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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 222종 동시 시험법 검증
배지연 ( Ji-yeon Bae ),윤다영 ( Da-young Yun ),송하나 ( Ha Na Song ),최원조 ( Won-jo Choe ),정용현 ( Yong-hyeon Jeong ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
본 연구는 농산물에 대한 Acephate 등 222종 농약의 안전관리를 위한 시험법을 검증하고자 실시하였다. 시험법은 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) EN법과 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용한 동시분석법으로, 검체를 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-solid phase extraction)로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 현미와 감귤의 무처리 시료용액을 이용하여 0.005∼0.2 mg/kg 범위에서 6농도로 검량선을 각각 작성하였고 모든 검량선의 상관계수(R<sup>2</sup>)는 0.98 이상으로 높은 직선성을 나타내었으며, 각 성분의 정량한계(limit of quantitation, LOQ)는 0.01 mg/kg 이었다. 현미와 감귤에서 정량한계, 정량한계의 2배, 정량한계의 10배의 3 수준에서 회수율 검증을 수행한 결과, 현미에서 평균 회수율은 60.3∼120.0%이었고 상대 표준편차는 19.6% 미만으로 나타났다. 또한 감귤에서 평균 회수율은 71.8∼120.0%이었고 상대표준편차는 28.8% 미만인 것을 확인하였으며 식품의약품안전평가원의 ‘식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’을 만족함을 확인하였다.
배지연 ( Ji-yeon Bae ),윤다영 ( Da-young Yun ),최원조 ( Won Jo Choe ),장귀현 ( Gui-hyun Jang ),김현경 ( Hyun-kyung Kim ) 한국환경농학회 2023 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2023 No.0
Since ethylene oxide (EO) residues were detected in sesame seeds from India in 2020, there have been frequent reports for detection of EO residues in agricultural products. Therefore, we developed a method for analysis of EO residues in agricultural products. In order to separate and quantify EO and 2-chloroethanol (2-CE) in agricultural products, EO needs to be converted to 2-bromoethanol (2-BE) using hydrobromic acid (HBr). For analysis of EO, the sample was added into 0.5M HBr solution, neutralized with sodium bicarbonate, purified using n-hexane, and finally extracted with ethyl acetate. For analysis of 2-BE and 2-CE, the sample was extracted with acetonitrile and QuEChERS EN kit. The extract was purified using 150 mg of MgSO<sub>4</sub>, 25 mg of PSA, and 25 mg of C<sub>18</sub>. The average recoveries of analysis with the solution spiked with the standards at three concentration levels (LOQ, 10 LOQ, 50 LOQ) were in the range of 70.1~116.2% and the relative standard deviation values were less than 19.8%, that meets the Codex guideline (CODEX CAC/GL 40) and food safety evaluation department guidelines. Therefore, the developed method is suitable and useful for EO residue analysis in agricultural products.
LC-MS/MS를 이용한 과일류 중 나타마이신 시험법 개발
배지연 ( Ji-yeon Bae ),윤다영 ( Da-young Yun ),송하나 ( Ha Na Song ),최원조 ( Won-jo Choe ),장귀현 ( Gui Hyun Jang ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
나타마이신은 Streptomyce natalenesis에 의해 발효 중 생성되며, 국내에서는 과일류, 치즈, 육류 등 곰팡이 오염방지를 위한 식품첨가물로 사용된다. 국내 미등록 농약인 나타마이신이 파인애플에 검출되었다는 위해정보에 따라 과일류 중 나타마이신 긴급 시험법 마련이 필요하였다. 따라서 본 연구에서는 나타마이신의 안전관리를 위해 농산물 2종 (감귤, 파인애플)에서 모두 만족하는 잔류 시험법을 개발하였다. 검체를 메탄올로 2회 추출한 후 HLB 카트리지로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하였다. LC-MS/MS 분석으로 발생하는 matrix effect에 대비하기 위해 무처리 시료용액을 이용하여 0.002∼0.1 mg/L 범위에서 6농도로 각각 matrix matched 검량선을 작성하였으며 모든 검량선의 상관계수(R<sup>2</sup>)는 0.999 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 정량한계(limit of quantitation, LOQ)는 0.01 mg/kg이었으며 정확성 및 반복성을 검증하기 위해 정량한계, 정량한계의 2배, 정량 한계의 10배의 3수준에서 회수율 검증을 수행한 결과, 76.0-90.0%의 회수율을 보였으며 상대표준 편차(Coefficient of variation; CV)는 7.8% 미만으로 식품의약품안전평가원의 ‘식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’을 만족함을 확인하였다.
윤철희,배지연,김상표,권건영,김정숙,장은숙,Yun, Cheol-Hee,Bae, Ji-Yeon,Kim, Sang-Pyo,Kwon, Kun-Young,Kim, Chung-Sook,Chang, Eun-Sook 대한세포병리학회 1994 대한세포병리학회지 Vol.5 No.2
Pulmonary giant cell carcinoma is one of the most highly malignant neoplasms of the lung. Although mixed malignant glandular or squamous components may be associated with a giant cell carcinoma, it is a distinct clinical and morphologic entity. We reviewed cytologic presentations of 6 cases of pulmonary giant ceil carcinoma. Cytologically, the single most characteristic feature of giant cell carcinoma was an extremely large, bizarre cancer cell engulfing numerous leukocytes. The nuclei of these cells showed occasional prominent nucleoli, and the cytoplasm was abundant. Giant cells were also seen in other types of pulmonary carcinoma, but the slant cells of this neoplasm could be differentiated from those encountered in undifferentiated large cell carcinoma and squamous cell carcinoma by the abundant cytoplasm, the presence of markedly enlarged nuclei, prominent nucleoli, and a significant degree of phagocytosis. In conclusion, precise diagnosis and classification of lung cancer is imperative because of proved correlation between cell type and prognosis.
LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 국내 유통 농산물 중 510종 잔류농약 실태조사
윤다영 ( Da-young Yun ),배지연 ( Ji-yeon Bae ),최원조 ( Won Jo Choe ),장귀현 ( Gui-hyun Jang ),김현경 ( Hyun-kyung Kim ) 한국환경농학회 2023 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2023 No.0
As utilization of pesticides is steadily increasing to enhance agricultural productivity, nonconforming products are gradually increasing due to misapplication of pesticides and variations in pesticide management systems among countries. Therefore, this study was conducted to monitor pesticide residues in high-consuming agricultural commodities in the domestic markets of South Korea. For analysis of 510 pesticides, we collected 340 samples from 13 regions including Seoul and performed multiresidue analysis based on the QuEChERS method by using LC-MS/MS and GC-MS/MS in accordance with the Korean Food Code. The results showed that pesticide residues were detected in 128 samples of 12 commodities detection rate, 38% including 31 apples, 23 mandarins, 16 persimmons, and 58 other commodities. In all samples, pesticides remained below the Maximum Residue Limits (MRLs). Dinotefuran (48), carbendazim (35), tebuconazole (35) and etofenprox (30) were the most frequently detected among the 85 pesticides detected out of 128 agricultural products.
GC-MS/MS를 이용한 농산물 중 273종 다성분 분석법 검증
윤다영 ( Da-young Yun ),배지연 ( Ji-yeon Bae ),송하나 ( Ha Na Song ),최원조 ( Won-jo Choe ),정용현 ( Yong-hyeon Jeong ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
본 연구는 농산물 중 273종 농약의 안전관리를 위한 잔류실태조사를 진행하기 전, 다성분 분석법을 검증하고자 수행하였다. 시료는 대표농산물 중 현미, 감귤을 선정하여 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-solid phase extraction)로 정제하였다. 시험용액을 가스크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS)를 이용하여 아크리나트린을 포함한 273종 농약에 대한 분석을 실시하였다. 다성분 분석법의 유효성 검증을 위해 무처리 시료용액을 이용하여 0.005-0.2 mg/kg 범위에서 6농도로 검량선을 작성하였다. 모든 검체에서 GC-MS/MS 대상 농약의 상관계수(r 2)는 0.98 이상이었고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg 이하로 나타났다. 정량한계를 포함한 3수준 농도의 273종 표준물질을 처리하여 회수율을 검증한 결과, 대부분의 농약에서 60∼120%의 회수율을 보였으며 상대 표준편차는 32% 이내로 나타났다. 본 연구에서 검증한 결과 273종 다성분 분석법이 농산물 중 잔류농약에 대한 잔류실태조사에 적합함을 확인하였다.
LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 생물 유래 유기농자재(nicotine, matrine) 시험법 검증
송하나 ( Ha Na Song ),배지연 ( Ji-yeon Bae ),윤다영 ( Da-young Yun ),최원조 ( Won-jo Choe ),장귀현 ( Gui Hyun Jang ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
최근 우리나라에서도 유기농업 혹은 무농약 재배 농가가 증가함에 따라 친환경유기농자재의 안전사용 등 안전관리를 위해서는 유기농자재 주요성분의 다양한 작물에 대한 잔류실태조사가 필요하다. 본 연구는 유기농자재의 작물 잔류성 자료를 확보하기 위해 제조, 유통되는 병해충 관리용 유기농자재의 식물 추출물 원료 중 matrine과 nicotine의 실태조사에 앞서 시험법을 검증하고자 수행하였다. 대상 작물은 5종의 대표 농산물(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)을 대상으로 진행하였다. 시험법은 아세토니트릴 10mL을 첨가하고 pH를 8.5로 조절한 뒤 d-SPE(dispersive-solid phase extraction)로 추출하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법의 유효성 검증을 위하여 PLS 수준 0.01 mg/kg을 포함하는 0.00025∼0.1 mg/kg 범위에서 검량선을 작성하였다. 모든 검체에서 상관계수(R<sup>2</sup>)는 0.99 이상 확보하였고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg 이하로 나타났다. 각 작물별로 정량한계, 정량한계의 10배, 정량한계의 50배 수준으로 각각 처리하여 회수율을 검증한 결과, 평균 회수율은 72.1∼110.6%이었고 반복 간의 상대표준편차(CV) 값이 18.4% 이내로 나타났다. nicotine과 matrine 분석법의 검증 결과 유효성을 확인하였으며 이를 통해 국내에서 유통되고 있는 친환경 농산물들에 대한 nicotine과 matrine의 잔류실태를 조사하여 유기농자재 안전관리의 기초자료로 활용하고자 한다.
이문목,권영금,임상순,배지연,이윤석,최성근,안희권,이주택,임내인 대한내과학회 1990 대한내과학회지 Vol.38 No.1
It has been well established that glomus tumors may exist in any part of the body. Glomus tumor of the stomach is very rarely found. The most common initial symptom is gastric bleeding and other clinical manifestations are indigeston, nausea, vomiting, constipation and weight loss. In most cases, glomus tumor behaves in a benign fashion but malignant gastric glomus tumor with metastasis has been reported. The diagnosis is not easy, because this tumor is mistaken for certain benign gastric lesions and polyps. Final diagnosis can be made by histopathologic findings of the tumor mass. The authors report a case of gastric glomus tumor with a literature review.