0 after the final application were below the established MRL in Korea. The dissipation behavior of systemic and non-systemic pesticides in strawberry is affected by their log Pow and water solubility values.

콩에 대한 살균제 Dimethomorph 및 Pyraclostrobin의 잔류특성

유정선(Jung-Sun You ),장희라(Hee-Ra Chang) 한국농약과학회 2019 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2019 No.4

딸기에 대한 살충제 Clothianidin 및 Thiacloprid의 잔류특성

유정선(Jung-Sun You),서영주(Young-Ju Seo),장희라(Hee-Ra Chang) 한국농약과학회 2019 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2019 No.10

쑥갓의 잎마름병 방제에 쓰이는 살균제 Azoxystrobin의 잔류특성

반선우 ( Sun-woo Ban ),유정선 ( Jung-sun You ),장희라 ( Hee-ra Chang ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

농약은 농산물 생산성의 증가와 병해충을 예방하는데 중요한 역할을 하지만 식품에 잔류할 수 있는 가능성 때문에 인체, 환경 등에 위해성을 나타낼 수 있다. 식품 중 농약의 잔류허용기준 (Maximum Resdiue Limit, MRL)을 설정함으로써 위해성 평가를 하여 관리하고 있으나, MRL을 초과한 부적합 농산물은 출하연기 및 폐기 등에 의하여 생산자에게 경제적 손실을 초래하고 있다. 이러한 부적합 농산물은 생산단계 잔류허용기준(Pre-harvet Residue Limit, PHRL)을 설정하여 재배기간 중 농약 잔류량 분석을 통하여 관리기준에 적합하지 않은 농산물은 생산자에게 적절한 출하시기를 제시하고 있어, 유통단계의 부적합율을 감소시키는데 기여하고 있다. 본 연구는 엽채류 중 쑥갓의 잔류농약 부적합이 많이 발생되고 쑥갓 중 azoxystrobin의 시설재배 조건에서의 잔류성 시험을 수행하여 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 기초자료로 활용하고자한다. 시험포장은 지리적인 영향을 반영하고자 위도상 직선거리 20 km 이상이 나도록 청주와 평택을 선정하여 잔류성시험을 수행하였고, azoxystrobin (21.7%, 액상수화제)은 안전사용기준에 따라 조제 및 살포한 후, 출하크기의 시료를 7회 채취하였다. 전처리한 시료에 acetone을 이용하여 추출하였으며, dichloromethane 100 ml, 50 ml을 이용하여 2회 분배하였다. Florisil 카트리지를 이용하여 정제한 후 acetonitrile로 최종재용해 한 후, HPLC-DAD를 분석을 수행하였다. 쑥갓 중 azoxystrobin의 분석법 정량한계는 0.02 mg/kg였으며, 회수율은 정량한계 및 정량한계 10배 수준에서 84.0±11.7% 및 101.6±2.3%이었고, 저장안정성 시험(51일) 결과, 78.9±4.1%였다. 이에, 쑥갓 중 확립한 azoxystrobin의 분석법은 식품공전의 분석법 확립을 위한 평가기준에 적합하여, 확립한 분석법을 적용하여 시험포장의 일자별 쑥갓 시료의 잔류량을 확인하였다. 일자별 잔류량을 회귀식에 적용하여 산출한 반감기는 청추 및 평택에서 각각 7.4일 및 4.7일이었고, 평균 반감기가 5.7일이었다. 청주 및 평택 시험포장의 0~14일의 잔류량은 각각 19.11 ~ 5.32 mg/kg, 30.19 ~ 3.59 mg/kg이었고, 평택은 1일차 이후로 잔류허용기준인 30 mg/kg 이하였다.

축산물 중 농약(살충제) 안전관리를 위한 시험법 개발연구

장희라 ( Hee-ra Chang ),유정선 ( Jung-sun You ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

농림축산식품부는 축산법 개정(2020. 2. 28. 시행)에 따라 농약을 가축에 사용하여 축산물위생관리법제12조에 따른 검사시 축산물이 불합격 판정을 받은 경우가 추가되어, 행정처분의 세부기준을 마련하여, 가축사육 및 축산물 생산과정에서 축산물의 안전성을 높여 소비자가 지속적으로 신뢰할 수 있게 하여 축산물 안전관리의 선진화를 도모하고 있다. 현재 농산물에 대한 잔류허용기준은 509성분이지만, 축수산물에 대한 잔류허용기준은 100성분으로 축산물 중 농약의 안전관리를 위한 농약성분수가 적어 축산물 중 잔류농약 분석을 위한 대상농약의 확대가 요구된다. 본 연구는 국내 유통되는 축산물의 잔류농약 안전관리 강화를 위하여 Codex 및 EU에서 축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 중 국내 축산물 중 잔류허용기준 미설정 농약인 cyflumetofen, fluensulfone, thiodicarb, cycloprothrin, bensultap, spirotetramat, acequinocyl 및 mectin 계열농약에 대하여 국제적 수준의 분석법을 개발하고, 개발된Benzoylurea 계열 8종 (chlorofluazuron, diflubenzuron, flufenoxuron, hexaflumuron, lufenuron, novaluron, teflubenzuron, triflumuron) 및 Nicotine(cotinine) 분석법의 실험실간 교차검증을 수행하여 표준화된 SOP를 마련하고자 한다. 축산물시료는 대표시료로 소고기, 돼지고기, 닭고기, 계란 및 우유의 5종을 대상으로 진행하였다. Codex 및 식약처 가이드라에 근거하여 정량한계, 직선성, 정확성 및 재현성을 확인하였고, 회수율은 정량한계, 정량한계의 10배 및 정량한계 50배의 3개 농도 수준에서 분석법 개발시 5반복으로, 실험실간 교차검증은 3수준 3반복으로 수행하여 분석법 개발에 따른 적합성을 확인하고자 한다.

