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      • Synthesis and characterization of polyepichlorohydrin by cationic ring opening polymerization under high solid content condition

        설양호,권정옥,노시태,강신춘,권순길 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1

        In this study, polyepichlorohydrin(PECH) was synthesized via cationic ring opening polymerization under high solid content condition using boron trifluoride etherate as catalyst, and toluene as solvent. We changed solid content(50-100%) and various reaction conditions such as [Catalyst]/[Initiator] ratio(0.1-1), monomer feed rate(10-1000 mL/min), reaction temperature(20-40°C). During the polymerization, we monitored the reaction temperature and the torque of the reaction mixture. The PECH is characterized by GPC, <sup>1</sup>H-NMR, DSC, and FT-IR. The molecular weight of 1k, 2k, 3k of the PECH Diol and Triol were synthesized.

      • Synthesis and properties of the GAP-co-PBO based energetic thermoplastic polyurethane

        설양호,권정옥,노시태,강신춘,권순길 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0

        We perform a comparative study to investigate the properties of the energetic thermoplastic polyurethane (ETPU). A series of glycidyl azide polymer (GAP) / random copolymer of GAP and butylene oxide (GAPco-BO) based energetic thermoplastic polyurethane (GAP/GAP-co-BOESPU) with different hard segment content, which is from 25% to 50%,was synthesized by solution polymerization in tetrahydrofuran (THF) and their properties were investigated. The ETPUs were characterized with Fourier transform infrared-attenuated total reflection spectroscopy (ATR FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), and universal testing machine (UTM).

      • KCI등재

        GAP 및 GAP-co-BO Copolymer계 에너지 함유 열가소성 폴리우레탄의 합성 및 특성

        설양호,권정옥,김용진,진용현,노시태 한국공업화학회 2019 공업화학 Vol.30 No.6

        GAP 및 GAP-co-BO계 에너지 함유 열가소성 탄성체(ETPE)의 하드세그먼트 함량을 30~45% 범위에서 변화시켜 합성하여 열적 특성 및 기계적 특성을 비교 연구하여 고찰하였다. FTIR 분석 결과로부터 GAP-co-BO계 ETPE와 GAP계ETPE는 하드세그먼트 함량이 증가함에 따라 수소결합을 형성하는 능력이 증가하였으며 GAP-co-BO계 ETPE의 수소결합 능력이 GAP계 ETPE보다 크게 나타났다. DSC와 DMA 분석 결과로부터 GAP계 ETPE의 유리전이온도(Tg)는 하드세그먼트 함량이 증가함에 따라 증가하였으나, GAP-co-BO계 ETPE의 유리전이온도(Tg)는 하드세그먼트가 증가하여도유사한 값을 유지하였다. 상온 storage modulus는 GAP-co-BO계 ETPE의 값이 GAP계 ETPE 값보다 더 크게 나타났다. 이러한 거동은 GAP-co-BO계 ETPE 내의 하드세그먼트와 소프트세그먼트의 강한 상분리 거동의 결과로 볼 수 있다. 그 결과 GAP-co-BO계 ETPE는 GAP계 ETPE보다 더 큰 파단강도와 더 낮은 파단신율 값을 나타냈다.

      • Synthesis and characterization of the GAP/PBAMO based energetic thermoplastic polyurethane elastomers

        김용진,설양호,진용현,노시태,권정옥 한국공업화학회 2019 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2019 No.0

        Energetic thermoplastic polyurethane elastomer(ETPE) were prepared from Toluene diisocyanate(TDI) and 1,4-Butanediol(1,4-BD), Glycidyl azide polymer(GAP), and Poly(3,3-bis-azidomethyl oxetane)(PBAMO) by the solution polymerization. The GAP/PBAMO ETPE were characterized by Fourier transform infrared(FT-IR) and Gel permeation chromatography(GPC), Differential scanning calorimetry(DSC), Universal testing machine(UTM).

      • KCI등재

        양이온 개환중합에 의한 폴리알킬렌 옥사이드 코폴리올의 합성과 아지드화 코폴리올의 특성 연구

        이재명 ( Jae-myung Lee ),설양호 ( Yang-ho Seol ),권정옥 ( Jung-ok Kwon ),진용현 ( Yong-hyun Jin ),노시태 ( Si-tae Noh ) 한국공업화학회 2020 공업화학 Vol.31 No.3

        Oxirane계 단량체의 양이온 개환 공중합반응으로 합성되는 ECH (ephichorohydrin) 기반 copolyol (PECH copolyol)류의 특성에 대한 반응온도, 용매의 종류 및 개시제에 대한 영향을 연구하였다. 공단량체로는 butylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬렌 옥사이드를 사용하였으며, 중합 조건은 methylene chloride (MC) 용매에서 개시제로 diethylene glycol (DEG)를 사용한 조건과 toluene을 용매에서 tripropylene glycol (TPG)를 개시제로 사용한 두 조건으로 진행하였다. 개환 공중합반응에서 active monomer (AM) mechanism 유도를 위해 단량체는 실린지 펌프를 사용해 IMA (increased monomer addition) 방법으로 주입하였고 중합온도는 -5 ℃에서 실행하였다. 합성된 ephichorohydrin (ECH) 기반 copolyol 인 PECH copolyol은 치환반응으로 ECH unit를 아지드화하여 glycidyl azide계 에너지 함유 copolyol (GAP copolyol)로 전환하였다. 합성된 아지드화 코폴리올은 용매와 개시제의 변화에 대한 영향은 크지 않았으며, 분자량은 아지드화 반응 후 평균 500 증가함으로써 GAP 코폴리올이 설계한 대로 중합되었음을 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol류의 조성비 변화에 따른 유리전이 온도(glass transition temperature, T<sub>g</sub>)의 변화를 측정하였을 때, 공단량체의 함량이 증가할 수록 알킬 사슬의 길이에 의한 영향으로 T<sub>g</sub>와 점도가 모두 감소하는 경향을 보였다. 아지드화 반응과정에서 생성되는 CH<sub>3</sub>N<sub>3</sub>의 생성을 원천적으로 방지할 수 있으며, 대규모 공정이 가능할 것으로 기대된다. Poly(epichlorohydrin) copolyol series (PECH copolyols) were synthesized via cationic ring-opening copolymerization (ROCP) of oxirane-based monomers and effects of reaction temperature, solvent type, and initiator were studied. As a comonomer, two types of alkylene oxides were used, and polymerization conditions were conducted both with diethylene glycol (DEG) as an initiator in methylene chloride (MC) solvent and tripropylene glycol (TPG) in toluene solvent. In order to induce the active monomer (AM) mechanism in the ring-opening copolymerization reaction, the monomer was injected by an incremental monomer addition (IMA) method using a syringe pump, and the polymerization was performed at -5 ℃. PECH copolyol, a synthesized ephichorohydrin (ECH)-based copolyol, was converted to glycidyl azide-based energy-containing copolyol (GAP copolyol) by azadizing the ECH unit through a substitution reaction. It was confirmed that the synthesized azide copolyol had little effects on changes of the solvent and the initiator. Also, the molecular weight increased 500 after the azide reaction, thereby the GAP copolyol was polymerized as designed. As the content of the comonomer increased, both the T<sub>g</sub> and viscosity tended to decrease due to the influence of the alkyl chain length. It is possible to fundamentally prevent CH<sub>3</sub>N<sub>3</sub> amount produced in the azide reaction process, and it is expected that a large-scale process could be achievable.

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