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발화합성용액의 pH 가 Y1Ba2Cu3O7-x 초전도상 생성 속도에 미치는 영향
박정식,김영순,양석우,김춘영,신형식 ( J . S . Park,Y . S . Kim,S . W . Yang,C . Y . Kim,H . S,Shin ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2
Y₂O₃(99.9%)와 BaCO₃(99.9%) 및 CuO(99.9%)를 사용하여 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-x)(123) 분말을 발화합성법에 의해 제조하였다. 발화전 용액을 여러 가지 pH로 변화시켜 제조하였으며, 이 분말을 성형하여 열처리 온도와 시간 변화에 따른 상형성과 반응특성을 조사하였다. 시료의 조성과 조직의 특성은 ICP와 SEM을 이용하여 측정하였고, Y-Ba-Cu-O계의 상형성과 전화율을 결정하기 위해 X선 회절분석을 하였다. 발화합성법을 이용하여 pH 7(±0.3)에서 제조된 123 분말이 순도와 균일성 및 반응특성에서 가장 좋은 결과를 보였다. pH 7(±0.3)에서 제조된 분말을 이용한 123 상생성에 따른 활성화에너지(ΔE_n)는 191 kJ/mol으로서 고상반응법의 230 kJ/mol에 약 13% 정도 더 낮았다. The Y₁Ba₂Cu₃O_(7-x)(123) superconductor powders were prepared by pyrophoric synthesis method(PSM) using Y₂O₃(99.9%), BaCO₃(99.9%), and CuO(99.9%) powders. The phase formation and reaction kinetics of 123 superconductor manufactured with powders prepared in various pHs of pyrophoric synthetic solution have been studied through the experiments at various heat treatment temperatures and times. Inductively coupled plasma(ICP) spectroscopy and scanning electron microscopy(SEM) measurements were performed to examine the composition and morphology of the sample. X-ray diffraction(XRD) analysis was done to determine phase formation and conversion ratio of Y-Ba-Cu-O systems. The 123 powder prepared at pH 7(±0.3) yields the best result in terms of purity, homogeneity, and reactivity. The activation energies(ΔE_n) of 123 phase formation were found to be 191 kJ/mol and 230 kJ/mol in solid state reaction method and pyrophoric synthesis method, respectively.
발화합성용액의 pH가 Y<sub>1</sub>Ba<sub>2</sub>Cu<sub>3</sub>O<sub>7-x</sub> 초전도상 생성 속도에 미치는 영향
박정식,김영순,양석우,김춘영,신형식,Park, J.S.,Kim, Y.S.,Yang, S.W.,Kim, C.Y.,Shin, H.S. 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2
$Y_2O_3$(99.9%)와 $BaCO_3$(99.9%) 및 CuO(99.9%)를 사용하여 $Y_1Ba_2Cu_3O_{7-x}$(123) 분말을 발화합성법에 의해 제조하였다. 발화전 용액을 여러 가지 pH로 변화시켜 제조하였으며, 이 분말을 성형하여 열처리 온도와 시간 변화에 따른 상형성과 반응특성을 조사하였다. 시료의 조성과 조직의 특성은 ICP와 SEM을 이용하여 측정하였고, Y-Ba-Cu-O계의 상형성과 전화율을 결정하기 위해 X선 회절분석을 하였다. 발화합성법을 이용하여 pH 7(${\pm}0.3$)에서 제조된 123 분말이 순도와 균일성 및 반응특성에서 가장 좋은 결과를 보였다. pH 7(${\pm}0.3$)에서 제조된 분말을 이용한 123 상생성에 따른 활성화에너지(${\Delta}E_a$)는 191kJ/mol으로서 고상반응법의 230kJ/mol에 약 13% 정도 더 낮았다. The $Y_1Ba_2Cu_3O_{7-x}$(123) superconductor powders were prepared by pyrophoric synthesis method(PSM) using $Y_2O_3$(99.9%), $BaCO_3$(99.9%), and CuO(99.9%) powders. The phase formation and reaction kinetics of 123 superconductor manufactured with powders prepared in various pHs of pyrophoric synthetic solution have been studied through the experiments at various heat treatment temperatures and times. Inductively coupled plasma(ICP) spectroscopy and scanning electron microscopy(SEM) measurements were performed to examine the composition and morphology of the sample. X-ray diffraction(XRD) analysis was done to determine phase formation and conversion ratio of Y-Ba-Cu-O systems. The 123 powder prepared at pH 7(${\pm}0.3$) yields the best result in terms of purity, homogeneity, and reactivity. The activation energies(${\Delta}E_a$) of 123 phase formation were found to be 191 kJ/mol and 230kJ/mol in solid state reaction method and pyrophoric synthesis method, respectively.