소면적 재배 작물 아스파라거스 시설재배 조건에서 Chlorfenapyr 및 Phenthoate의 잔류특성

이서현 ( Seo-hyeon Lee ),유정선 ( Jung-sun You ),홍수명 ( Su-myeong Hong ),장희라 ( Hee-ra Chang ) 한국환경농학회 2017 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2017 No.-

아스파라거스는 풍부한 아미노산과 무기질이 숙취해소를 돕는 아스파라긴산이 풍부해 웰빙식품으로 알려져 있는 고소득 작물로 국내 수출량이 2015년 3톤에서 2017년 5월까지는 16.5톤으로 증 가함에 따라 전국적으로 재배면적이 증가하고 있어, 이에 따른 병해충 발생이 많다. 주요 병해충은 배추잎벌레, 야도충, 파밤나방 등으로, 재배 시 농민들에게 많은 피해를 입히고 있어, 병해충 방제를 위한 농약 사용이 필요하다. 아스파라거스의 병해충 중 파밤나방 및 파총채벌레에 접촉독 및 소화중독에 의해 살충효과를 나타내 병해충 방제에 탁월한 효과를 지닌 Chlorfenapyr 및 Phenthoate의 잔류농약의 특성을 구명하여 아스파라거스의 안전사용기준 설정을 위한 자료로 활용 하고자 연구를 수행하였다. 본 연구는 충청남도 당진에서 시설재배 조건으로 수행하였으며 5% 유제 Chlorfenapyr와 30% 수화제 Phenthoate를 각각 1000배 희석하여 7일 간격 2회 경엽처리 후 0, 1, 3, 5, 7일 연속수확 하였다. Chlorfenapyr는 dichloromethane으로 분배 후 Florisil Cartridge로 정제하여 GC-ECD로 분석하였다. Phenthoate는 dichloromethane으로 분배 후 Silica Cartridge 로 정제하여 HPLC-MS/MS로 분석하였다. Chlorfenapyr 및 Phenthoate의 분석법 정량한계는 각각 0.02 mg/kg 및 0.0004 mg/kg 이었으며, 분석법 정량한계의 10배 및 50배 수준에서의 회수율은 Chlorfenapyr의 경우 95.1%~104.9%, Phenthoate는 82.2~95.1%로 70%~120%의 회수율 범위를 만 족하였다. 최종 약제 살포 후 경과일 수 0일, 1일, 3일, 5일, 및 7일차의 최대잔류량은 Chlorfenapyr 0.21 mg/.kg, 0.15 mg/kg, 0.074 mg/kg <0.02 mg/kg 및 <0.02 mg/kg으로 5일차 및 7일차에서 정량한계이하로 잔류하였고, Phenthoate 0.62 mg/kg, 0.30 mg/kg, 0.011 mg/kg, 0.0032 mg/kg, 0.0023 mg/kg으였다. 일자별 최대 잔류량으로부터 Chlorfenanpyr 및 Phenthoate의 잔류허용기준(안)을 제안하였고, 이에 따른 안전사용기준(안)을 추천하였다. 최종적으로. 잔류허용 기준(안)에 따른 아스파라거스에 대한 Chlorfenapyr 및 Phenthoate의 식이섭취율(%ADI)을 산출하여 추천 잔류허용기준 적용시 식이섭취에 따른 안전성을 확인하였다.

쑥갓 중 azoxystrobin 외 3종의 생산단계 농약 잔류허용기준 설정 연구

장희라 ( Hee-ra Chang ),유정선 ( Jung-sun You ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

비타민, 철분, 칼슘 등의 광물질이 다른 녹황색 채소에 비해 많아 소비가 중가하고 있는 쑥갓은 최근 5년간 지속적으로 부적합이 발생하고 있다. 현재 쑥갓에 등록된 잔류허용기준은 총 108성분에서 생산단계 농산물의 유해물질 잔류기준이 설정되어 있는 성분은 16성분에 불과하다. 본 연구는 쑥갓에 등록된 농약들 중 부적합이 발생하고 있는 농약 4종 (azoxystrobin, diethofencarb, lufenuron 및 thiamethoxam)에 대한 시설재배조건에서 농약의 잔류량 감소추이를 확인하기 위하여, 지리적 차이를 반영한 2개 시험포장 (포장 1-청주, 포장2-평택)에서 잔류성시험을 수행하였으며, 시험구는 처리구 3반복 및 무처리구 1반복으로 구성하여 calibration을 수행한 소형 전동식 배부형 분무기로 안전사용 기준과 동일하게 조제 및 살포하였다. 시료채취는 농약의 최종 수확 전 살포일을 포함할 수 있도록 최종약제 살포 후 0, 1,3, 5, 7, 10 및 14일차에 출하에 적합한 크기의 시료를 1 kg 이상 채취하였다. 채취한 시료는 전처리 후, 확립된 분석법에 따라 HPLC 및 HPLC-MS/MS를 이용하여 정량분석을 수행하였다. 최종적으로 쑥갓 중 농약 처리 후 일자별 잔류량을 적용하여 회귀방정식에 의한 감소상수 및 반감기를 산출하였고, 통계학적 방법에 근거한 신뢰성 있는 생산단계 잔류농약 허용기준(안)을 제안하였다. 추가적으로, 소비단계에서 생식채소 중 농약의 세척방법에 따른 제거율을 확인하여, 소비자가 보다 안전한 농산물을 섭취할 수 있는 방안을 마련하고자 한다.